Realização do Experimento Entrega do Relatório EXPERIMENTO 6: Determinação do teor de cálcio na forma de oxalato de cálcio por análise gravimétrica...

Realização do Experimento Entrega do Relatório EXPERIMENTO 6: Determinação do teor de cálcio na forma de oxalato de cálcio por análise gravimétrica 1. INTRODUÇÃO A determinação precisa do teor de substâncias em comprimidos é crucial para garantir a eficácia e a qualidade de produtos farmacêuticos. O cálcio desempenha um papel vital na saúde óssea e é um componente fundamental para auxiliar na prevenção da osteoporose. Nesta aula prática, empregaremos a gravimetria, um método analítico quantitativo, para quantificar o teor de cálcio em comprimidos. Utilizaremos uma série de reações químicas, desde a abertura da amostra até a formação do precipitado de oxalato de cálcio, permitindo-nos calcular a concentração de cálcio elementar. 2. OBJETIVO Realizar a determinação quantitativa do teor de cálcio na forma de oxalato de cálcio em suplemento vitamínico mineral à base de cálcio por meio da análise gravimétrica. 3. REAGENTES E MATERIAIS Reagentes Materiais Amostra de comprimido Lavitan Ácido clorídrico (HCl) 6,0 mol L-1 Solução de oxalato de amônio ((NH4)C2O4). 0,32 mol L-1 Indicador vermelho de metila Solução de amônia (NH3) 1:3 (v/v) Álcool etílico 01 Balança semi-analítica 01 Béquer de 100 e 200 mL 03 Erlenmeyer de 125 mL 01 funil pequeno 03 Papel de filtro 01 estufa 01 cadinho de Gooch 01 Bastão de vidro 01 proveta de 20 e 100 mL 01 balão volumétrico de 100 mL 01 pipeta de 50 mL 01 sistema de filtração a vácuo 4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 4.1. Abertura da amostra:  Pese a amostra do comprimido.  Em um béquer de 100 mL, adicione 20 mL de água destilada e aqueça-a.  Introduza um comprimido da amostra de comprimido no béquer.  • Adicione 10 mL de ácido clorídrico (HCl) 6,0 mol L' à solução. Aguarde 5 minutos para permitir que o comprimido se dissolva completamente e aguarde aproximadamente 15 minutos para que a solução resfrie.  Após o tempo determinado, transfira a solução para um balão volumétrico de 100 mL.  Realize lavagens na vidraria diversas vezes para assegurar a transferência completa da amostra para o balão volumétrico.  Caso necessário, antes de aferir o menisco do balão, adicione algumas gotas de álcool, o que ajudará a quebrar a tensão superficial da solução, para que o menisco seja visível  Utilize o sistema de filtração a vácuo para filtrar a amostra e eliminar possíveis particulados. 4.2. Preparo da amostra:  Utilizando uma pipeta, colete 50 mL da solução da amostra preparada anteriormente e transfira para um béquer de 200 mL;  Com o auxílio de uma proveta, adicione 40 mL da solução de oxalato de amônio 0,32 mol L-1;  Monitore o pH da solução adicionando 5 gotas do indicador ácido-base vermelho de metila. Em seguida, adicione cuidadosamente a solução de amônia gota a gota, agitando com o bastão de vidro, até que a solução atinja o ponto de viragem desejado, onde a coloração amarela indica o pH alcalino e a formação do precipitado de oxalato de cálcio.  Com uma pinça, pegue um cadinho de gooch do dessecador e pese em triplicata para certificar a massa constante. Anote a massa.  Monte o sistema de filtração a vácuo e realize a filtração da amostra. Lave o béquer certificando que todo precipitado de oxalato de cálcio tenha sido transferido para a filtração.  Leve o cadinho para a estufa pré-aquecida a 110 - 120°C e deixe por 1 h nesta temperatura;  Retire o cadinho e coloque no dessecador por cerca de 1 h;  Após resfriamento, pese o conjunto e obtenha a massa do cadinho com o precipitado da amostra. Análises dos resultados 1. Determine a massa do precipitado 2. Escreva as reações envolvidas no processo de abertura da amostra e formação do precipitado. 3. Calcule a massa e a porcentagem de cálcio na amostra de comprimido. Compare com os valores fornecidos pelo laboratório farmacêutico. Referência Daniel C. Harris, Explorando a química analítica. 4. ed. LTC. 2011