Relatório de Química Experimental (Aula 6) - Preparação e padronização de soluções

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Preparação e padronização de soluções 
1 Introdução 
	Antes mesmo de se iniciar um experimento, deve-se obter o conhecimento necessário de segurança em laboratório. Segundo Álvaro Chrispino, “o laboratório, ao contrário do que se imagina, não é um lugar perigoso para trabalhar, desde que o operador tenha o bom senso de seguir normas rígidas, necessárias à realização do experimento”, isso inclui uma boa conduta, distribuição de equipe no local, tratamento do lixo laboratorial, limpeza, organização e, um dos mais importantes, ter conhecimento prévio de cada componente a ser utilizado e manuseado durante o experimento, bem como o próprio. 
	1.2 Soluções
Para que fosse possível realizar o experimento da aula 06, foi de suma importância o estudo referente ao assunto, principalmente, de soluções. 
	Pode-se dizer que uma solução é definida como uma mistura homogênea de dois ou mais componentes, de modo a formar uma única fase. Basicamente, é misturado um solvente com um soluto. Para a diferenciação, há dois métodos bem comuns como, primeiro, pela quantidade de substância a ser utilizada na preparação da solução, sendo o solvente em maior quantidade e o soluto, em menor. Já o segundo, é na formação de solução, consistindo em o soluto ser a substância que se dissolve e o solvente, como sendo o que dissolve.
Soluções são, na maior parte, líquidas, mas também podem ser de estado gasoso ou sólido, que podem sofrer influências tanto de pressão, como de temperatura. E, mediante a certas condições experimentais, sucede o coeficiente de solubilidade, que é a quantidade máxima que uma substância pode se dissolver numa certa quantidade fixa de solvente. Essa quantidade pode ser expressa em g ou mol por 100g, 100cm3 ou por 1L de solvente.
(Colocar imagem do livro de química, vol. 2) ANEXO A (Novais, Química, 2010)
1.3 Tipos de soluções
Podemos destacar alguns tipos, dentre elas, as soluções diluídas, concentradas, saturadas e supersaturadas, e todas dependem, como principal variável, da quantidade de soluto. 
(Colocar imagem do livro Poliedro) (Filho, Jorge, & Pelisson, 2011)
	Soluções diluídas: a quantidade de soluto é pequena em relação à quantidade de matéria do solvente.
	Soluções concentradas: ocorre o contrário de uma solução diluída, ou seja, a quantidade de soluto é maior em relação à do solvente.
	Soluções saturadas: há uma quantidade máxima de soluto permitida, para uma determinada quantidade de solvente. 
	Soluções supersaturadas: contém mais soluto do que a máxima permitida pelo coeficiente de solubilidade. 	
	
	1.4 Propriedades coligativas e unidades de concentração
As modificações dos pontos de congelamento e ebulição dos solventes puros de uma solução são chamados de propriedades coligativas que, no caso ideal, depende somente do número de partículas dissolvidas do soluto e não da sua natureza, isto é, sua estrutura. As principais são: Tonoscopia ou tonometria; Ebulioscopia ou ebuliometria; Crioscopia ou criometria e Osmose.
	Existem quatro unidades de concentração comumente utilizadas para definir as propriedades coligativas – uma vez que há a necessidade de refletir o número de moléculas ou íons do soluto por molécula do solvente – sendo elas: 
Molalidade (m)
Fração molar (x)
Porcentagem ponderal (%)
Partes por milhão (ppm) (Kotz & Jr, 2002)
(Colocar fórmulas de cada) 
	1.5 Titulação
	Outro assunto de suma importância para a realização deste experimento, foi o de titulação, que, segundo Paulo Feltre, “é a operação que consiste em juntar lentamente uma solução à outra, até o término da reação entre seus solutos, com a finalidade de determinar a concentração de uma das soluções, a partir da concentração já conhecida da outra solução”, ou seja, inicia-se o procedimento já possuindo conhecimento do volume de uma das soluções e mede-se o volume necessário da outra solução para a reação completa. A solução que será analisada chama-se analíto, e este é transferido, com auxílio de uma pipeta, à um erlenmeyer. Assim, a solução de concentração conhecida é despejada aos poucos no frasco por uma bureta, que contém a solução chamada de titulante, até atingir o ponto estequiométrico (um indicador, corante solúvel em água, pode ajudar na detecção deste). Por conseguinte, faz-se a diferença de leituras dos volumes final e inicial e obtém-se o volume de titulante utilizado. Quando através deste, chega-se a concentração desejada, há o processo de análise volumétrica, ou volumetria.
	As titulações podem ser ácido-base, que consiste de um ácido reagir com uma base ou, ser redox, na qual há a reação entre um agente oxidante e um redutor. 
2 Objetivos
Este experimento teve como objetivo, a partir de cálculos, o preparo de uma solução de ácido clorídrico e a padronização deste com carbonato de sódio, bem como a prática e análise das características e propriedades de soluções e de titulação, assim também como a determinação de concentração e volume necessários para a experimentação.
3 Parte Experimental
	3.1 Materiais
		
3.1.1 Vidrarias e Equipamentos
	Seguem abaixo, as vidrarias e equipamentos utilizados neste experimento, bem como no anexo b, figuras referentes de cada um deles.
· 1 Balão Volumétrico – 250 ml
· 3 Béqueres – 50 ml
· 1 Bureta – 50 ml
· 3 Erlenmeyer – 250 ml
· 1 Proveta
3.1.2 Reagentes 
Seguem abaixo, os reagentes utilizados neste experimento e os cuidados em sua manipulação, bem como no anexo 2, as figuras de suas toxicidades.
Tabela 1 – Reagentes e cuidados em sua manipulação 
	Produto
	Fórmula
	Identificação de perigos
	Medidas de primeiros-socorros
	Ácido Clorídrico
	HCl
	Provoca queimaduras. Irritante para as vias respiratórias.
	- Inalação: Remover para local ventilado, lavar boca e nariz com água. - Contato com a pele: Lavar imediatamente com água corrente. Pode ser aplicada uma solução de bicarbonato de sódio a 1%. - Contato com os olhos: Lavar imediatamente com água por pelo menos 15 minutos. Procurar auxílio médico imediato. - Ingestão: Lavar a boca, não provocar vômito. Não administrar bicarbonato. Beber muita água ou leite. Procurar auxílio médico imediato.
	Carbonato de Sódio
	Na2CO3
	Irritação nos olhos
	Inalação: Remova a vítima da área contaminada, mantendo-a deitada, quieta e aquecida. Manter as vias respiratórias livres, removendo dentes postiços (chapa), se tiver. Ministrar respiração artificial, se necessário. Administrar oxigênio e manobras de ressuscitação se necessário. Avaliar a necessidade de encaminhar ao médico. Contato com a pele: Remover roupas contaminadas. Não apalpar nem friccionar as partes atingidas. Lavar com água corrente abundante por 15 minutos (mínimo). Avaliar a necessidade de encaminhar ao médico. Contato com os olhos: Lavar com água corrente no mínimo por 15 minutos. Remova lentes de contato, se tiver. Consultar um médico oftalmologista imediatamente. Ingestão: Não provoque vômito e nem tente neutralizar com outras substâncias, procure atendimento médico imediatamente, levando o rótulo do produto ou esta ficha. Não provoque o vômito ou forneça água à vítima inconsciente ou com convulsões. Ministrar respiração artificial, se necessário. Ações a serem evitadas: Não administrar nada oralmente ou provocar o vômito em vítima inconsciente ou com convulsão.
	Água Deionizada
	H2O
	Não se aplica.
	Não se aplica.
	Alaranjado de metila
	C14H14N3NaO3S
	Tóxico por ingestão
	- Inalação: Remover para local ventilado. - Contato com a pele: Lavar com bastante água corrente. Tirar a roupa contaminada. - Contato com os olhos: Lavar com bastante água, por 15 min. Consultar um oftalmologista. - Ingestão: Tomar bastante água, procurar um médico imediatamente.
	
	3.2 Procedimento Experimental 
	
	3.2.1 Preparação de uma solução de ácido clorídrico
Utilizando os dados do rótulo do frasco, calculou-se o volume de ácido clorídrico concentrado necessário para preparar 250 ml de solução 0,1 mol/L. Mediu-se o volume numa proveta e transferiu-se para um balão volumétrico de 250 ml contendo cerca de 100 ml de água. Lavou-se algumas vezes a proveta, transferindo o conteúdo parao balão. Completou-se o volume até o menisco e homogeneizou-se.
3.2.2 Padronização da solução de ácido clorídrico com carbonato de sódio
Calculou-se a massa de carbonato de sódio (Na2CO3) que reage completamente com 30 ml de solução de ácido clorídrico 0,1 mol/L. Pesou-se uma massa próxima a esta em um béquer de 50 ml, limpo e seco e anotou-se a massa. Dissolveu-se o carbonato com uma pequena quantidade de água e transferiu-se quantitativamente para um erlenmeyer de 250 ml por sucessivas lavagens com água. O volume total dessa solução deveria ter sido de aproximadamente 40 ml. Em seguida foram adicionadas algumas gotas do indicador alaranjado de metila ao erlenmeyer. Preencheu-se uma bureta de 50 ml com solução de ácido clorídrico 0,1 mol/L e titulou-se com ela a solução de carbonato até a viragem do indicador. Foi anotado o volume gasto e repetiu-se mais duas vezes esta operação, não devendo existir uma discrepância maior que 0,1 ml entre as determinações. Com o volume médio de HCl gasto, calculou-se a concentração molar do ácido preparado.
3.3 Fluxograma
4 Resultados e discussão
4.1 Preparo e padronização da solução de HCl à 0,1 mol l-1
Através dos dados oferecidos no rótulo do frasco e cálculos posteriores, foi possível obter os seguintes resultados para o preparo e padronização da solução em questão, ácido clorídrico à 0,1 mol/L-1. 
 4.1.1 Preparação da solução de ácido clorídrico
Os cálculos necessários para a preparação da solução ácida estão especificados abaixo, juntamente com os resultados obtidos.
· Concentração: 0,1 mol/L
· Teor: 37%
· Densidade: 1,19 g/mL
· Massa Molar: 36,5 g
· Volume: 250 mL
Para calcularmos a seguinte padronização do ácido clorídrico foi utilizado a seguinte equação:
Assim, realizamos o cálculo da seguinte maneira;
Após encontrar a Massa de HCl, foi possível calcular quantas gramas estavam presentes em 37% m/m para suscetivelmente encontrarmos o valor do volume necessário para a solução estoque do experimento. Logo, a equação realizada foi segue da seguinte maneira,
	1 ml 	1,19g __________100%
X __________ 37%
X=0,44g
Então, 37% de solução contém:
0,44g _____________1ml
0,9125 ____________ x
X=2,07ml
4.1.2 Padronização da solução de ácido clorídrico com carbonato de sódio
	Através da estequiometria da reação em questão foi possível calcular a quantidade necessária de NaCO3 para reagir com 30 mL da solução de ácido clorídrico. Com o volume gasto na titulação foi possível calcular a concentração real que a solução anteriormente preparada possui.
2AHCl(aq) + NaCO3 2NaCl(aq) + H2O + CO2
Para a determinação da massa Na2CO3, temos,
2 mol _____________ 1 mol
0,003ml _____________ x
X=0,0015ml
 (Neutralizado)
Seguindo desse resultado podemos prever a massa necessária para colocar em cada béquer da solução Na2CO3 sendo,
1 mol de Na2CO3__________105,98g
0,0015 mol de Na2CO3_________x
X=0,159g
Com a massa de carbonato de sódio para a reação calculada, foi pesado em três Béquer, três massas aproximadas do reagente e através da titulação realizada, o volume que foi gasto de ácido clorídrico para a completa reatividade dos reagentes. Na tabela 2 ilustra estes resultados obtidos. 
 Tabela 2: Volume gasto de HCl na titulação em cada experimento
	Béquer
	Massa (g)
	Volume gasto (ml)
	1
	0,1530
	34,8
	2
	0,1549
	35,1
	3
	0,1580
	35,7
	Média
	0,1553
	35,2
Através dos resultados obtidos foi possível calcular a concentração real que a solução de HCl possuía. Com auxílio da média das massas de NaCO3 pesadas e da relação da estequiometria da reação, chegou-se na quantidade molar de HCl real reagida da reação, sendo 35,2 ml.
Com os resultados obtidos é possível chegar as seguintes discussões acerca das concentrações real e nominal:
· Durante a preparação de uma solução padronizada com concentração desejada, dificilmente ela terá exatamente esta concentração. Seja por erros de prática, calibração dos instrumentos ou até mesmo pelo limite da prática da exatidão;
5 Conclusões (Chrispino, 1994)
6 Referências
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