Análise Química Instrumental

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 UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARÁ - UFPA 
 CAMPUS UNIVERSITÁRIO DE BELÉM 
 INSTITUTO DE TECNOLOGIA - ITEC 
 FACULDADE DE ENGENHARIA QUÍMICA - FEQ 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
ANÁLISE QUÍMICA INSTRUMENTAL 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Belém - PA 
Fev./2021 
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MIGUEL FERNANDO SARAIVA MAIA 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
ANÁLISE QUÍMICA INSTRUMENTAL. 
 
 
 
 
 
 
 Belém - PA 
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Sumário 
 
1. INTRODUÇÃO ...................................................................................... 4 
2. MÉTODOS ESPECTOMÉTRICOS ........................................................ 5 
2.1. ESPECTROSCOPIA ATÔMICA ..................................................................... 5 
2.1.1. ESPECTROMETRIA ATÔMICA ÓPTICA ................................................... 5 
2.1.2. ESPECTROMETRIA DE MASSA ATÔMICA .............................................. 6 
2.1.3. ESPECTROMETRIA ATÔMICA DE RAIO X ............................................... 7 
2.2. ESPECTROSCOPIA MOLECULAR ............................................................... 7 
2.2.1. ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO MOLECULAR NO UV-
VISÍVEL ................................................................................................................. 7 
2.2.2. ESPECTROMETRIA MOLECULAR NO INFRAVERMELHO ..................... 8 
3. Cromatografia ...................................................................................... 9 
3.1. CROMATOGRAFIA GASOSA ....................................................................... 9 
3.2. CROMATOGRAFIA LÍQUIDA DE ALTA EFICIÊNCIA .................................. 9 
3.3. CROMATOGRAFIA EM FLUIDO SUPERCRÍTICO ..................................... 10 
4. ELETROQUÍMICA ............................................................................... 10 
4.1. POTENCIOMETRIA ...................................................................................... 11 
4.2. COULOMETRIA ........................................................................................... 11 
5. CONCLUSÃO ...................................................................................... 12 
6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ................................................. 13 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 Fev./2021 
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1. INTRODUÇÃO 
 
 A química analítica discorre de métodos e técnicas de determinação 
quantitativa e qualitativa da composição química dos elementos de uma amostra. Os 
métodos analíticos podem ser classificados como métodos clássicos e métodos 
instrumentais. A química analítica usa desses métodos para a identificação e 
determinação das espécies que compõe uma determinada amostra. Neste trabalho 
tem se como objetivo discorrer sobre as técnicas instrumentais utilizadas na química 
analítica. As técnicas de análise química instrumental podem ser divididas em três 
grandes áreas principais: cromatografia, eletroquímica e espectroscopia. 
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2. MÉTODOS ESPECTOMÉTRICOS 
 De acordo com Skoog(2002), os métodos espectrométricos abrangem um 
conjunto de métodos de análise baseados em espectroscopia molecular e atômica. 
Espectroscopia é um termo científico geral para estudar a interação entre vários 
tipos de radiação e matéria. Historicamente, a interação de interesse era a interação 
entre radiação eletromagnética e matéria, mas hoje em dia, a espectroscopia foi 
estendida para incluir Interação com outras formas de energia. Por exemplo, ondas 
acústicas e feixes de partículas, como elétrons e íons. 
os métodos espectrométricos mais comumente usados utilizam a radiação 
eletromagnética, as faixas do espectro eletromagnético mais utilizadas são a luz 
visível e o calor radiante sendo as mais facilmente reconhecíveis e as menos 
utilizadas incluem os raios gama, raios x, ultravioleta, micro-ondas e a 
radiofrequência (Skoog,2002). 
 
 2.1. ESPECTROSCOPIA ATÔMICA 
Existe 3 tipos de principais de métodos espectrométricos para a identificação 
de elementos presentes em amostras e para a determinação de suas concentrações 
a espectrometria óptica, a espectrometria de massa e a espectrometria de raios x. 
 
 2.1.1. ESPECTROMETRIA ATÔMICA ÓPTICA 
Segundo Skoog(2002), a espectrometria atômica óptica é baseada em 
medidas da luz emitida ou absorvida pelos elementos de uma amostra, ou 
seja, pelos espectros atômicos ópticos. Na espectrometria óptica, os 
elementos que compõem uma amostra são convertidos em átomos gasosos 
ou em íons elementares por um processo chamado de atomização, é 
composta pela espectroscopia de absorção atômica e da florescência atômica 
e pela espectroscopia da emissão atômica (Skoog,2002). 
Um método conveniente para a descrição dos processos nos quais 
estão baseados os métodos da espectroscopia atômica é o diagrama de 
níveis de energia para elétrons mais externos. 
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 Skoog(2002). 
 
 
2.1.2. ESPECTROMETRIA DE MASSA ATÔMICA 
 Segundo Skoog(2002), a espectrometria de massa é uma ferramenta 
versátil amplamente utilizada para identificar os elementos presentes nas 
amostras e determinar suas concentrações. Quase todos os elementos da 
tabela periódica podem ser determinados pela espectrometria de massa. 
 A espectrometria de massa atômica possui vantagens quando 
comparada com a espectrometria atômica óptica, dentre elas estão os limites 
de detecção que para muitos elementos são três ordens de magnitude maior; 
espectros consideravelmente simples, o que facilita a interpretação; e a 
possibilidade da medição de razões isotópicas atômicas. Entre as 
desvantagens estão o custo da instrumentação e alguns tipos de interferência 
(Skoog,2002). 
 As etapas de uma análise por espectrometria de massa atômica 
perpassam a atomização; a conversão de uma fração substancial dos átomos 
formados na atomização em um feixe de íons(comumente de carga unitária 
positiva); a separação dos íons formados na etapa anterior, com base na 
razão da massa pela carga, representada por (m/z), onde m é a massa do íon 
em unidade de massa atômica e z é sua carga e , por fim, a contagem de 
íons de cada tipo ou medida da corrente iônica produzida quando os íons da 
amostra atingem um transdutor adequado (Skoog,2002). 
 
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2.1.3. ESPECTROMETRIA ATÔMICA DE RAIO X 
Assim como a espectroscopia óptica a espectrometria atômica de raios 
X é baseada nas medidas de emissão, absorção, emparelhamento, 
fluorescência e difração da radiação eletromagnética. Os métodos de 
fluorescência e absorção de raios X são amplamente utilizados em análise 
quantitativa e análise qualitativa de todos os elementos da tabela periódica 
que têm maior número atômico de que o sódio (Skoog,2002). 
Os raios X pertencem a uma faixa eletromagnética com curto 
comprimento de onda, é produzida pela aceleração ou pela desaceleração de 
elétrons de alta energia ou pelas transições de elétrons dos orbitais internos 
dos átomos. As fontes de raios X produzem frequentemente tanto um 
espectro de linha como um contínuo, ambos são importantes para análise 
(Skoog,2002). 
 
2.2. ESPECTROSCOPIA MOLECULAR 
 
 2.2.1. ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO MOLECULAR NO UV-
VISÍVEL 
 De acordo com Skoog(2002), a espectroscopia da absorção molecular 
é baseada na medida da transmitância T ou absorbância A de soluções contidas em 
células transparentes tendo um caminho óptico de b cm. Comumente, a 
concentração c de um analito absorvente é relacionada linearmente à absorbância, 
conforme a equação a seguir: 
Lei de Beer. 
 Skoog(2002). 
 
 Normalmente a transmitância e a absorbância não podemser medidas 
laboratorialmente porque o analito precisa estar contido em um recipiente 
transparente onde ocorre interferência no resultado já que ocorre reflexão ar/parede, 
assim como, parede/solução. Para compensar esses efeitos, a potência do feixe 
transmitido pela solução é comparada com a potência do feixe transmitido por uma 
célula idêntica que contêm apenas o solvente. A transmitância e a absorbância 
experimentais que se comparam as verdadeiras são obtidas através das equações: 
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 Skoog(2002). 
 
 
 Skoog(2002). 
 
2.2.2. ESPECTROMETRIA MOLECULAR NO INFRAVERMELHO 
 Em conformidade com Skoog(2002), a região espectral do 
infravermelho é convenientemente dividida em radiação no infravermelho próximo, 
médio e distante. As técnicas, métodos e aplicações baseados nessas três regiões 
espectrais são consideravelmente diferentes. Medidas no infravermelho próximo são 
feitas com fotômetros e espectrofotômetros, suas principais aplicações ocorrem na 
análise quantitativa de materiais industriais e agrícolas, assim como, no controle de 
processos. Medidas no infravermelho médio são feitas por instrumentos do tipo de 
transformada de Fourier e a principal aplicação é para análise orgânica qualitativa, 
atualmente, a espectrometria no infravermelho médio está começando a ser usada 
para análise quantitativa de amostras complexas por espectrometria de absorção e 
de emissão. Medidas no infravermelho distante são feitas, comumente, com 
espectrômetros com transformada de Fourier. Segue uma tabela com as principais 
aplicações da espectroscopia no infravermelho. 
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 Skoog(2002). 
 
3. Cromatografia 
 Segundo Amorim(2019), a cromatografia inclui uma variedade de 
métodos importantes que permitem aos cientistas separar componentes muito 
semelhantes de misturas complexas. Muitas dessas separações não podem ser 
alcançadas por outros meios. Em todas as separações cromatográficas, a amostra é 
transportada pela fase móvel, que pode ser gasosa, líquida ou fluido supercrítico. A 
fase móvel é então forçada através de uma fase estacionária fixa e imiscível 
colocada na coluna cromatográfica ou superfície sólida. As duas fases são 
selecionadas de modo que os componentes da amostra sejam distribuídos em 
vários graus entre a fase móvel e a fase estacionária. 
 
3.1. CROMATOGRAFIA GASOSA 
 De acordo com Skoog(2002), na cromatografia gasosa, a amostra é 
evaporada e injetada no topo de uma coluna cromatográfica. A eluição é realizada 
fluindo um gás inerte que serve como fase móvel. Ao contrário da maioria dos outros 
tipos de cromatografia, a fase móvel não interage com as moléculas do analito. Sua 
única função é passar o analito pela coluna cromatográfica. Os tipos de 
cromatógrafos a gás são: cromatografia gás-sólido e cromatografia gás-líquido. 
 A cromatografia gás-sólido é baseada em uma fase estacionária de 
fase sólida, onde a retenção dos analitos é o resultado da adsorção física. Por outro 
lado, a cromatografia gás-líquido é baseada na distribuição de analitos entre uma 
fase gasosa móvel e uma fase líquida imóvel em uma superfície sólida inerte 
(Skoog, 2002). 
 
3.2. CROMATOGRAFIA LÍQUIDA DE ALTA EFICIÊNCIA 
 Segundo Skoog(2002), a cromatografia líquida de alta eficiência é a 
técnica analítica de separação mais usada. Dentre os motivos da grande 
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popularidade da técnica estão a sua sensibilidade, a fácil adaptação de 
determinações quantitativas acuradas, a adequação à separação de espécies não 
voláteis e sua grande aplicabilidade a substâncias de interesse da indústria, ciência 
e para o público. 
 A cromatografia líquida pode ser dividida em quatro tipos básicos de 
cromatografia, os quais têm como fase móvel um líquido, que são: cromatografia de 
partição; cromatografia de adsorção; cromatografia de troca iônica e a cromatografia 
em gel (Skoog,2002). 
 
3.3. CROMATOGRAFIA EM FLUIDO SUPERCRÍTICO 
 A cromatografia em fluido supercrítico é um híbrido da cromatografia 
gasosa e da cromatografia líquida que combina algumas das principais 
características de cada. 
 A cromatografia em fluido supercrítico permite a separação e a 
determinação de um grupo de compostos que não são convenientemente tratados 
por cromatografia líquida ou gasosa, pois compatibiliza as vantagens da 
cromatografia líquida de alta eficiência e da cromatografia gasosa. Esses compostos 
podem ser definidos como: os compostos não-voláteis ou termicamente lábeis de 
forma que os processos de cromatografia gasosa não são aplicáveis; e compostos 
que não possuem grupos funcionais que possibilitem a detecção por técnicas 
espectroscópicas ou eletroquímicas em pregadas em cromatografia líquida 
(Amorim,2019). 
 Os fluídos supercríticos são formados a partir do aquecimento de um 
gás acima de sua temperatura crítica ou pela compressão de líquido acima de sua 
pressão crítica(Amorim,2019). 
 
4. ELETROQUÍMICA 
 A eletroquímica analítica inclui um conjunto de métodos de análise 
quantitativa com base nas propriedades elétricas da solução de analito que participa 
de uma célula eletroquímica. As técnicas de eletroanálise podem fornecer limites de 
detecção excepcionalmente baixos para caracterização eletroquímica e uma grande 
quantidade de informações que descrevem certos sistemas. Essas informações 
incluem estequiometria e velocidade de transferência de carga interfacial, velocidade 
de transferência de massa, o grau de adsorção e de quimissorção e as velocidades 
constantes de equilíbrio de reações químicas (Skoog,2002). 
 
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4.1. POTENCIOMETRIA 
 Os métodos de análise de potencial são baseados em um conjunto de 
métodos de análise instrumental projetados para determinar a concentração 
medindo a diferença de potencial de uma célula eletroquímica. Os eletrodos devem 
ser conectados entre si para que a transferência de elétrons e o movimento iônico 
ocorram espontaneamente na bateria eletrônica. O equipamento necessário para o 
método potenciométrico é simples e barato e inclui um eletrodo de referência, um 
eletrodo indicador e um dispositivo de medição de potencial (Skoog,2002). 
 
4.2. COULOMETRIA 
 A coulometria pode ser dividida em três métodos de eletroanálise que 
se baseiam na redução ou oxidação do analito por um período suficiente para 
garantir sua conversão quantitativa ao novo estado de oxidação. Estes métodos são 
a coulometria de potencial constante, a coulometria de corrente constante e a 
eletrogravimetria. Nos dois procedimentos coulométricos a quantidade de 
eletricidade necessária para concluir a eletrólise serve como medida da quantidade 
de analito presente, por outro lado, nos métodos eletrogravimétricos, o produto da 
eletrólise é pesado conforme se deposita em um dos eletrodos. Esses métodos 
possuem, geralmente, seletividade e velocidade moderadas e em muitos casos eles 
estão entre os métodos mais exatos e com maior precisão e apresentam como 
vantagem a não necessidade de calibração contra padrões, ou seja, a função que 
relaciona a grandeza medida e amassa de analito pode ser deduzida teoricamente 
(Skoog,2002). 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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5. CONCLUSÃO 
 A química analítica fornece métodos para determinar quais elementos e 
substâncias estão presentes em uma determinada amostra e em quais quantidades 
ou proporções. Seu caráter interdisciplinar é um grande indicativo de sua 
importância, desse modo, é essencial a aplicação de técnicas analíticas 
instrumentais no processo de análise química, seja porque o uso dessas técnicas 
implica em um maior controle sobre o processo de análise, seja pela credibilidade 
que a utilização das técnicas analíticas instrumentaisagrega ao processo químico 
analítico. As técnicas analíticas instrumentais têm se desenvolvido técnica e 
tecnologicamente, de modo a se tornarem mais autônomas e precisas, o que 
corrobora com o aumento da confiabilidade no processo de análise química e seus 
resultados. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
 
Skoog, Douglas A. Princípios de Análise Instrumental / Douglas A. Skoog, F.James 
Holler e Timothy A. Nieman: trad. Ignez Cracelli ...[et al.]. – 5.ed. -Porto Alegre: 
Bookman, 2002. 
 AMORIM, A. F. V. Química: métodos cromatográficos. 1 ed. Fortaleza: editora da 
universidade estadual do Ceará. 2019.