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UNIVERSIDADE PAULISTA – UNIP BROMATOLOGIA RELATÓRIO DE AULAS PRÁTICAS CURSO: NUTRIÇÃO DISCIPLINA: BROMATOLOGIA NOME DO ALUNO: GIOVANNA RODRIGUES LOPES R.A: 0421160 POLO: ASA SUL DATA: 30 /1O / 2021 BRASÍLIA-DF 2021. 2 RELATÓRIO AULA 1 ROTEIRO: 1 QUARTEAMENTO Título: Redução do Tamanho da Amostra para análise em laboratório- Quarteamento No primeiro momento a técnica parece extremamente simples, mas com a amostra de granola com uma grande variedade de itens diferentes chegar em um resultado mais homogêneo para reduzir a massa da amostra em fração menor. Mas, é necessária só depois do processo de Quarteamento é possível obter a amostra final. Amostragem: é uma coleção de operações da qual se obtém uma parcela propícia, relativamente pequena, porém com a representatividade adequada do conjunto da amostra. O grau de dificuldade na coleta da amostragem irá depender da homogeneidade da amostra, ou seja, da sua variância. Para as próximas etapas, já é necessário o conhecimento acerca da quantidade da amostra, no caso da análise alimentar, do peso ou do volume dela.1 Etapas: Etapa 1. Na bancada o professor depositou cerca de meio pacote de amendoim sobre uma folha de papel e executou uma demonstração de como deveríamos proceder para separação de coleta da amostragem. Separamos 4 quadrados: A, B, C e D. Etapa 2. Excluímos amostras excluídas ao final do primeiro processo B e D. Etapa 3. Para a garantia de um resultado mais preciso, após observarmos que a amostra contia uma variação, repetimos o processo mais duas vezes até a obtenção de uma amostra mais homogenia. Em seguida optamos por selecionar os quadrados A e C. Etapa 4. Amostra final após mistura de A e C, foram excluídos outros dois blocos, restando uma única amostra (homogenia) que foi triturada em seguida para possibilitar a análise. 1 Retirado de: LIVRO TEXTO UNIDADE I. Métodos de Análise. P. 14. 3 RESULTADOS E DISCUSSÕES O Quarteamento resultou na tiragem de material para amostra que usamos nos seguintes procedimentos de análise: secagem (estufa e mufla), determinação de proteína, (determinação de porcentagem de nitrogênio e conversão em proteína) e Extração com o Método Soxhlet para determinar percentual de Lipídeos. ROTEIRO: 2 MÉTODO DE SECAGEM ESTUFA Título: Determinação de unidade pelo método secagem em estufa a 105 ºC. Umas das primeiras análises realizadas na aula prática, obedecendo a sequência do roteiro. Neta etapa, assim como nas demais os resultados dependerão do estado físico das amostras, optou-se na aula por analisar amostras de Amendoim AM I e Aveia AV I, amostras em estado sólido, menos suscetíveis a alterações do ambiente como ocorrem com amostras frescas, líquidas ou pastosas. A determinação do teor de umidade é um procedimento fundamental na armazenagem de grãos. Valores de umidade considerados seguros para um adequado armazenamento do produto são conhecidos e devem ser respeitados para que a qualidade dos grãos se mantenha durante a estocagem. Volumes grandes de grãos exigem amostragens numerosas e resultados rápidos são difíceis de serem obtidos em tempo hábil para tomada de decisões sobre a qualidade do produto e o processamento a que devem ser submetidos. Os métodos para determinação da umidade de grãos são classificados em diretos e indiretos. Nos métodos diretos a água é retirada do produto, geralmente por processo de aquecimento, e o teor de umidade é calculado pela diferença de peso das amostras no início e ao final do processo. Esta diferença corresponde à quantidade de água retirada. Devido à sua maior confiabilidade os métodos diretos são empregados como padrão para a aferição de outros procedimentos. Enquadram-se nesta categoria os métodos de estufa, destilação, infravermelho e Karl Fisher [10].2 2 Disponível em: https://www.scielo.br/j/cta/a/44zRCQPW8ZQ8mGdjD8Rwf3c/?lang=pt. Acesso em: 02/11/2021. Às 17:00. 4 QUESTÕES: a) Qual a importância se determinar o conteúdo de umidade de um alimento? A umidade de um alimento pode ser associada à estabilidade, qualidade e composição dele e, caso excessiva, pode apresentar influência nos seguintes itens: - Diagramação; Estocagem; Embalagem e o percentual de umidade é importante na fabricação de diversos produtos, como o trigo na produção dos itens de panificação. b) Discuta um pouco sobre o conteúdo de umidade e sobre a atividade de água. O valor máximo para a atividade de água é 1. Quando esse valor é encontrado, é possível concluir que a água é pura, ou seja, não possui solutos em sua composição - dessa forma, os valores de atividade d’água nos alimentos serão sempre menores que 1. c) Quais são os tipos de água existentes nos alimentos? Explique cada um deles. Água livre e Água combinada ou ligada. d) Relacione a atividade de água com o crescimento de micro-organismos. A água em excesso é um importante fator para crescimento microbiano e para instabilidades químicas, fisiológicas e nas propriedades gerais de um alimento. RESULTADOS E DISCUSSÕES AMOSTRAS SECAGEM ESTUFA = (AV I e AM I) Etapas: Pesagem Cadinho I = 25.4387 / Cadinho II = 26.4019 AV I = 3,5322 / AM I = 3,1341 Cálculo = 5 % =100 x (PI. PF) P AM Can. 25.4387 + AV. 3.5322 = 28.9709 PF= 28.6248 28.979 – 28,6248 3,5322 U% = 100 X 0,3461 3, 5322 U% 34,61 3, 5322 = 9,7984 Arredondando = 9,8% ROTEIRO 3 MÉTODO INCENERAÇÃO MUFLA Tema: Determinação de cinzas totais em mufla a 550 ºC A determinação da cinza (total, solúvel e insolúvel) é usada como indicativo de diversas propriedades dos alimentos como, por exemplo, índice de refinação para açúcares e farinhas; propriedades funcionais, como conteúdo de fibras em geleias de frutas e qualidade, pois muitas vezes altas concentrações de cinzas insolúveis em ácido podem significar a presença de areia nos alimentos. É possível realizar, também, a determinação dos componentes individuais das cinzas. Esses componentes podem ser segregados entre aqueles que são essenciais para o metabolismo normal, devendo ser consumidos pela dieta, e aqueles que não exercem nenhuma função no organismo, podendo, inclusive, ter efeitos maléficos à saúde como, por exemplo, Pb e Hg. Outas classificações importantes para a indicação de pureza ou adulteração dos alimentos, além da cinza insolúvel em ácido, são a cinza solúvel em água e a alcalinidade da cinza. Normalmente, a técnica utilizada para a determinação da quantidade total de cinzas nos alimentos é a obtenção de resíduo mineral total por incineração e, nesse caso, a análise é 6 realizada com a amostra seca. Essa técnica também é utilizada para determinar a quantidade de cinza solúvel em água e insolúvel em ácido. 3 O método está baseado na determinação da perda de peso do material submetido à queima em temperaturas entre 550ºC. AMOSTRAS SECAGEM MUFLA = (AV II e AM II) Etapas: Pesagem Etapa 1. Em balança analítica zerada tirada a TARA, foram pesados: Cadinho I = 26.4019 / Cadinho II = 26.3269 Etapa 2. Pesagem amostra: Aveia I = 3,1450 / Amendoim = 3,1025 Etapa 3. Aquecimento do forno mufla gradual até o limite de 550º C. Etapa 4. Cálculo. QUESTÕES: a) O que é cinzas? O teor de cinzas em alimentos refere-se ao resíduo inorgânico, ou resíduo mineral fixo (sódio, potássio, magnésio, cálcio, ferro, fósforo, cobre, cloreto, alumínio, zinco, manganês e outros compostos minerais) remanescente da queima da matéria orgânica em mufla a altas temperaturas (500-600°C). b) Qual importância das cinzas? O conteúdoem cinzas se torna importante para os alimentos ricos em certos minerais, o que implica em seu valor nutricional. c) Quais os problemas de se determinar o teor mineral do alimento por esse método? 3 Retirado de: LIVRO TEXTO UNIDADE I. P.30, novembro de 2021. 7 A determinação do conteúdo de minerais, tanto as essências para à vida humana, quanto aqueles que podem oferecer riscos a ela. d) Qual a composição centesimal média do alimento analisado? AVEIA = 2,13% AMENDOIM = 2, 53% RESULTADOS E DISCUSSÕES (AMOSTRAS AV II e AM II) Cálculo = CINZAS MUFLA: % Cinzas = 100 x Peso das cinzas Peso da amostra 2 AV Peso F - Peso Candinho. Cinzas = (cad. + cinzas) 25, 9696 – 25,8902 = 0,0794 % Cinza = 100 x 0,0794 3,1450 % Cinzas = 2,53% % Cinzas = 100 x Peso das cinzas Peso da amostra 2 AM Peso F - Peso Candinho. Cinzas = (cad. + cinzas) 26, 3929 – 26, 3269 = 0,066g % Cinza = 100 x 0,066 3,1025 % de Cinzas = 2,1273 % Cinzas = 2,53% 8 RESUMO DA AULA 2 ROTEIRO 1 MÉTODO SOXHLET Tema: Determinação de Lipídios – Método de SOXHLET O extrator Soxhlet é composto por um balão que com auxílio de solvente altamente volátil (Éter etílico) aquecido e evapora o solvente que se move na fase gasosa em direção ao condensador, o qual é convertido em um líquido que goteja no cartucho que contêm a amostra. A câmara de extração é projetada de modo que quando o solvente em torno da amostra for superior à altura máxima do sifão, o líquido transborda para o balão onde é aquecido, e evapora, completando um ciclo. Por ser de execução mais simplificada, pode ser recomendado tanto para amostras de origem animal como vegetal, quando não houver emprego posterior do extrato.4 Etapas: Etapa 1. Pesou o balão = 55,7794; Etapa 2. Amostra em cápsula com 5g de amendoim triturado envolto em algodão. Etapa 3. Aquecimento a 550ºC (aumentando a temperatura aos poucos) Etapa 4. Pesar líquido extraído = 5,4079. Etapa 5. Cálculo. RESULTADOS E DISCUSSÕES Resultado = Extração de Lipídios (AMOSTRA AMENDOIM) 4 Disponível em: https://www.unicruz.edu.br/seminario/anais/anais-.pdf. Acesso em 03/11/2021. 9 Figura 1. Resultado fase de extração de Lipídeos. Fonte: fotografia tirada em aula, autoria própria. CÁLCULOS LIPÍDIOS (%) = PL x 100 P PL = Peso do balão com gordura – Peso do balão antes da extração P = peso da amostra PI Balão = 55,7794 PA = 5, 4079 PF = 58, 0101 % L = 100 X N P PF 58,0101 - 55,7794 2, 2307 10 % L = 100 X 2,2307 5, 4079 % L = 223,07 5, 4079 % L = 41,25 g ROTEIRO 2 MÉTODO KJELDAHL Tema: Determinação de Proteínas – Método de Kjeldahl A determinação do nitrogênio total (NT) proposta por Kjeldahl em 1883, ainda é muito usada por ser uma técnica confiável, com rotinas bem estabelecidas e ao longo do tempo permaneceu praticamente a mesma com poucas modificações (Vogel, 1992). O método é baseado na decomposição da matéria orgânica através da digestão da amostra a 400o C com ácido sulfúrico concentrado, em presença de sulfato de cobre como catalisador que acelera a oxidação da matéria orgânica. O nitrogênio presente na solução ácida resultante é determinado por destilação por arraste de vapor, seguida de titulação com ácido diluído (Nogueira e Souza, 2005). 5 Etapas: Etapa 1. = Iniciamos o processo ainda na primeira aula, a primeira etapa de Digestão, logo após a coleta das amostras, deu-se início ao procedimento dentro da cabine de exaustão, acrescentou-se aos tubos com as amostras: 2g de sulfato de potássio, 50 mg de 5 Disponível em: https://ainfo.cnptia.embrapa.br/digital/bitstream/item/37465/1/CT63.pdf. Acesso em: 03/11/2021.; às 17:49. 11 sulfato de cobre e por fim pipetou-se 5ml de ácido sulfúrico concentrado; em temperatura inicial de 100ºC e a cada aviso do termostato a temperatura era aumentada até atingir 450ºC. Etapa 2. = Após a retirada da câmara exautora acrescentou-se água destilada para aumento de volume na amostra já resfriada, em seguida acrescentou-se 20ml de ácido bórico e começou o processo de destilação em aparelho extrator de nitrogênio. Etapa 3. = Último estágio do método a titulação, no Erlenmeyer pipetou-se 15ml de NaOH 40% e 50 ml de destilado titulou com a solução HCl 0,01 M, na bureta deixando pingar aos poucos até que ocorresse a “virada”, o volume de HCl na titulação do branco foi utilizado para determinar o resultado. Etapa 4. Cálculo. RESULTADOS E DISCUSSÕES Resultado Determinação de Proteína: (AMOSTRA AMENDOIM) Cálculo: N% = (Vol. HCL Am – Vol. HCL Br. 0,3) x M HCL x fc HCL x 14,007 x 100 Peso da amostra mg N% = (36,3 – 0,3) X 0,01 x 1 x 14,007 x 100 O,1131 x 100 = 113,1 N% = 36 x 00,1 x 1 x 14,007 x 100 113,1 N% = 4,4584 / 4,4584 x 6,25 PB = 27, 865 = 27,87% Fator de conversão 100g PB __ 16 g N. 12 Regra de 3: 100g PB 16g N. PB% N% 16 x PB% = 100 x N% PB% = 100 x N 16 PB% = 6,25 x N% O resultado da extração de nitrogênio volume da amostra de (AVEIA) N% = (34,7 - 0,3) x 0, 01 x 1 x 14,007 x 100 111,1 N% = 34, 4 x 1 x 14,007 x 100 = N % 4, 3370 111,1 PB% = 4,3370 x 6, 25 PB = 27, 10 13 REFERÊNCIAS GALVANI, F.; GAERTNER, E. Adequação da Metodologia Kjeldahl para determinação de Nitrogênio Total e Proteína Bruta. Embrapa, Corumbá-MS, maio 2006. LIVRO TEXTO BROMATOLOGIA. Unidade I, Métodos de Análise. Pag. 14. Novembro de 2021. LIVRO TEXTO BROMATOLOGIA. Unidade I, Determinação de minerais nos alimentos. Pag. 34. Novembro de 2021. VALENTINNI, SRT; CASTRO, MFPM; ALMEIDA, FH. Determinação de umidade de milho usando aparelho micro-ondas. Scielo, maio 1998. Disponível em: https://www.scielo.br/j/cta/a/44zRCQPW8ZQ8mGdjD8Rwf3c/?lang=pt. Acesso em: 02/11/2021. Às 17:00. XX SEMINÁRIO Internacional de Ensino e Pesquisa. Extração de Lipídeos: Método Soxhlet. [ano?]. Disponível em: https://www.unicruz.edu.br/seminario/anais/anais-.pdf. Acesso em 03/11/2021.
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