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UNIVERSIDADE ESTADUAL DA PARAÍBA CENTRO DE CIÊNCIAS E TECNOLOGIAS DEPARTAMENTO DE QUÍMICA CURSO DE LICENCIATURA DE QUÍMICA DISCENTE – LUÍS HENRIQUE BARBOSA SOUZA PRÉ RELATÓRIO – DETERMINAÇÃO DE ÁGUA DE CRISTALIZAÇÃO E DE BÁRIO DO CLORETO DE BÁRIO BI-HIDRATADO 1º) O que é uma análise gravimétrica? É um método analítico quantitativo cujo processo envolve a separação e pesagem de um elemento ou um composto do elemento na forma mais pura possível, onde o elemento ou composto é separado de uma quantidade conhecida da amostra ou substância analisada. Nesse método envolve a adição de um agente precipitante, objetivando a formação de um sólido mensurável, cuja massa possa ser usada para calcular a massa do analito presente. 2º) O que se entende por método direto e método indireto de análise? Faz parte da gravimetria por volatilização que consiste na eliminação de componentes de uma amostra sob forma de compostos voláteis. O analito ou os produtos de sua decomposição são volatilizados em uma temperatura adequada, esse método pode ser classificado em diretos e indiretos. No modo direto (pesagem do filtro, filtrar, secar, pesar novamente, calcular a diferença das massas), a substância volatilizada é recolhida em meio absorvente e pesada, como exemplo podemos ter a determinação de CO2 em carbonatos. Já no modo indireto a substância é volatilizada e seu peso é calculado pela diferença do peso da amostra antes e após a volatilização, como exemplo podemos ter a determinação da umidade em uma amostra química. 3º) Relacione de um modo geral os vidros, os utensílios e os equipamentos usados em uma análise gravimétrica. São equipamentos que fazem parte de um processo de análise que pode ser considerado um dos resultados mais satisfatórios em questões de análise. Assim, como uma análise gravimétrica é exata e precisa, a balança analítica se faz essencial, os aparelhos são simples e de fácil manuseio, é fácil controlar os possíveis erros, são equipamentos e processos de baixo custo e envolvem uma medição direta sem a necessidade de qualquer forma de calibração. 4º) Quais as formas de água que os sólidos podem ter? Defina cada tipo de água nos sólidos e sua classificação. Os sólidos podem apresentar dois tipos de águas: a água essencial e a água não essencial. 1. ÁGUA ESSENCIAL – é a água quimicamente ligada ao sólido, fazendo parte da sua estrutura cristalina ou molecular em um dos componentes do sólido. De um modo mais específico podemos ter: 1.1. ÁGUA DE CRISTALIZAÇÃO OU HIDRATAÇÃO - são ligadas ao sólido por ligações covalentes coordenadas, estando presente nos hidratos cristalinos. 1.2. ÁGUA DE CONSTITUIÇÃO: a água não está presente no sólido como H2O, mas como OH e H ligados quimicamente no composto, sendo obtida por decomposição térmica. 2. ÁGUA NÃO ESSENCIAL 2.1. ÁGUA HIGROSCÓPICA OU ADSORVIDA – é a água retida sobre superfície do sólido, onde sua quantidade depende da temperatura e superfície do sólido, sendo que quanto menor o tamanho da partícula maior a superfície específica, sendo assim maior a quantidade de água adsorvida. 2.2. ÁGUA ABSORVIDA: é a água retida como líquido nos interstícios dos sólidos coloidais. Sua quantidade pode alcançar até 20% da massa total do sólido. As temperaturas maiores que 100ºC diminuem a quantidade de água absorvida, mas não garante uma remoção completa. 2.3. ÁGUA OCLUÍDA: água em pequenas cavidades microscópicas dos sólidos cristalinos, em que a calcinação elimina este tipo de água, mas o seu aquecimento pode provocar a decriptação, que é a ruptura dos cristais. 5º) Na análise gravimétrica sempre haverá duas pesagens essenciais, que pesagens são essas? Em duas etapas: no processo de preparação da amostra e no processo de calcinação ou secagem para garantir precisão nos cálculos. 6º) A análise gravimétrica é baseada em que tipo de reação? Se baseia na medida indireta da massa de um ou mais constituintes de uma amostra. A separação do constituinte pode ser efetuada por diversos meios, sendo eles a precipitação química, eletrodeposição, volatilização ou extração. 7º) O que é fator gravimétrico e forma de pesagem? O fator gravimétrico é a relação entre a massa da substância que é pesada sobre a massa da substância de origem, ou seja, é representado pela razão entre a massa atômica da substância procurada pela massa da substância pesada. Quanto menor o fator gravimétrico, menor a quantidade determinável do constituinte, isto é, mais sensível será o método. Para uma boa forma de pesagem a substância analisada precisa ter uma composição química bem definida, pois sua massa é utilizada na determinação da composição percentual da amostra e na concentração do analito, ser termicamente estável durante o processo de dessecação ou calcinação, o resíduo seco ou calcinado deve ser estável ao ar, deve ter uma massa molar relativamente alta para que os erros de pesagem sejam os mínimos possíveis. 8º) Que critério é usado para classificar os precipitados gravimétricos? Os precipitados fazem parte de um processo cinético, e o controle da velocidade de formação e de outras condições, permitindo conduzir a precipitação de maneira a separar a fase sólida com as melhores características possíveis. O tamanho dessas partículas se influencia por: solubilidade, temperatura, concentração dos reagentes e velocidade com que os reagentes são misturados. O tamanho é uma característica muito importante, pois depende em grande parte a qualidade do precipitado quanto a filtrabilidade. Os precipitados podem ser classificados em: cristalinos, finamente cristalinos, grumosos e gelatinosos. 9º) Que requisitos são necessários às reações para análise gravimétrica? O ppt precisa ser pouco solúvel depois e durante a lavagem, facilmente filtrável. O ppt precisa ser facilmente separável por técnicas usuais e ser fácil de ser convertido em um composto de composição química definido e com pH controlado. 10º) Determine o valor do fator gravimétrico que transforma BaSO4 em Ba. Determine a percentagem de H2O em BaCl2.H2O. Que massa de H2O está contida em 1,0000g de BaCl2.H2O? Que massa de Bário está contida em 0,2456g de BaSO4? MMH2O = 18 g/mol M.A.Ba = 137,327 g MMBaSO4 = 233,386 g/mol MMBaCl2 . H2O = 244,263 g/mol MMBaSO4 . H2O = 251,4049 g/mol Fator Gravimétrico F = 𝑀𝑀𝑎𝑛𝑎𝑙𝑖𝑡𝑜 𝑀𝑀𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 F = 𝑀𝑀 𝐵𝑎 𝑀𝑀 𝐵𝑎𝑆𝑂4 F = 137,327 𝑔/𝑚𝑜𝑙 233,386 𝑔/𝑚𝑜𝑙 = 0,5884 Percentagem de Água % H2O = 𝑀𝑀 𝐻2𝑂 𝑀𝑀 𝐵𝑎𝐶𝑙2 . 𝐻2𝑂 % H2O = 18 𝑔/𝑚𝑜𝑙 244,263 𝑔/𝑚𝑜𝑙 x 100 % H2O = 7,37 % de H2O Massa de Água Contida... 244,263 g/mol de BaCl2 . H2O --------- 18 g/mol de H2O 1,0000 g de BaCl2 . H2O ---------------- x x = 0,0737 g de H2O Massa de Bário Contida... 251,4049 g/mol de BaSO4 . H2O --------- 137,327 g/mol de Ba 0,2456 g BaSO4 . H2O ---------------- x x = 0,1341 g de Ba
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