relatório 2

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Universidade Federal do Rio de Janeiro
Disciplina: Química Analítica Experimental – IQA112
Professora: Marlice Aparecida Sípoli Marques
Aluna: Beatriz Duarte Simbras 
Aula: ANÁLISE QUALITATIVA DE CÁTIONS
Relatório nº 2 – Prática– IV
Entrega: 14/05/2010
 
 
INTRODUÇÃO:
A análise qualitativa das substâncias de cátions em soluções aquosas consiste em um sistema completo de análise inorgânico qualitativo que deve incluir métodos de identificação de todos os elementos formadores. Neste estudo consideraremos apenas os cátions comuns mais representativos.	
Considerando que as separações são muito importantes na análise qualitativa, é conveniente considerar as principais separações que ocorrem. Na análise inorgânica qualitativa, os cátions são inicialmente separados precipitando-os da solução em grupos. Esta separação é baseada nas diferenças de solubilidade apresentadas pelos compostos formados com reagentes adequados, que são denominados de reagentes de grupo.
OBJETIVO:
Promover uma análise qualitativa de cátions utilizando técnicas de precipitação. Com isso aprender a identificá-los e separá-los em seus grupos de análise a partir de soluções com seus reagentes de grupo.
MÉTODOS E PROCEDIMENTOS:
Grupo I – Chumbo:
Ensaio de grupo:
Transferiu-e 5 gotas da solução contendo íons Pb2+ para um tubo de ensaio com a pipeta e logo após adicionou-se ácido clorídrico (HCl) diluído. Observou-se se houve precipitado e caso tenha havido adicionou-se mais HCl até a precipitação completa do cátion. Agitou-se o tubo com o bastão de vidro e colocou-o na centrífuga, após 1 minuto retirou-o e despejou-se a solução aquosa da parte superior no frasco de dejetos, no tubo de saio permaneceu o precipitado.
Ensaio pra dissolver o precipitado:
Adicionou-se com a pisseta 3 mL de água destilada à proveta, a partir desta adicionou-se essa quantidade ao tubo de ensaio com o precipitado da letra a. colocou-o em banho Maria no béquer que estava esquentando e agitou-se com o bastão de vidro. 
Ensaio específico:
Após o procedimento da letra b transferiu-se metade do conteúdo do tubo para outro tubo e a cada um adicionou-se de 5 a 8 gotas de KI e K2CrO4 respectivamente e observou-se o resultado.
Grupo I – Mercuroso:
Ensaio de grupo:
Transferiu-se 5 gotas de solução contendo íons Hg22+ com a pipeta para um tubo de ensaio, em seguida adicionou-se 3 gotas de HCl diluído, também com a pipeta. Observou-se se houve precipitado e caso tenha havido adicionou-se mais HCl até a precipitação completa do cátion. Agitou-se o tubo com o bastão de vidro e colocou-o na centrífuga, após 1 minuto retirou-o e despejou-se a solução aquosa da parte superior no frasco de dejetos, no tubo de saio permaneceu o precipitado.
Ensaio para dissolver o precipitado:
Adicionou-se com a pisseta 3 mL de água destilada à proveta, a partir desta adicionou-se essa quantidade ao tubo de ensaio com o precipitado da letra a. colocou-o em banho Maria no béquer que estava esquentando e agitou-se com o bastão de vidro. 
Ensaio específico:
Após o procedimento da letra b transferiu-se metade do conteúdo do tubo para outro tubo e a cada um adicionou-se de 5 a 8 gotas de cloreto de estanho, SnCl2 e de hidróxido de amônio, NH4OH, diluído, respectivamente e observou-se o resultado.
Grupo II – Mercúrio:
Ensaio de grupo: 
Transferiu-se 5 gotas de solução contendo íons Hg2+ com a pipeta para um tubo de ensaio. Em seguida adicionou-se 5 gotas de HCl diluído, agitou-se com o bastão de vidro e observou-se.Com uma pipeta colocou uma certa quantidade dessa solução em uma das depressões na placa de toque. Verificou-se o pH da solução com pape de tornasol azul. Se a solução estivesse ácida adicionar-se-ia 5 gotas de tiocetamida (TAA). Colocou-se essa solução em banho Maria e agitou-se continuamente com o bastão de vidro até ocorrer a completa solubilização. Como houve formação de precipitado colocou-se o tubo na centrífuga durante 1 minuto e após descartou-se a parte aquosa no frasco de rejeitos.
Ensaio para dissolver precipitado:
Adicionou-se 5 gotas de água destilada com a pisseta e 5 gotas de HNO3 3N no precipitado formado anteriormente, agitou-se com o bastão de vidro e colocou o tubo em banho Maria. Observou-se para ver se o precipitado dissolveu-se, caso isto não tenha ocorrido, era necessário colocar água régia (2 gotas de HNO3 conc. + 6 gotas de HCl conc.). Colocou-se o preparado de água régia na proveta graduada e foi se colocando gota a gota com a pipeta no tubo.
Transferiu-se metade do conteúdo de tubo de ensaio para outro. Adicionou-se em um dos tubos de 5 a 8 gotas de solução de KI. No outro tubo adicionou-se de 5 a 8 gotas de K2CrO4.
Grupo II – Cobre:
Ensaio de grupo:
Transferiu-se 5 gotas de solução contendo íons Cu2+ com a pipeta para um tubo de ensaio. Em seguida adicionou-se 5 gotas de HCl diluído, agitou-se com o bastão de vidro e observou-se.Com uma pipeta colocou uma certa quantidade dessa solução em uma das depressões na placa de toque. Verificou-se o pH da solução com pape de tornasol azul. Se a solução estivesse ácida adicionar-se-ia 5 gotas de tiocetamida (TAA). Colocou-se essa solução em banho Maria e agitou-se continuamente com o bastão de vidro até ocorrer a completa solubilização. Como houve formação de precipitado colocou-se o tubo na centrífuga durante 1 minuto e após descartou-se a parte aquosa no frasco de rejeitos.
Ensaio para dissolver precipitado:
Adicionou-se 5 gotas de água destilada com a pisseta e 5 gotas de HNO3 3N no precipitado formado anteriormente, agitou-se com o bastão de vidro e colocou o tubo em banho Maria. Observou-se para ver se o precipitado dissolveu-se, caso isto não tenha ocorrido, era necessário adicionar gota a gota HNO3 até a solubilização completa do precipitado.
Ensaio específico:
Transferiu-se metade do conteúdo de tubo de ensaio para outro. Adicionou-se em um dos tubos de 5 a 8 gotas de solução de NH4OH. Verificou-se com o papel de tornasol rosa a natureza da solução, caso o meio não estivesse alcalino era necessário adicionar de 5 a 8 gotas de solução de K4[Fe(CN)6]. O conteúdo foi adicionado. Observou-se a cor do precipitado.
RESULTADOS E DISCUSSÕES: 
	Grupos
	Cátions
	Reagentes
	Temperatura
	Precipitado (cor)
	 Equação química
	I
	Pb2+
	HCl
	À frio
	PbCl2 branco
	Pb2+ + 2 HCl PbCl ↓ + 2H+
	
	Hg22+
	HCl
	À frio
	Hg2Cl2 branco
	Hg22+ + 2HC Hg2Cl2 + 2H+
	II
	Cu2+
	HCl dil./ TAA
	∆
	CuS preto
	Cu2+   +  H2S  →   CuS ↓
	
	Hg2+
	HCl dil./ TAA
	∆
	HgS preto
	Hg2+   +  H2S↑   → HgS ↓  
Grupo I – Chumbo
Ensaio de grupo:
Reação química: Pb2+ + 2 HCl PbCl ↓ + 2H+
Cor do precipitado: Branco
Reagente de grupo: HCl
Ensaio para dissolver precipitado:
O precipitado dissolve: SIM
 Reação química: PbCl2  → Pb2+  +  2Cl- (em presença de água e aquecida)
Cor da fase aquosa: Incolor
Ensaio específico:
	
	KI
	K2CrO4 (+ NH4OH)
	Reação química:
	Pb2+ + 2HCl PbCl2 + 2H+
	Hg22+ + 2HCl 2Hg2Cl2 + 2H+
	Cor do precipitado
	Amarelo cintilante
	amarelo
Após se adicionar HCl diluído percebe-se a formação de um precipitado branco, este que foi melhor percebido através da centrifugação. Após se jogar a fase aquosa fora e adicionar água destilada, este precipitado não se dissolve, ele só dissolveu quando foi aquecido em banho Maria, pois o seu Kps é baixo. Depois de separar a solução em dois tubos e reagi-la com diferentes reagentes percebeu-se a formação de um precipitado amarelo cintilante quando foi adicionado KI e de um precipitado laranja quando foi adicionado K2CrO4, pois este, por causa do equilíbrio químico foi a dicromato de potássio, K2Cr2O7 e para torná-lo cromato de novo foi necessária a adição de uma base NH4OH.
Grupo I – Mercuroso:
Ensaio de grupo:
Reação química: Hg22+ +  HCl(dil)    →   Hg2Cl2↓ + 2H+
Cor do precipitado: Branco
Reagente de grupo: HCl
Ensaio para dissolver precipitado:
O precipitado dissolve: NÃO
 Reação química: Hg2Cl2 → Hg2Cl2 ↓
Cor do precipitado: Branco
Ensaio específico:
	
	 SnCl2
	NH4OHReação química
	Hg2Cl2  + SnCl2  2Hg0↓ + SnCl4
	Hg2Cl2  + 2NH4O  Hg0↓ + Hg(NH2)Cl↓ + NH4+ + Cl-
	Cor do precipitado
	 Cinza grafite
	Preta
Ao adicionar-se HCl percebeu-se a formação de um precipitado denso e branco e percebe-se que ao ser levado em banho Maria não solubiliza, pois o seu Kps é alto. Esse precipitado é um dímero e por isso não solubiliza tão facilmente.
Grupo II – Cobre:
Ensaio de grupo:
Reação química: Cu2+   +  H2S  →   CuS ↓
Cor do precipitado: Preto
Reagente de grupo: HCl dil + TAA
Ensaio para dissolver precipitado:
Reação química: CuS ↓ + HNO3(d) → Cu2+  (solúvel)
Cor da fase aquosa: Azul esverdeado
Ensaio específico:
	
	NH4OH
	 K4[Fe(CN)6]
	Reação química
	Cu2+ + 2NH4OH   Cu(OH)2 ↓ 
Cu2+ + NH4OH Cu(NH3)4 ↓
	Cu2+    + K4[Fe(CN)6]    Cu[Fe(CN)6]↓
	Cor do precipitado
	Azul anil
	Marrom
Quando se adicionou HCl a solução foi mudando de cor, de verde claro passou a verde médio e logo após a azul piscina. Quando foi levada ao banho Maria atingiu a coloração preta e após ser levada a centrífuga percebeu-se a presença de um precipitado preto. A identificação do cátion se foi possível após a separação da solução em dois tubos para reagi-la com diferentes reagentes.
Grupo II - Mercúrio:
Ensaio de grupo:
Reação química: CH3CSNH2   +   HCl   → CH3CONH2  + H2S↑ 
Hg2+   +  H2S↑   → HgS ↓  
Cor do precipitado: Preto
Reagente de grupo: HCl + TAA
Ensaio para dissolver precipitado:
Reação química: HgS ↓ + HNO3 + HCl→   Hg2  (solúvel) 
3HgS↓ + 12Cl- + 2NO-3 + 8H+ → 3HgCl2-4 + 2NO + 3S↓ + 4H2O
Cor da fase aquosa: Amarelada
Ensaio específico:
	
	KI
	 K2CrO4 ( + NH4OH)
	Reação química
	HgCl2-4  +  KI → Hg2+ + 2I- [HgI4] 2-
	HgCl2-4  + K2CrO4 HgCrO4↓
 NH4OH
	Cor do precipitado
	 Vermelho coral
	Amarelo
Ao reagir a solução com HCl e TAA, essa promoveu a formação de um precipitado branco com a fase aquosa marrom, porém após esta solução ir para a centrífuga houve a separação do precipitado e da fase aquosa, percebendo que estes eram preto e incolor, respectivamente. Foram adicionados água e HNO3 e essa nova solução foi levada a banho Maria, resultando em uma solução amarela. Após a separação em dois tubos de ensaio e a adição de KI e K2CrO4 ( + NH4OH), respectivamente, percebeu-se mudanças na coloração das soluções, a primeira tornou-se preta e a segunda, amarela.
CONCLUSÃO:
Comprovou-se que se pode separar e identificar cátions através de uma análise qualitativa. Através da separação em ensaios de grupos e após ensaios específicos. Conseguiu-se perceber algumas propriedades dos cátions, como a solubilidade, e identificá-los.
REFERÊNCIAS:
http://www.ufpa.br/ccen/quimica/reagente%20de%20grupo%20e%20a%20classificacao.htm
Apostila de Química Analítica Experimental – NUTRIÇÃO UFRJ
QUESTÕES:
1) Pb+2 de Cu+2 : Para separar esses cátions também deve-se adicionar HCl diluído, pois haverá formação de um precipitado branco do cátion Pb+2  enquanto os íons Cu+2permanecerão em estado líquido
Pb+2 de Hg2+2: Para separar esses cátions deve-se adicionar HCl diluído, e fazer a centrifugação. Em seguida despeja-se a solução aquosa no frasco de rejeito, ficando no tubo somente o resido sólido. depois adiciona-se água destilada, e coloca-se o tubo com o precipitado em banho-maria. O precipitado proveniente do Pb+2 , se dissolve pois possui maior produto de solubilidade (Kps), e assim separa-se o precipitado de Mercúrio Hg2+2.
2) É importante realizar a coleta seletiva de rejeitos provenientes da análise qualitativa de cátions devido à possibilidade de aproveitamento, torna-se imprescindível, pois permite um efetivo tratamento dos resíduos gerados nas aulas experimentais para posterior reaproveitamento, e com isso evita o descarte para o meio ambiente de substâncias prejudiciais a saúde.
3) O mais insolúvel dos cátions é o Hg2+2  , pois possui o menor Kps, e quanto menor o Kps menor é a solubilidade.