Determinação Gravimétrica de Ferro Procedimento Experimental 1) Pesamos em balança analítica 1,000 g de sulfato ferroso amoniacal hexaidratado. Utilizamos o papel encerado para essa finalidade; 2) Pesamos na mesma balança analítica um cadinho de porcelana vazio, com sua massa sendo de 34,765 g. Nosso cadinho era o número 7; 3) Transferimos o sal para um béquer de 400 mL e acrescentamos 100 mL de água destilada.; 4) Agitamos cuidadosamente com o auxílio de um bastão de vidro até que o sal se dissolva completamente; 5) Adicionamos ao béquer 1,0 mL de HCl concentrado. Essa etapa foi realizada na capela; 6) Agitamos cuidadosamente com o auxílio de um bastão de vidro; 7) Utilizamos uma chapa de aquecimento para aquecer à ebulição, também na capela; 8) Adicionamos ácido nítrico concentrado gota a gota até que a solução adquirisse uma coloração amarelo-canário intensa, para evitar que a solução de NH4OH precipite compostos de ferro desconhecidos; 9) Adicionamos à solução, sob ebulição, gota a gota e com agitação, a solução de NH4OH com monitoramento de pH usando fita indicadora até atingir pH entre 9,0 - 10,0. O monitoramento começou a ser feito após a solução mudar de cor; 10) Mantivemos a ebulição por mais de 1 minuto; 11) Após o tempo necessário, retiramos o béquer da chapa de aquecimento com o auxílio de uma luva de tecido e deixamos o sistema em repouso em uma bancada para a sedimentação completa do precipitado; 12) Descartamos o líquido sobrenadante diretamente no béquer de resíduo e atentos para evitar que o precipitado seja perdido para o contêiner; 13) Lavamos o precipitado três vezes com água destilada quente, garantindo a sedimentação completa entre as lavagens. A remoção do líquido sobrenadante foi realizada de maneira análoga ao descrito no item 12. Cada água de lavagem foi devidamente testada com uma solução de BaCl2 recolhendo cerca de 2,0 mL da água de lavagem ao término de cada etapa e realizando o teste em um tubo de ensaio. Nas duas primeiras lavagens foi notada a formação de um precipitado branco, já na terceira lavagem e teste não obtivemos mais esse precipitado; 14) Montamos um sistema de filtração comum usando papel filtro especial, fornecido pelo professor; 15) Transferimos o precipitado para o filtro com o auxílio do bastão de vidro, removendo qualquer material aderido às paredes do béquer com água destilada em uma pisseta; 16) Retiramos o papel filtro com o precipitado usando uma pinça e o acondicionamos no cadinho de porcelana previamente pesado; 17) A técnica de laboratório calcinou o conjunto (cadinho de porcelana + papel filtro + precipitado) em uma mufla a 900°C por 3 horas no dia seguinte a aula prática; 18) Pesamos o cadinho novamente durante a semana, conforme combinado com o professor, na mesma balança em que o cadinho foi pesado pela primeira vez; massa do precipitado após a calcinação = 35,073 g; Qual o composto que se formou após a muflagem?