QA II Gravimetria

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Docente: Professor Doutor Paulino Vicente Muteto
Email: paulino.muteto@gmail.com
Telemóvel: 843960170
Química Analítica 
Universidade Eduardo Mondlane
Faculdade de Ciências 
Departamento de Química
1º Ano 2020
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Apresentação 
Métodos clássicos de análise quantitativa
Importância da química analítica. Análise química
Conceitos básicos em estatística. Erros experimentais
Unidades de concentração de soluções
Análise gravimétrica
Análise Volumétrica
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Prima o botão
mágico
Métodos Analíticos
Clássicos
(química molhada)
Instrumentais
Análise Química
Métodos de análise Química
Análise por ijecção em fluxo(FIA)
Análise Química
Classificação dos métodos de análise quantitativa
Análise Química
Métodos Instrumentais
Métodos Clássicos
(Via húmida)
Gravimetria
Volumetria
Métodos
Ópticos
Métodos
Electroanalíticos
Métodos
de Separação
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Análise Gravimétrica
Análise gravimétrica
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Análise Gravimétrica
Tipos de gravimetrias
A separação do constituinte numa solução amostra pode ser efetuada por meios diversos: 
precipitação química
volatilização
electrodeposição
extracção.
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Análise Gravimétrica
Tipos de gravimetrias
Gravimetria por precipitação:
O analito é separado de uma solução da amostra como um precipitado e é convertido a uma espécie de composição conhecida que pode ser pesada
Gravimetria de volatilização: 
O analito é isolado dos outros constituintes da amostra pela conversão a um gás de composição química conhecida
Electrogravimetria: 
O analito é separado pela deposição em um eléctrodo por meio de uma corrente eléctrica
Titulação gravimétrica
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Análise Gravimétrica
Análise gravimétrica
1. Princípio do método
2. Marcha geral de uma análise gravimétrica
3. Condições a cumprir para uma análise por método gravimétrico
4. Nucleação e crescimento dos cristais 
5. Factores que influem na solubilidade de um precipitado
6. Factor gravimétrico
7. Efeito do ião-comum
8. Complexação por outros ligantes da solução
9. Reacção do anião do precipitado com um ácido
10. Influência da temperatura
11. Natureza do solvente
12. Condições de formação de precipitados
13. Pureza de um precipitado.
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Análise Gravimétrica
Princípio do método
Gravimetria por Precipitação
Análise gravimétrica é um método de análise quantitativo cujo processo envolve a separação e pesagem directa de um elemento ou um composto do elemento na sua forma mais estável e pura possível, cuja composição é conhecida e bem definida (estequiometria).
O analito é separado como um precipitado de uma quantidade conhecida da solução amostra, mediante adição de um reagente precipitante capaz de ocasionar a formação de uma substancia pouco solúvel e é convertido a uma espécie de composição conhecida que pode ser pesada.
O peso do analito (elemento ou composto) pode ser calculado a partir da fórmula química do composto e das massas atómicas dos elementos que constituem o composto pesado.
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Análise Gravimétrica
Princípio do método
Neste método, 
O analito se precipita como um composto pouco solúvel. 
Após filtração (cuidado com tamanho das partículas), o precipitado é lavado para remoção das impurezas. 
O analito se transforma em um produto de composição conhecida e bem definida por tratamento térmico adequado. 
A massa do produto é determinada por pesagem em balança analítica. 
Por exemplo, na determinação gravimétrica do ião SO42-, o precipitado de BaSO4 pode obter-se adicionando solução de BaCl2 a uma solução de Na2SO4, como resultado da seguinte reacção química ou equilíbrio de solubilidade:
  Ba2+ + SO42-  BaSO4 
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Análise Gravimétrica
Análise gravimétrica
É exacta e precisa quando se usa balanças analíticas
É fácil de controlar as possíveis fontes de erro
Única reacção fundamental de precipitação
Não há necessidade de calibração – medição direta
 (o método é absoluto e não depende de padrões)
As determinações podem ser realizadas com instrumentação simples e relativamente baratos 
 (A mufla e os cadinhos de Pt são os materiais mais caros)
Vantagens
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Análise Gravimétrica
Análise gravimétrica
Desvantagens
Procedimentos laboratoriais demorados;
Não e aplicável a analise de traços;
Erros no processo de precipitação;
Perdas de precipitados nas etapas de transferência, filtração, lavagem e secagem.
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Análise Gravimétrica
Análise gravimétrica
Método gravimétrico
 
 Zona linear: 0,1 a 0,01 mol/L
 Precisão: 0,1
 Selectividade: pobre a moderado
 Velocidade: lenta
 Custo: baixo
 Uso principal: compostos inorgânicos
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Análise Gravimétrica
Marcha geral de uma análise gravimétrica
Precipita-se o componente sob a forma de um composto insolúvel, com um reagente adequado
Separa-se o precipitado por filtração, lava-se e calcina-se até peso constante (para que haja correspondência entre a composição química do composto e a sua fórmula química)
Calcula-se a percentagem do elemento na amostra através da relação entre o seu peso atómico e o peso molecular do composto precipitado, do peso do precipitado obtido e da massa da amostra.
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Análise Gravimétrica
Preparação da solução
Precipitação
Digestão
Filtração
Lavagem
Secagem ou calcinação
Pesagem
Cálculos 
Etapas duma análise gravimétrica
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Análise Gravimétrica
Preparação da solução amostra
A quantidade de substância utilizada numa análise gravimétrica anda a volta de 1 g, todavia, deve-se tomar os cuidados e precauções necessárias para que essa pequena quantidade represente fielmente o material cuja composição se quer determinar.
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Análise Gravimétrica
Precipitação
O analito é separado da solução através da formação de um precipitado estável e pouco solúvel.
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Análise Gravimétrica
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Análise Gravimétrica
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Análise Gravimétrica
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Análise Gravimétrica
Digestão do precipitado
Digestão do precipitao é o tempo em que o precipitado, após ter sido formado, permanece em contacto com água-mãe.
A digestão é o processo destinado à obtenção de um precipitado constituído de partículas grandes, o mais puro possível, e de fácil filtração. A digestão, efectuada em temperatura elevada, é um processo de recristalização, no qual as impurezas ocluídas passam para a água-mãe. 
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Análise Gravimétrica
Filtração
Separação do precipitado do meio em que se processou a sua formação. A maneira como é feita a filtração dependerá do tratamento a que o precipitado será submetido na secagem ou calcinação, conforme o caso.
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Análise Gravimétrica
Lavagem do precipitado
Após a filtração do precipitado, o precipitado deve ser submetido a um processo de lavagem para a remoção da parte da água-mãe que nele ficou retida e eliminar as impurezas solúveis e não voláteis.
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Análise Gravimétrica
Calcinação ou secagem
Após filtração e a lavagem, o precipitado deve ser calcinado ou secado, de modo que após arrefecimento seja pesado repetidamente até um peso constante. 
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Análise Gravimétrica
Pesagem
A massa do produto é determinada por pesagem em balança analítica. 
Balança Analítica 
Capacidade: 220 g 
Precisão: 0,0001 g 
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Análise Gravimétrica
São balanças de precisão que devem ser exactas, estáveis, sensíveis e com período de oscilação pequeno. 
Balanças semi analíticas 
Capacidade: 320 g 
Precisão: 0,001 g 
Balanças Analíticas
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Análise Gravimétrica
Balanças micro analíticas 
Capacidade: 22 g 
Precisão: 0,000001 g 
Balanças Analíticas
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Análise Gravimétrica
Balanças Analíticas
Balanças ultramicro analíticas 
Capacidade: 2,2 g 
Precisão: 0,0000001 g 
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Análise Gravimétrica
Cuidados gerais na pesagem 
1. As mãos do operador devem estar limpas e secas; 
2. As portas laterais devem ser mantidas fechadas; 
3. Nunca pegar directamente com os dedos o objecto que vai pesar; 
4. Para sucessivas pesagens, numa mesma análise,usar sempre a mesma balança; 
5. O recipiente e/ou substância que vão ser pesados devem estar em equilíbrio térmico com o ambiente. 
Balanças Analíticas
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Análise Gravimétrica
Cálculos
A analise gravimétrica envolve duas medidas de massa, a pesagem da amostra
tomada para análise e a pesagem de uma substância de composição química
definida derivada do constituinte desejado, ou seja, do analito.
A percentagem em peso de um constituinte ou analito na amostra e dada por:
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Análise Gravimétrica
Cálculos
Quando o constituinte não e pesado na forma química em que o resultado será
expresso, e necessário utilizar o fator gravimétrico ou o fator de conversão
para a forma química desejada.
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Análise Gravimétrica
Exemplos cálculos
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Análise Gravimétrica
Exemplos cálculos
Uma amostra contendo ferro foi analisada dissolvendo 1.1324 g da amostra em ácido clorídrico concentrado. A solução resultante foi diluído em água, e o Fe(III) foi precipitado como óxido de Fe2O3.xH2O pela adição do NH3. Após a filtração e lavagem do precipitado o resíduo foi seco a altas temperaturas para dar 0.5394 g do Fe2O3 puro (159.69 g/mol). 
Calcular: a % Fe (55.847 g/mol) e do % Fe3O4 (231.54 g/mol) na amostra
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Análise Gravimétrica
Exemplos cálculos
Em ambos casos é preciso calcular o número de moles do Fe2O3:
n (Fe2O3)= m/Mr = 0.5394 g/159.69 g/mol = 3.3778x10-3 moles de Fe2O3
o número de moles do Fe é duas vezes o número de moles do Fe2O3: 
2 Fe ------------ 1 Fe2O3:
X --------------- 3.3778x10-3 moles
Moles de Fe = 3.3778x10-3 moles de Fe2O3 x 2 = 6.7556x10-3 moles
Massa do Fe = n x Mr = 6.7556x10-3 moles x 55.847 = 0.3773 g
%Fe = (massa Fe/massa da amostra)x100 = (0.3773 g /1.1324)x100%=33.32%
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Análise Gravimétrica
Exemplos cálculos
b) Como se mostra na equação abaixo balanceada, 3 moles de Fe2O3 são quimicamente equivalentes a 2 moles de Fe3O4.
 
3 Fe2O3 ---------------------------------------→ 2 Fe3O4+1/2O2
 3.3778x10-3 moles--------------- X
Moles de Fe3O4 = (3.3778x10-3 moles de Fe2O3 x 2)/3 = 2.25187x10-3 moles
Massa do Fe3O4 = n x Mr = 6.7556x10-3 moles x 55.847 = 0.52140 g
%Fe3O4=(massaFe3O4/massa da amostra)x100=(0.52140 g /1.1324)x100%=46.04%
 
Factores gravimétricos:
2mol Fe/ 1mol de Fe2O3 = 0.69944
2mol Fe3O4/3mol de Fe2O3 = 0.96662
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Professor Doutor Paulino Vicente Muteto, Julho de 2016
Química Analítica II
Obrigado
Agradecimentos
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