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1 UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO DE JANEIRO ESCOLA DE QUÍMICA DEPARTAMENTO DE PROCESSOS INORGÂNICOS PROCESSOS INORGÂNICOS EXPERIMENTAL Roteiro de Aulas Práticas 2021-1 2 AVALIAÇÃO DA CORROSIVIDADE DE MEIOS INORGÂNICOS - Objetivo Avaliar a corrosividade de alguns meios inorgânicos sobre aço-carbono, através de ensaios de imersão com medição de perda de massa. Introdução Dentre os parâmetros comumente considerados para avaliação da corrosividade de meios inorgânicos, está a resistividade (ou seu inverso, a condutividade) e o pH. A princípio, considera-se que meios de alta resistividade, como solos arenosos, não são corrosivos. Por outro lado, atribui-se uma característica altamente corrosiva a meios de baixo pH. Entretanto, meios de elevado pH podem ser muito agressivos aos materiais metálicos. Para avaliação da compatibilidade entre materiais metálicos e meios corrosivos, são realizados ensaios laboratoriais que seguem normas específicas. Nesta prática serão realizados ensaios de imersão com obtenção da taxa de corrosão do aço-carbono, que é o material metálico de maior aplicação prática industrial. Neste ensaio, os corpos-de-prova devem ficar totalmente imersos nos meios, de forma a que toda a superfície metálica fique sujeita às mesmas condições. De preferência, o ensaio deve ser realizado em triplicada de forma a garantir reprodutibilidade dos resultados. É importante observar que a corrosão de um mesmo material metálico pode ser uniforme ou localizada (corrosão por pites, placas, alvéolos, intergranular, etc), em função do meio ao qual está exposto. A tabela a seguir classifica os meios corrosivos com relação a processos generalizados, onde a taxa de corrosão é dada em mm/ano, e processos de corrosão localizada. Materiais e meios - corpos-de-prova de aço-carbono. - balança analítica com 0,1g de precisão. - medidor de pH - cubas para ensaio (bécheres, erlenmeyer ou outro recipiente onde possam ser colocados os corpos-de-prova). - Meios corrosivos: hipoclorito (alto pH), ácido sulfúrico e ácido fosfórico (meios de baixo pH). Taxa de corrosão (mm/ano) Corrosão puntiforme (mm/ano) Classificação NACE* RP-07-75 < 0,025 < 0,13 baixa 0,025 a 0,12 0,13 a 0,20 moderada 0,13 a 0,25 0,21 a 0,38 alta > 0,25 > 0,38 severa * National Association of Corrosion Engineers 3 Observações: 1- os corpos-de-prova de aço-carbono devem ser previamente jateados 2- os orifícios nos corpos-de-prova permitem a fixação de fios de nylon para que estes fiquem imersos nas soluções sem apoiar nenhuma de suas extremidades na cuba de ensaio (vide Figura 2). Procedimento Os corpos-de-prova (CP) deverão ser pesados em balança analítica de alta precisão e todas as dimensões deverão ser obtidas com paquímetro. Após um período pré-estabelecido, os corpos- de-prova serão retirados das soluções, decapados quimicamente e novamente pesados. Identificação do corpo de prova Massa inicial (g) Comprimento ( C ) (mm) Largura (mm) Espessura (mm) Diâmetro (orifício) (mm) 4 Meios inorgânicos CORPO DE PROVA Meio inorgânico pH Os corpos-de-prova deverão ser retirados em intervalos de, aproximadamente, uma semana. A retirada dos corpos-de-prova em diferentes intervalos permite avaliar se o processo corrosivo se deu de forma linear ao longo do tempo. Em alguns processos a velocidade de corrosão varia ao longo do tempo de ensaio. A decapagem química é um processo que visa remover produtos formados sobre uma superfície metálica (óxidos, sulfetos, etc), como exemplificado na Figura 2. A velocidade da decapagem depende fundamentalmente das reações químicas que ocorrem durante o processo, incluindo as reações com os produtos adsorvidos e com o substrato metálico. A decapagem química de aço-carbono é preferencialmente realizada utilizando-se solução de Clark (20g Sb2O3 + 50g SnCl2 + 1L HCl). Porém, para facilidade de execução, pode ser realizada diretamente e HCl 10%. (a) (b) Figura 1 – Cuba de ensaio Figura 2- Corpo-de-prova de aço-carbono (a) antes e (b) após ensaio. 5 Procedimento de decapagem química - imergir completamente o CP de aço-carbono em uma solução de HCl 10% por 5 segundos; - retirar os CP e proceder à seguinte seqüência: lavar, secar e pesar; - repetir a operação até que a variação de massa seja praticamente constante; - fazer o gráfico variação de massa vs tempo (curva de decapagem) para um dos corpo-de- prova imersos em cada meio analisado; - após a definição do tempo ideal para a decapagem em cada um dos três meios, proceder a limpeza dos demais CP em única etapa, no tempo definido na operação acima. Tabela simplificada para o procedimento de decapagem (montar no caderno): Corpo de prova peso tempo A perda de massa pode ser convertida em taxa de corrosão, expressa em algumas unidades, sendo uma das mais usuais a taxa definida como milímetros/ano, como indicado na expressão: TC (mm/ano) = __m (g) x K _________ ρ (g/cm3) x A (cm2) x t(h) onde: K = 87.600 m = minicial– mfinal A = área do CP Ρaço=7,8g/cm2 Referências Norma ASTM G1 - 90/ 2003 - “Standard Practice for Preparing, Cleaning, and Evaluating Corrosion Test Specimens” Norma ASTM G31 / 72 (2004) - “Standard Practice for Laboratory Immersion Corrosion Testing of Metals” 6 TRATAMENTO DE EFLUENTES DE INDÚSTRIA TÊXTIL Clarificação É um processo que objetiva a remoção de matéria suspensa, e em estado de fina divisão, de um meio aquoso. Este processo envolve três etapas: - coagulação - floculação - sedimentação A coagulação consiste na ação (adição e rápida mistura) de um produto químico (coagulante), provocando a neutralização das cargas negativas das superfícies dos sólidos suspensos. Segundo o princípio de Hardy-Schulze, o poder coagulante de uma substância é função da carga de seu íon ativo. Assim, para partículas carregadas negativamente, cátions com elevadas cargas, como o Al3+ e o Fe3+, são os mais efetivos. Entre os coagulantes mais utilizados, pode-se citar: sulfato de alumínio, cloreto férrico, sulfato ferroso e polímeros de natureza catiônica. Após a neutralização das cargas das partículas dos sólidos dissolvidos, estas se reúnem para formar agregados maiores, denominados flocos. Os flocos formados podem apresentar carga residual positiva ou negativa. O valor ideal do pH de floculação varia de acordo com a natureza do agente coagulante ou floculante principal e com a alcalinidade do meio. Alguns valores médios são dados a seguir: Coagulante (floculante) Faixa média ideal de pH Sulfato de alumínio 5,0 a 6,0 Sais férricos 4,0 a 5,0 Sulfato ferroso 7,0 a 8,0 Utilizaremos nos ensaios uma solução de um corante direto, que são aqueles com grupamentos aniônicos com grande afinidade por fibras celulósicas. 7 Procedimento experimental: a) Preparar 2 litros de solução com 200mg/L de corante laranja ou azul(ou qualquer tonalidade), transferindo 300mL da solução para cada um dos 6 bécheres que serão utilizados no Jar-Test; b) Adicionar em cada bécher um volume de coagulante de modo que sua concentração no volume a ser tratado (300 ml) seja de 30 mg/l. A concentração da solução de coagulante é de 500mg/L de Al2(SO4)3. c) Ajustar o pH de cada bécher de forma a se ter valores entre 4,0 e 9,0; d) Colocar as soluções, já ajustada, no Jar-Test para o processo de clarificação. Este processo será constituído de uma etapa em agitação rápida (100 rpm) por 1minuto, seguida de 30 minutos em agitação lenta (40-50 rpm); e) Após este período de tempo deixar decantar por 30 minutos antes da leitura da transmitância, retirando cuidadosamente as amostras das soluções para medida da transmitância; f) Colocar a solução em cubeta própria para varredura da transmitância ( ou absorbância) com os vários valores de comprimento de onda, de acordo com a coloração observada na solução resultante (Tabela 2). Definir, a partir dos valores obtidos, o comprimento de onda ideal aser adotado como padrão para leitura da transmitância das soluções após tratamento de clarificação. Colocar a solução-mãe (sem coagulante) em cubeta própria para varredura do comprimento de onda (vide Tabela abaixo). Utilizar para medida da absorbância das soluções tratadas o comprimento de onda que apresentar a menor transmitância ou maior absorbância (). Comprimento de onda (nm) Tonalidade transmitida Tonalidade complementar (cor observada) 400-435 violeta Verde-amarelado 435-480 Azul Amarelo 480-490 Azul-esverdeado Alaranjado 490-500 Verde-azulado Vermelho 500-560 Verde Púrpura 560-580 Verde-amarelado Violeta 580-595 Amarelo Azul 595-610 Alaranjado Azul-esverdeado 8 610-750 vermelho Verde-azulado 1. Determinação do pH ótimo de operação Ajustar o pH das 6 soluções para os seguintes valores: bécher 1 pH = 4,0 bécher 2 pH = 5,0 bécher 3 pH = 6,0 bécher 4 pH = 7,0 bécher 5 pH = 8,0 bécher 6 pH = 9,0 Foram definidas as seguintes condições operacionais: - velocidade de agitação rápida = 100 rpm (durante 1 minuto) - velocidade de agitação lenta = 3 rot/10s (durante 30 minutos) - tempo de decantação = 30 minutos Após 30 minutos medir a absorbância de cada amostra sedimentada, utilizando o comprimento de onda determinado na solução mãe. bécher pH Absorbância Transmitância 1 4 2 5 3 6 4 7 5 8 6 9 Construir o gráfico comprimento de onda x absorbância (ou transmitância.) (para a solução- mãe) Construir o gráfico absorbância x pH e selecionar o pH ótimo de coagulação. 2- Determinação da concentração ótima de coagulante Condições operacionais: - pH = ? (determinado na etapa anterior) bécher Concentração (mg/l) Volume de coagulante (500mg/l ) Absorbância Transmitância 1 20 2 25 3 30 4 35 5 40 6 45 Construir o gráfico concentração x absorbância (ou transmitância.). 3- Determinação do tempo ótimo de decantação Condições operacionais: - pH = ? (determinado em etapa anterior) 9 - concentração de coagulante = ? (determinado em etapa anterior) Faixa de pesquisa: bécher Tempo de decantação (min) Absorbância Transmitância 1 10 2 20 3 30 4 40 5 50 6 60 Construir o gráfico tempo de decantação x absorbância (ou transmitância.) Tabela única- valores de absorvância em diferentes concentrações de coagulante e tempo de decantação Conc. Coagulante (mg/l) Absorvância 10min decantação 20 min decantação 30 min decantação 40 min decantação 50 min decantação 60 min decantação 20 25 30 35 40 45 10 CONFORMAÇÃO E AVALIAÇÃO DE CORPOS CERÂMICOS POR PRENSAGEM Nenhum material extraído da terra tem tantas e tão variadas aplicações como as argilas. Sua importância abrange as prospecções geológicas, agricultura, mecânica dos solos e um grande número de indústrias como metalúrgicas, de petróleo, de borracha e também de cerâmica vermelha. Sabe-se que todas as argilas são constituídas essencialmente por partículas cristalinas extremamente pequenas de um número restrito de minerais conhecidos como argilominerais. Uma argila pode ser composta de partículas de um argilomineral ou por uma mistura de diversos argilominerais. Quimicamente, os argilominerais são compostos por silicatos hidratados de alumínio e ferro, contendo ainda certos teores de elementos alcalinos e alcalinos terrosos, além de matéria orgânica, sais solúveis e partículas de quartzo, pirita, mica, calcita, dolomita e outros. A argila é a fração do solo, cujas partículas apresentam diâmetro inferior a 0,002mm e que adquire plasticidade em contato com a água. Encontramos nas argilas minerais conhecidos como “argilominerais” e também outros materiais como os sais solúveis, mica, pirita, quartzo, calcita além de matéria orgânica. A composição das argilas varia de acordo com a jazida onde é retirada, ou seja, do local, da formação geológica do terreno, da era de formação e da influência hidrotérmica exercida sobre o material. Um dos principais óxidos presentes nas argilas é o óxido de ferro (Fe2 O3) responsável pela cor vermelha desses produtos. A etapa de conformação tem por objetivo dar à massa de pó uma forma específica (corpo verde), conferindo ao mesmo resistência mecânica suficiente para o seu manuseio para as etapas posteriores. O método de conformação normalmente utilizado é a prensagem. Entre os principais fatores que justificam o emprego da prensagem como método de conformação amplamente utilizado no processamento de placas cerâmicas, têm-se a facilidade de automação do processo e a baixa retração de secagem (devido ao baixo percentual de umidade) que possibilita um bom controle dimensional das peças. A esmaltação corresponde à aplicação de uma cobertura vitrificada impermeável que, além do aspecto estético, deve conferir ao produto uma determinada resistência à abrasão (especificada em norma de acordo com a finalidade de aplicação do produto). 11 REAÇÕES TERMOQUÍMICAS E TERMOFÍSICAS DE ARGILAS O endurecimento irreversível das argilas segue uma série de etapas subseqüentes de acordo com a temperatura. Assim, temos: 1. Reações de desidratação: 1.1. Eliminação de água higroscópica e de amassamento. Na maioria dos casos são eliminados até 100ºC, já as montmorinolitas podem retê-la até 150ºC, ocluída. 1.2. Eliminação da água de constituição 3(Al2O3.2SiO2.2H2O)caulinita 3Al2O3.2SiO2 mulita + 4SiO2 cistobalita + 6H2O. Normalmente ela compõe de 4 a 14% da massa e se elimina até 600ºC (podendo chegar a 850ºC). Neste ponto as argilas perdem a plasticidade. A retração aumenta neste período em virtude da aproximação das partículas sólidas, menores devido à saída da água. A porosidade aumenta porque o material não é tão plástico para preencher os vazios gerados. O peso obviamente diminui e a resistência mecânica idem devido às descontinuidades (poros) e tensões que aparecem no material. 2. Reações de oxidação e decomposição (350 a 900ºC) Inicialmente ocorrem com a matéria orgânica mais também atingem os minerais presentes. 500 – 800ºC FeS2 + O2 → FeS + SO2 4 FeS + 7 O2 → 2Fe2O3 + 4 SO2 Fe2(SO4) → Fe2O3 + 3SO3 600 – 900ºC CaCO3 ↔ CaO + CO2 MgCO3 ↔ MgO + CO2 4FeCO3 + O2 = 2Fe2O3 + 4CO2 1200ºC CaSO4 = CaO + SO3 12 Esses composto formados, em sua maioria, reagem com o SiO2 e atuam como fundentes. Ex.: FeO.Al2O3.SiO2 pe. 1073ºC – SiO2 fusão: 1710ºC – MgO fusão: 2500ºC. Nesta fase, a porosidade aumenta pela oxidação da matéria orgânica e decomposição de mineirais com desprendimento de gase, com consequente redução do peso. A retração depende dos minerais presentes. Se houver quartzo livre este passa de quartzo- a tridimita a 870ºC, com expansão. Se forem mais ricas em fundentes haverá retração em função do início da fusão e preenchimento de vazios. A resistência mecânica tem comportamento similar. A cor cinza ou preta desaparece pela oxidação da matéria orgânica variando do branco ou bege ao vermelho em função do conteúdo de Fe e da atmosfera redutora ou oxidante. 3. Reações de vitrificação (900ºC) Estado de fusão parcial da massa. A porosidade atinge um valor mínimo e a retração e a resistência mecânica um máximo. O início da vitrificação pode ser a 700ºC quando há grande quantidade de minerais ou íons alcalinos absorvidos. Existem eutéticos de K2O, FeO, CaO com SiO2 e Al2O3 que fundem a 695, 1070 e 1170ºC, respectivamente. O fundido vai atacar as partículas sólidas, incorporando-as ou forçando a sinterização. A velocidade de vitrificação aumenta rapidamente com a T e á chamada zona de vitrificação a região de temperatura entre o início e a vitrificação completa. Ocorrem nesta faixa “reações” de cristalização de 3Al2O3.2SiO2 (mulita) a 900ºC e as formas alotrópicas da sílica, tridimita e cristobalita. 13 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 1a AULA: 1- PREPARAÇÃO DOS CORPOS DE PROVA POR PRENSAGEM 1.1 Determinação do volume de poros do material. Pesar 20 g do material etransferir para um gral. Com o auxílio de uma microbureta preenchida com água destilada, adicione uma gota de cada vez e faça a homogeneização do material. O final do experimento será encontrado quando o material ficar úmido. Repetir está operação 3 vezes para se fazer uma média. O volume de poros da amostra é expresso em mL/g. 1.2 Conformação dos Corpos de prova Pesar uma quantidade argila ( 20g) e, adicione o seu volume de poros de tal forma a se obter uma “farofa” não muito úmida. Coloque no molde (matriz retangular de aço inox (60 mm x 20 mm x 5 mm) conforme aplicado no IPT (SANTOS, 1989) e, prense-a sob pressão de 220 kgf/cm2 . Os corpos de prova deverão ser colocados para secar em estufa a 40 5ºC para perda de umidade .As dimensões (LI, CI e EI – largura, comprimento e espessura iniciais) deverão ser determinadas através de um paquímetro nos corpos de prova depois de seco e antes da queima. Preparar 15 corpos de prova (CP) pelo método de prensagem. Queimar os corpos de provas em formo da seguinte maneira: a 800 cC por 2 hora (5 corpos de prova), a 1000oC por 2 horas ( mais 5 corpos de prova) e a 1100oC por 2horas ( 5 corpos de prova) Colocar os corpos de prova para secar em estufa e após 24h, retornar ao laboratório para determinar as dimensões da mesma, conforme Figura 6. 14 Figura 6- medidas do corpo de prova 15 Tabela 5- medidas do corpo verde (antes da queima) Temperatura Corpos de prova L1 L2 Lmédio C1 C2 Cmédio E1 E2 E3 Emédio 1 800 oC 2 3 4 5 6 1000 oC 7 8 9 10 11 1100 oC 12 13 14 15 16 Tabela 6- medidas do corpo (depois da queima) Temperatura Corpos de prova L1 L2 Lmédio C1 C2 Cmédio E1 E2 E3 Emédio 1 800 oC 2 3 4 5 6 1000 oC 7 8 9 10 11 1100 oC 12 13 14 15 2A AULA: 2- ENSAIOS APÓS A QUEIMA DOS CORPOS DE PROVA 2.1. RETRAÇÃO LINEAR Retração linear pode também ocorrer quando o mineral se decompõe ou sofre uma inversão a outra forma cristalina. A retração linear a queima é utilizada para verificar a retração dos corpos após o processo de queima dado pela relação abaixo: (%)100 inicial queimainicial L C CC R C= comprimento (cm) Retração total 17 Preencher as tabelas abaixo: Corpo de prova L inicial L queima % RT 1 2 3 4 5 Média Corpo de prova L inicial L queima % RT 6 7 8 9 10 Média Corpo de prova L inicial L queima % RT 11 12 13 14 15 Média 2.2- ENSAIO DE ABSORÇÃO - Aquecer água em um bécher até ebulição (o recipiente deve ter água suficiente para que os corpos-de-prova fiquem imersos); - Pesar os corpos-de-prova (seco) em balança de precisão e anotar as massas (Ps); - Colocar os corpos-de-prova dentro do recipiente e deixar por duas horas, sem continuar o aquecimento, mantendo-os sempre cobertos pela água; - Retirar dos CP, por meio de um pano, o excesso de água da superfície dos corpos-de-prova até perda de brilho; - Pesar os corpos-de-prova, obtendo-se a massa do corpo-de-prova úmido (Pu); 18 - OBS: Com o auxilio do equipamento de Arquimedes pesar o peso imerso (PI) de todos os corpos de prova ainda úmidos. Após realização dos procedimentos acima determinar: 2.2.1 ABSORÇÃO DE ÁGUA. É a medida de água obtida através da seguinte equação. (%)100 P PP A S SU A Para o corpo (depois da queima) ....oC Corpo de prova peso seco peso úmido % AA 1 2 3 4 5 Média Corpo de prova peso seco peso úmido % AA 6 7 8 9 10 Média Corpo de prova peso seco peso úmido % AA 11 12 13 14 15 Média 2.2.2 POROSIDADE APARENTE. 19 Esta propriedade é muito importante, pois serve como excelente medida de “grau de maturação ou sintetização” em função da temperatura de queima. Determinada através da seguinte equação: (%)100 PP PP P IU SU A PU= massa do corpo úmido PS= massa do corpo seco Pi= massa do corpo imerso. Para o corpo (depois da queima) ....oC Corpo de prova peso seco peso úmido Peso imerso Pu-Ps Pu-Pi PA 1 2 3 4 5 Média Corpo de prova peso seco peso úmido Peso imerso Pu-Ps Pu-Pi PA 6 7 8 9 10 Média Corpo de prova peso seco peso úmido Peso imerso Pu-Ps Pu-Pi PA 20 11 12 13 14 15 Média 2.2.3- DENSIDADE A partir dos dados obtidos nos ensaios de absorção e porosidade, determinar a densidade dos corpos de prova, conforme a seguinte relação. A A A PD onde: PA – porosidade aparente e AA – água de absorção Corpos de prova % PA %AA D 1 2 3 4 5 Média Corpos de prova % PA %AA D 6 7 8 9 10 Média Corpos de prova % PA %AA D 11 12 13 14 15 Média 2.3- TENSÃO DE RUPTURA A FLEXÃO 21 É importante conhecer esta propriedade para facilitar o manuseio da peça cerâmica dentro da indústria. As argilas da granulometria fina, principalmente aquelas que contém certa quantidade de montmorilonita e matéria orgânica úmida, são as que produzem maior resistência às peças a verde (mais fortes), as de granulometria grossa são menos resistentes. A explicação mais fundamentada para esta propriedade, baseia-se nas forças de Van der Waals entre as faces planas das argilas quando elas estão juntas. Observa-se que estas forças são suficientes para orientar as placas, de maneira que os bordos se tornam completamente paralelos, contribuindo para aumentar a plasticidade e a resistência mecânica. A medida da tensão de ruptura a flexão dos corpos é determinada utilizando a equação abaixo: )/(2 3 2 2 cmKgfEL bP TRF L = Largura do corpo de prova (cm) E = espessura do corpo de prova (cm) P = massa de areia (kg) b = distância entre os dois pontos de apoio (cm) OBS: Os dados experimentais foram obtidos em mm (ou polegadas). Transformar para cm. Corpos de prova Massa de areia TRF Corpos de prova Massa de areia TRF Corpos de prova Massa de areia TRF 1 6 11 2 7 12 3 8 13 4 9 14 5 10 15 Média Média Média ANÁLISE DE GESSO 22 Gesso é o termo genérico de uma família de aglomerantes simples, constituídos basicamente de sulfatos de cálcio, mais ou menos hidratados e anidros. É obtido pela calcinação da gipsita natural, constituída de sulfato bi-hidratado de cálcio geralmente acompanhado de proporções de impurezas, como sílica, alumina, óxido de ferro, carbonatos de cálcio e magnésio. Quando calcinada a temperatura da ordem de 160oC a gipsita desidrata-se parcialmente, originando um hemi-hidrato conhecido comercialmente como gesso (CaSO4 .½H2O). A denominação gipsita é reconhecidamente a mais adequada ao mineral em estado natural, enquanto gesso é o termo mais apropriado para designar o produto calcinado. CaSO4 . 2H2O → CaSO4 . 1/2 H2O + H2O gipsita ∆ gesso Quando o hemi-hidrato é misturado com a água, existe uma dissolução parcial da água e começa uma cristalização em gipsita, levando a uma massa branca, dura e porosa, com expansão e despendimento de uma certa quantidade de calor. Resumindo, o gesso em contato com a água volta a se hidratar, retornando ao di- hidrato, um sólido de estrutura cristalina. Esse endurecimento (cristalização) se dá através de núcleos que vão se expandindo. O tamanho dos cristais depende das impurezas do gesso, dos aditivos usados (geralmente controladores do tempo de pega) e das condições de cristalização. O endurecimento completo ocorre depois que o excesso de água evapora, deixando os poros, sendo dependente da relação água/ gesso. O processo de hidratação do gesso é muito rápido e se conclui em algumas horas. As propriedades específicas do gesso, como elevada plasticidade da pasta, pega e endurecimento rápido, finura equivalente ao cimento, pequeno poder de retração na secagem e estabilidade volumétrica, são garantia de desempenho satisfatório quando utilizado como aglomerante na fabricação de pré-moldados ou aplicado como revestimento. Objetivos: Determinar a percentagem de água retidafisicamente e da água combinada do gesso Verificar a variação do tempo de pega para diversas consistências de massa de gesso e água Verificar a variação da percentagem de absorção de água para os corpos de prova confeccionados com diversas consistências de massa de gesso e água Verificar a variação da difusão para os corpos de prova confeccionados com diversas consistências de massa de gesso e água. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL: 23 1A AULA: 1- DETERMINAÇÃO DA UMIDADE E DA ÁGUA DE CRISTALIZAÇÃO (SEGUNDO NORMA ABNT MB-3471) Objetivo: Determinar a percentagem de água retida fisicamente e da água combinada, a fim de determinar o percentual de hidratação do gesso. 1.1 Umidade a) Colocar em um pesa-filtro 50 g de amostra finamente pulverizada (gesso) e aquecer durante 2 horas em estufa, a 40o C; b) Anotar as massas do pesa filtro e do pesa-filtro + amostra c) Colocar o pesa-filtro em dessecador e, após frio, pese-o; Calcular o percentual de umidade na amostra da gipsita da seguinte maneira: umidade (%) = (A – B) x 100, onde: A A = massa da amostra (gesso) antes do aquecimento B = massa da amostra (gesso) depois do aquecimento 1.2. Água de Cristalização Este ensaio irá fornecer dados sobre o teor de hidratação que se encontra o gesso utilizado, segundo Tabela 1. Tabela 1- Percentual de água de cristalização Valor de n g/mol CaSO4 CaSO4 (%) H2O (%) 1/2 145 93,79 6,21 1 154 82,31 11,69 2 172 79,06 20,94 CaSO4 2H2O → CaSO4 n H2O + H2O Gipsita ∆ n = ½, ou 1 ou 2 em uma mistura a) Retornar o pesa-filtro com a amostra seca (gesso utilizado no item anterior) para a estufa, gradue a temperatura para 230 oC e deixe até o dia seguinte; b) Transferir o pesa-filtro para um dessecador e, após frio, pese-o; 24 c) Calcular o percentual de água de cristalização da amostra de gesso da seguinte maneira: água de cristalização (%) = (C – D) x 100, onde: C C = massa da amostra depois do aquecimento (item 1.1) D = massa da amostra depois do aquecimento a 230 o C 2- CONSISTÊNCIA Entende-se por consistência no processo de hidratação dos gessos a quantidade de água necessária para que seja possível trabalhá-lo. Essa água de trabalhabilidade inclui, além da água de hidratação (cerca de 18% propriamente dita), a água necessária para conferir a fluidez necessária. 2.1. Cálculo da Consistência da Mistura Gesso/Água Observações: 1. As consistências serão definidas pelo professor no ato da prática 2. Para o cálculo do volume das misturas, pode-se considerar a massa específica de gesso como 1 g/cm3 , já que esta se situa na faixa entre 0,95 a 1,2 g/cm3. Para calcular a quantidade de gesso considere o volume do corpo que servirá de base de molde. Por exemplo, o volume do copinho de café é 50 mL, para moldar um corpo de prova usando o copo como base de molde, você irá gastar 50 g de gesso e 35 mL de água para produzir um corpo com consistência 70. A massa de gesso deverá permanecer constante em todas as consistências variando apenas a massa de água. 100 gesso(g) de massa água(g) de massaiaconsistênc 3 - ENSAIO DE TEMPO DE PEGA OU RE-HIDRATAÇÃO DO GESSO 3.1. Relação entre temperatura x tempo de pega 25 Este ensaio é utilizado para verificação do tempo necessário que a mistura gesso/água leva para re-hidratar-se. A mistura, após ser agitada e despejada dentro das matrizes de reprodução, começa a re-hidratar, onde ocorre a transformação do hemi-hidrato com liberação de calor. Esse controle do tempo de pega é de fundamental importância pra obtenção de moldes de reprodução. Esse fator facilita ou dificulta o trabalho do fundador de moldes, tendo em vista existirem gessos com tempos de pega de rápidos a lentos. Procedimento: a) Ligar o computador e acessar o programa Logger Pro. Definir os parâmetros da coleta de dados: Tempo de análise 60 minutos, amostra: 2 e intervalo: 3, confirme e dê a partida mesmo sem amostra. b) Preparar as misturas gesso/água conforme volume do recipiente, na consistência 1. c) Colocar o gesso com água e misturar; d) Encher o recipiente que ficará dentro da caixa de isopor, introduzir o termopar devidamente protegido na mistura e fechar a caixa. e) O programa se encarregará de ler e armazenar os dados. A temperatura se elevará, estabilizando quando chegar ao pico máximo, o que é considerado como limite de pega. OBS: Este procedimento deverá ser realizado em duplicata. 4- PREPARO DOS CORPOS DE PROVA Ainda nesta aula deverão se produzidos os corpos de prova que serão utilizados na próxima aula no ensaio de absorção e difusão. Para o ensaio de absorção: a) fabricar 3 corpos-de-prova nas consistências ........... e ..........; b) secar os corpos-de-prova a 60oC; Para o ensaio de difusão: a) preparar 6 corpos-de-prova (3 de cada consistência) prismáticos com as seguintes dimensões: 160 mm x 60 mm x 50 mm; b) secar em estufa a 60 oC 2A AULA 26 5. RELAÇÃO ENTRE ALTURA X TEMPO DE PEGA O tempo de início de pega, determinado segundo a norma brasileira NBR 12128, é o tempo decorrido a partir do momento que o gesso tomou contato com a água até o instante em que a agulha do aparelho de VICAT (Figura 5) não mais penetra até o fundo, estacionando a l mm do fundo. O tempo de fim de pega é o tempo decorrido a partir do momento que o gesso entra em contato com a água até o instante que a agulha do aparelho de VICAT não mais deixa impressão na superfície. O tempo usual da pega total do sistema gesso + água é da ordem de vinte minutos. Figura 5 - Aparelho de Vicat Procedimento Utilizando o aparelho de Vicat, verificar a relação entre a altura de penetração e o tempo de pega em amostras na consistência 1 Tempo de início de pega = tempo decorrido a partir do momento em que o gesso tomou contato com a água, até o instante em que a agulha do aparelho de Vicat não mais penetrar no fundo da pasta ( 1mm acima da base). Tempo de fim de pega = tempo decorrido a partir do momento em que o gesso tomou contato com a água, até o instante em que a agulha do aparelho de Vicat não mais deixar impressão na superfície da massa. Observações: 1. passe óleo na parte interna do molde de Vicat e na superfície onde o gesso será vertido. 2. a massa de gesso a ser pesada para esse experimento é de 100g. 27 6. ENSAIO DE ABSORÇÃO DE ÁGUA a) aquecer água em um bécher até ebulição (os recipiente deve ter água suficiente para que os corpos-de-prova fiquem imersos); b) pesar os corpos-de-prova em balança de precisão e anotar as massas (Ms); c) colocar os corpos-de-prova dentro do recipiente e deixar por duas horas, sem continuar o aquecimento, mantendo-os sempre cobertos pela água; d) retirar, por meio de pano úmido, o excesso de água da superfície dos corpos-de-prova até perda de brilho; e) pesar os corpos-de-prova, obtendo-se a massa do corpo-de-prova úmido (Mu). f) Calcular a porcentagem de a absorção de água para cada consistência absorção de água (%) = massa úmido _- massa seco x100 massa seco Calcule a média da porcentagem de absorção de água para cada consistência. 3. ENSAIO DE DIFUSÃO Este ensaio mostra a influência da capilaridade na velocidade de retenção de água. a) colocar o corpo-de-prova preso por garra acima de um recipiente com água (ou a fim facilitar a visualização com permanganato de potássio), sem deixá-los tocar na solução; b) preparar o cronômetro e completar o nível de solução dentro do recipiente até que esta entre em contato com o corpo-de-prova. Neste momento, iniciar o registro dos tempos de difusão; c) após cada leitura (nos tempos de 4, 9 e 14 minutos), marcar o corpo-de-prova a altura alcançada pela água ou permanganato de potássio, nas 4 faces; d) tirar a média das alturas observadas, para cada tempo registrado,nos 4 lados do corpo- de-prova; e) calcular a difusão da solução no gesso segundo a equação abaixo: t hDg 01,02 onde: Dg= difusão no gesso (cm2/s) h = altura da absorção medida no corpo-de-prova (cm) t = tempo da leitura (s) f) Traçar um gráfico Dg x t
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