O laboratório de controle de qualidade recebeu uma amostra em condições satisfatórias de 200 frascos de 60mL contendo Cloridrato de difenidramina c...

O laboratório de controle de qualidade recebeu uma amostra em condições satisfatórias de 200 frascos de 60mL contendo Cloridrato de difenidramina com 12,5 mg/5ml e realizou os testes cujos resultados estão apresentados a seguir. Identificação: Teste A Positivo Determinação de volume, pH: amostra 1= 5,0 amostra 2= 5,5 Densidade: Massa do picnômetro de 20 mL vazio: 20,52 g Massa do picnômetro de 20 mL cheio com água a 20°C: 40,54g Massa do picnômetro de 20 mL cheio com amostra a 20°C: 45,50g CLORIDRATO DE DIFENIDRAMINA SOLUÇÃO ORAL C17H21NO.HCl; 291,82 Contém, no mínimo, 90,0% e, no máximo, 110,0% da quantidade declarada de C17H21NO.HCl. IDENTIFICAÇÃO A. Transferir uma quantidade de solução oral contendo 50 mg de cloridrato de difenidramina para um funil de separação. Adicionar 0,5 mL de ácido sulfúrico 2 M e extrair com três porções de 15 mL de éter etílico, descartando as fases etéreas. Em um segundo funil de separação, dissolver 50 mg de cloridrato de difenidramina SQR em 25 mL de água. Tratar as soluções como segue: adicionar 2 mL de hidróxido de sódio M e extrair com 75 mL de n-heptano. Lavar o extrato de n-heptano com 10 mL de água, evaporar até secura e dissolver o resíduo em 4 mL de clorofórmio. Filtrar se necessário para clarificar a solução. Determinar rapidamente o espectro de absorção no infravermelho das Soluções padrão e amostra filtrados, usando clorofórmio como branco, em cela de 0,1 mm ou 1 mm e entre 7 μm a 15 μm. O espectro de absorção no infravermelho (5.2.14) da amostra apresenta máximos de absorção somente nos mesmos comprimentos de onda e com as mesmas intensidades relativas daqueles observados no espectro de difenidramina SQR preparado de maneira idêntica. B. Evaporar à secura 1 mL da Solução (1). Dissolver o resíduo em 0,15 mL de água e adicionar 2 mL de ácido sulfúrico. Produz-se cor amarela, que, pela adição de 0,5 mL de ácido nítrico, muda para vermelha. Adicionar 15 mL de água, esfriar, adicionar 5 mL de clorofórmio e agitar. A camada clorofórmica adquire a coloração violeta. Solução (1): acidificar volume de solução oral contendo 50 mg de cloridrato de difenidramina com ácido clorídrico 2 M, agitar com três porções de 20 mL de éter etílico. Descartar a fração etérea Extrair com duas porções de 20 mL de clorofórmio, secar os extratos combinados sob sulfato de sódio anidro, filtrar, evaporar o clorofórmio e dissolver o resíduo em 5 mL de clorofórmio. C. Adicionar um excesso de hidróxido de sódio M. Ocorre desprendimento de vapores de amônio com odor característico, que pode ser reconhecido com o desenvolvimento de coloração vermelha quando um papel filtro fica exposto aos vapores desprendidos. CARACTERÍSTICAS pH (5.2.19). 4,0 a 6,0. DOSEAMENTO Cloridrato de difenidramina Acidificar volume da solução oral contendo exatamente cerca de 0,1 g de cloridrato de difenidramina com ácido clorídrico 2 M, agitar e extrair com três porções de 20 mL de éter etílico. Descartar as frações etéreas. Alcalinizar a fração aquosa com hidróxido de sódio 5 M e extrair com quatro porções de 25 mL de éter etílico. Lavar os extratos etéreos combinados com duas porções de 5 mL de água. Extrair as águas de lavagem com 15 mL de éter etílico, reunir os extratos etéreos e evaporar à secura. Dissolver o resíduo em 15 mL de ácido sulfúrico 0,05 M SV e titular o excesso de ácido com hidróxido de sódio 0,1 M SV, usando vermelho de metila SI. Cada mL de ácido sulfúrico 0,05 M SV corresponde a 29,180 mg de C17H21NO.HCl