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Química Geral Experimental 1, Havila Maria Ferreira, Experimento 1 Aferição e teste de precisão e exatidão de vários instrumentos Ex pe rim en to 1 Havila Maria Ferreira Departamento de Química Fundamental, Universidade Federal de Pernambuco, Recife, Brasil Professora: Suelle Gisian Farias de Assis Data de entrega do relatório: 11/10/2021 Introdução A medição de volumes de líquidos e a determinação de massas de materiais em um laboratório requerem a utilização de instrumentos apropriados para realização desse tipo de procedimento. O cuidado com a escolha do tipo de instrumento específico e com a técnica adequada para a realização desse tipo de atividade é de fundamental importância para a obtenção de resultados confiáveis e precisos em qualquer atividade laboratorial. O presente experimento possibilita ao aluno, conhecer técnicas essenciais de aferição de volumes, além de testes de precisão de instrumentos utilizados em laboratório utilizando técnicas de pesagens e de pipetagem de líquidos. A utilização de instrumentos apropriados para realização desse tipo de procedimento, como balão volumétrico, bureta, pipeta e proveta. Já na determinação da massa, temos a balança analítica e semi-analítica, que se diferenciam no grau de precisão . Em um laboratório de química sempre serão utilizados esses instrumentos, os quais devem ser manipulados com extremo cuidado para diminuir os erros experimentais. Basicamente existem dois tipos de erros: o erro sistemático/determinado, que consiste na falha de um equipamento ou no projeto de um experimento e se reproduz ao longo de todas as medidas; e o erro aleatório/indeterminado, o qual resulta de variáveis descontroladas, não é reprodutível nem corrigível [1]. Esse experimento tem como objetivo verificar e analisar a exatidão e precisão dos instrumentos que serão utilizados. Metodologia O experimento é contido de três partes. Na primeira parte, desejamos, brevemente, comparar volumes das gotas de água destilada da pipeta graduada de 5 mL e da pipeta de Pasteur. Para isso, utilizamos as pipetas já citadas, béquer de 5 mL e a balança semi-analítica Gehaka BG2000. Primeiramente colocamos o béquer na balança e taramos; logo após, com a pipeta de Pasteur, colocamos 20 gotas de água destilada e observamos a massa obtida. Repetimos o mesmo processo com a pipeta graduada de 5 mL. Já na segunda parte, queremos medir o volume de vários instrumentos, porém que possuem diferente exatidão e precisão. Os instrumentos utilizados foram: béquer de 25 mL, bureta de 25 mL, proveta de 25 mL e balão volumétrico de 25 mL. Inicialmente devemos adicionar 25 mL de água destilada medido pela pipeta volumétrica (que adotamos como padrão) nos quatro instrumentos citados acima, não se esquecendo de preencher o volume morto da bureta. Após isso, deve-se observar cada instrumento e contar a quantidade de gotas que precisam ser retiradas ou adicionadas com a pipeta de Pasteur de tal modo que tenhamos 25 mL sendo medido nos quatro instrumentos utilizados. Com esse número de gotas, podemos Química Geral Experimental 1, Havila Maria Ferreira, Experimento 1 calcular o volume de água destilado retirado ou adicionado. Por fim, na terceira parte, tem-se como objetivo comparar precisão e exatidão da massa de cinco rolhas pesadas na balança analítica (Marte AD500) e semi-analítica (Gehaka BG2000). Inicialmente, pra facilitar, enumeramos as cinco rolhas (Figura 1) e pesamos cada uma separadamente nos dois tipos de balança e anotamos os dados. Logo depois, as cinco rolhas são pesadas juntas nos dois tipos de balança, e finalmente, escolhemos uma das rolhas e pesamos cinco vezes em cada balança. Todos os dados obtidos devem ser anotados. Resultados e Discussão Na primeira parte do experimento, os resultados podem ser observados na Tabela 1, onde foram calculadas as massas e o volume de cada gota, tanto da pipeta graduada quanto da pipeta de Pasteur. Já na terceira parte, temos a massa de cada rolha medida através da balança semi- analítica Gehaka BG2000 (Tabela 3) e a massa de uma mesma rolha medida cinco vezes pela mesma balança já citada acima (Tabela 4). O bteve-se também a massa de cada rolha medida agora através da balança analítica Marte AD500 (Tabela 5) e a massa de uma mesma rolha medida cinco vezes por essa mesma balança (Tabela 6). Tabela 5. Massa das rolhas, obtidas em gramas, de diferentes tipos de rolhas medida a partir da balança analítica Marte AD500. Número da rolha Massa (g) 1 0,844 2 4,144 3 5,014 4 4,184 5 34,239 TOTAL 48,454 Tabela 1. Massa total, massa de cada gota e seus respectivos volumes de acordo com cada pipeta diferente. Pipeta graduada Pipeta de Pasteur Massa total das 20 gotas (g) 0,892 0,684 Massa de 1 gota (g) 0,0446 0,0342 Volume de 1 gota (mL) 0,0446 0,0342 Tabela 3. Massa das rolhas, obtidas em gramas, de diferentes tipos de rolhas medida a partir da balança semi-analítica Gehaka BG2000. Número da rolha Massa (g) 1 0,89 2 4,17 3 5,07 4 4,23 5 34,36 TOTAL 48,58 Tabela 4. Massas da rolha 5 obtida pela repetição da pesagem na balança semi-analítica Gehaka BG2000. Pesagem Massa (g) 1 34,39 2 34,39 3 34,39 4 34,41 5 34,42 Figura 1. Enumeração das rolhas utilizadas no experimento. Química Geral Experimental 1, Havila Maria Ferreira, Experimento 1 uma dessas balanças, com o auxílio da fórmula abaixo: 1-N ) X - x ( ... ) X - x ( ) X - x ( S 2 n 2 2 2 1 Após cálculos, verifica-se que a precisão da balança analítica é de 2,588 x 10-3. Já a da balança semi-analítica, é da ordem de 1,141 x 10-2. Com isso, percebe-se que a balança analítica possui um grau de exatidão e precisão maior, se aproxima mais do valor real das massas. Ao observamos os dados, percebemos que as massas encontradas estão parecidas, diferindo a partir da centésima casa apenas. Atentando-se agora para o próximo gráfico, que relaciona as massas ao erro relativo (Gráfico 1): Tabela 6. Massas da rolha 5 obtida pela repetição da pesagem na balança analítica Marte AD500. Pesagem Massa (g) 1 34,238 2 34,242 3 34,242 4 34,237 5 34,237 De posse desses resultados, percebemos que o volume da gota da pipeta graduada é maior que a da pipeta de Pasteur. Com as medidas da massa da rolha 5 obtidas na balança analítica e semi-analítica, pode-se obter a precisão de cada Neste gráfico, percebe-se que não existe linearização. Conclusão Após a realização do experimento, podemos constatar que quando utilizamos diferentes tipos de vidrarias para a aferição de volumes, encontramos volumes diferentes. No caso das pipetas, primeiramente, a diferença de volume de cada gota existente entre a pipeta graduada e a pipeta de Pasteur, está possivelmente associada à capacidade de volume de cada uma delas, além da diferente estrutura de escoamento de líquido. A vidraria mais exata observada é a pipeta graduada. Constatou-se também, que, existiram pequenas diferenças nas medições das massas das rolhas quando utilizamos balanças de diferentes tipos e graus de precisão. Até usando a mesma balança, percebem-se valores diferentes, que podem ter sido afetados pela interferência da variação de umidade e temperatura durante as pesagens. Apesar das divergências entre as balanças, as massas obtidas se mantiveram próximas. Referências Correlacione a referência ao texto. As referências devem estar assim: [1] http://www.ifi.unicamp.br/~brito/graferr.pdf Gráfico 1. Relação entre o erro relativo e as massas das rolhas. Química Geral Experimental 1, Havila Maria Ferreira, Experimento 1 QUESTÕES 1) Um analista realizou cinco titulações de uma amostra de água de rio paradeterminar o teor de cloretos. Os resultados encontrados (usando uma bureta de 25 mL com incerteza absoluta de 0,01 mL) foram: 14,96; 14,94; 15,02; 15,00 e 14,98 mL. Calcule a média dos valores encontrados observando a aproximação correta dos algarismos significativos e a precisão dos resultados R - A média dos valores é: (14,96 + 14,94 + 15,02 + 15,00 + 14,98)/5 = 14,98 ± 0,01 mL 2) Se você precisasse medir um volume de uma amostra para realizar um ensaio quantitativo, que tipo de vidraria você escolheria? R - Utilizaria vidrarias graduadas e calibradas, como a pipeta graduada. 3) Suponha que você tenha uma solução 20g/L de hidróxido de sódio. Quantas gotas seriam necessárias para retirar uma quantidade de solução que contivesse 5x10-3 mol da base? Considere que você colocou as gotas utilizando uma pipeta de Pasteur. R - Massa molar do NaOH = 40g/mol 40g ---- 1 mol X ------- 5 x 10-3 mol X = 0,2g 20g --- 1000mL 0,2g --- Y Y = 10mL 1 gota --- 0,0342 mL N gotas – 10 mL N = 292 gotas
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