Baixe o app para aproveitar ainda mais
Prévia do material em texto
Universidade Federal de Sergipe Centro de Ciências Exatas e Tecnologia Departamento de Química 1 DISCIPLINA Laboratório de Química MANUAL DE INSTRUÇÕES E ROTEIROS DE EXPERIMENTOS SÃO CRISTOVÃO – SE Universidade Federal de Sergipe Centro de Ciências Exatas e Tecnologia Departamento de Química 2 SUMÁRIO 1. Experimento 1: Introdução ao trabalho de laboratório tratamento dos resultados obtidos/limpeza de vidrarias e descarte de resíduos. 2. Experimento 2: Medidas de massa e volume e calibração de equipamentos volumétricos 3. Experimento 3: Teste de chama: um método para identificação dos elementos alcalinos e alcalinos terrosos 4 Experimento 4: Reações Químicas 5. Experimento 5: Determinação da estequiometria de uma reação 6. Experimento 6: Determinação Gravimétrica 7. Experimento 7: Equilíbrio Químico 8. Experimento 8: Preparo de Soluções 9. Experimento 9: Padronização de Soluções 10. Experimento 10: Mistura de soluções 11. Experimento 11: Ácidos e Bases 12. Experimento 12: Preparo e verificação das propriedades de uma solução Tampão 13. Experimento 13: Destilação Simples Universidade Federal de Sergipe Centro de Ciências Exatas e Tecnologia Departamento de Química 3 EXPERIMENTO 1 INTRODUÇÃO AO TRABALHO DE LABORATÓRIO, TRATAMENTO DOS RESULTADOS OBTIDOS/LIMPEZA DE VIDRARIAS E DESCARTE DE RESÍDUOS 1. NOÇÕES ELEMENTARES DE SEGURANÇA 1.1. Normas de Segurança A ocorrência de acidentes em laboratório, infelizmente, não é tão rara como possa parecer. Com a finalidade de diminuir a frequência e a gravidade desses eventos, torna-se absolutamente imprescindível que durante os trabalhos realizados em laboratório se observe uma série de normas de segurança: • Siga rigorosamente as instruções específicas do professor. • Localize os extintores de incêndio e familiarize-se com o seu uso. • Certifique-se do bom funcionamento dos chuveiros de emergência. • Não fume no laboratório. • Use um avental apropriado. • Nunca deixe frascos contendo solventes inflamáveis próximos à chama. • Evite contato de qualquer substância com a pele. Seja particularmente cuidadoso quando manusear substâncias corrosivas como ácidos e bases concentrados. • Todas as experiências que envolvem a liberação de gases e/ou vapores tóxicos devem ser realizadas na câmara de exaustão (capela). • Sempre que proceder à diluição de um ácido concentrado, adicione-o lentamente, sob agitação sobre a água, e não o contrário. • Ao aquecer um tubo de ensaio contendo qualquer substância, não volte à extremidade aberta do mesmo para si ou para uma pessoa próxima. • Não jogue nenhum material sólido dentro da pia ou nos ralos. • Sempre que possível, trabalhe com óculos de proteção. • Ao introduzir tubos de vidro em rolhas, umedeça-os convenientemente e enrole a peça de vidro numa toalha para proteger as mãos. • Quando for testar um produto químico pelo odor, não coloque o frasco sob o nariz. Desloque com a mão, para a sua direção, os vapores os vapores que se desprendem do frasco. • Dedique especial atenção a qualquer operação que necessite aquecimento prolongado ou que desenvolva grande quantidade de energia. • Ao se retirar do laboratório, verifique se as torneiras (água ou gás) estão fechadas. Desligue todos os aparelhos e deixe todo o equipamento limpo. Universidade Federal de Sergipe Centro de Ciências Exatas e Tecnologia Departamento de Química 4 1.2. Acidentes mais comuns em laboratório e primeiros socorros: • Queimaduras: a) Queimaduras causadas por calor seco (chamas e objetos aquecidos): No caso de queimaduras graves, elas devem ser cobertas com gaze esterilizada umedecida com solução aquosa de bicarbonato de sódio a 5%. No caso de queimaduras leves, aplicar pomada de picrato de butesina. b) Queimaduras causadas por ácidos: Lavar imediatamente o local com água em abundância, durante cerca de cinco minutos. Em seguida, lavar com solução de bicarbonato de sódio e novamente com água. Secar, aplicando então mertiolate. c) Queimaduras causadas por álcalis: Lavar a região atingida imediatamente com bastante água, durante cinco minutos. Tratar com solução de ácido acético 1% e novamente lavar com água. Secar a pele e aplicar mertiolate. • Ácidos nos olhos: Nos laboratórios, existem lavadores de olhos acoplados aos chuveiros de emergência. A lavagem deve ser feita por quinze minutos, após o que se aplica solução de bicarbonato de sódio 1%. • Álcalis nos olhos: Proceder como no item anterior, apenas substituindo a solução básica de bicarbonato por solução de ácido bórico a 1%. • Intoxicações por gases: Remover a vítima para um ambiente arejado, deixando- a descansar. • Ingestão de substâncias tóxicas: Administrar uma colher de sopa de “antídoto universal”, que é constituído de: duas partes de carvão ativo, uma de óxido de magnésio e uma de ácido tânico. 1.3. Unidades e medidas As experiências de laboratório em química, assim como em outras ciências quantitativas, envolvem muito freqüentemente medidas de massa e volume, que são posteriormente utilizadas em cálculos. Sempre que uma medida é efetuada, deve-se levar em consideração uma incerteza a ela inerente. A incerteza de uma medida é muitas vezes limitada pelo equipamento que é utilizado na sua obtenção. Por exemplo: a massa de um objeto medida em uma balança auxiliar é 2,31 g (a incerteza encontra-se na segunda casa decimal) e a massa deste objeto medida em uma balança analítica é 2,3145 g (a incerteza encontra-se na quarta casa decimal). Universidade Federal de Sergipe Centro de Ciências Exatas e Tecnologia Departamento de Química 5 A exatidão de uma medida descreve a proximidade de um valor medido experimentalmente (xi) com do valor verdadeiro ou aceito como verdadeiro (xv) e é dada pelo erro absoluto (E): E = xi – xv A precisão de uma medida se refere à concordância entre várias medidas de uma mesma grandeza. A precisão pode ser estimada pelo desvio padrão (s), calculado como indicado: ( ) n 2 i i=1 x - x s = n -1 onde n é o número de medidas feitas, xi é o valor de cada medida, é o valor médio das medidas dado: L n i 1 2 n i=1 x x + x + + x x = = n n As medidas podem ser exatas e precisas (ideal), podem ser exatas sem serem precisas, podem ser precisas sem serem exatas e podem nem ser exatas e nem precisas. Nos três últimos casos, isto ocorre devido a erros experimentais. A precisão de uma medida pode ser melhorada aumentando-se o número de determinações de uma medida. Figura 1. Ilustração da exatidão e precisão utilizando a distribuição de dardos como modelo. 1.3.1. Unidades de Medidas Os cientistas de todos os campos de conhecimento adotam um sistema padronizado de medidas, conhecido como Sistema Internacional de Unidades (SI). Esse sistema está baseado nas sete unidades fundamentais apresentadas na Tabela 1.2. Para expressar quantidades pequenas e grandes, em termos de poucos dígitos, são utilizados prefixos juntamente com as unidades básicas (Tabela 1.3). Universidade Federal de Sergipe Centro de Ciências Exatas e Tecnologia Departamento de Química 6 Tabela 1.2. Unidades básicas do sistema internacional. Quantidade física Nome da unidade Abreviação Massa Quilograma kg Comprimento Metro m Tempo Segundo s Temperatura kelvin K Quantidade de substância Mol mol Corrente elétrica Ampère A Intensidade luminosa candela cd Tabela 1.3. Principais prefixos utilizados nas unidades quantitativas de análise. Prefixo Fator Decimal equivalente Abreviação kilo 103 1000 k hecto 102 100 h deca 101 10 da deci 10-1 0,1 d centi 10-2 0,01 c mili 10-3 0,001 m micro 10-6 0,000001 µ nano 10-9 0,000000001 n pico10-12 0,000000000001 p 1.3.2. Medidas de Massa – Balanças As balanças são instrumentos adequados para medir massas. As balanças de laboratório mais utilizadas são as balanças analíticas: (i) as macrobalanças tem capacidade máxima que varia entre 160 a 200 g e precisão de ± 0,1 mg, (ii) as semimicroanalíticas têm capacidade máxima que varia entre 10 a 30 g e precisão de ± 0,01 mg, e as (iii) as microanalíticas tem capacidade máxima que varia entre 1 a 3 g e precisão de ± 0,001 mg. Existem ainda balanças com menor precisão que as analíticas, são as balanças auxiliares (precisão de cerca de 1 mg). Estas balanças auxiliares devem ser usadas sempre que não for necessária uma elevada sensibilidade. O manuseio de uma balança requer muito cuidado, pois são instrumentos delicados e caros. Quando de sua utilização, devem ser observados os seguintes cuidados gerais: • Não colocar os reagentes diretamente sobre o prato da balança; • Os objetos a serem pesados devem estar limpos, secos e à temperatura ambiente; Universidade Federal de Sergipe Centro de Ciências Exatas e Tecnologia Departamento de Química 7 • A balança deve ser mantida travada caso não estiver sendo utilizada; • Nas balanças analíticas, os objetos devem ser colocados e retirados com a pinça e não com as mãos; • O operador não deve se apoiar na mesa em que a balança está colocada, • Conserve a balança sempre limpa, retirando qualquer respingo, partículas ou poeira de seus pratos com uma escova especial; • Execute todas as operações com movimentos suaves e cuidadosos; • Ao terminar seu trabalho, remova todos os objetos da balança. Mantenha-a coberta ou fechada. No caso de balanças eletrônicas, tenha a certeza de que ela esteja desligada. 1.4. MATERIAL DE LABORATÓRIO O Laboratório Químico é um lugar especialmente planejado para que seus usuários executem um trabalho eficiente, contendo: bancada ampla e resistente ao ataque de substâncias químicas, boa iluminação, fontes acessíveis de água, gás, eletricidade, área especial para manipulação de gases tóxicos, etc. Além de toda essa estrutura citada, deve-se relevar também, a importância dos recipientes e equipamentos. Estes possuem funções importantes e específicas de acordo com a Tabela 1.4. Tabela 1.4. Principais vidrarias e aparatos utilizados nos laboratórios. Ilustração Função Tubo de Ensaio Tubos fechados em uma das extremidades, utilizados para conter pequenas quantidades de material sólido ou líquido na realização de testes e reações químicas. A transparência permite a perfeita observação dos fenômenos que ocorrem. Podem ser aquecido cuidadosamente com movimentos circulares e diretamente sob a chama do BICO DE BUNSEN. Béquer É de uso geral em laboratório. Serve para fazer reações entre soluções, dissolver substâncias sólidas e efetuar reações de precipitação. Feitos de vidro Pyrex, resistem bem ao aquecimento, quando feito sobre a TELA DE AMIANTO, ao resfriamento e ataque por drogas químicas. São recipientes de fácil limpeza. Funil de haste longa Apresenta duas aplicações importantes: na transferência de líquidos para frascos de boca estreita ou em filtração, para suportar o papel poroso (papel de filtro) destinado a reter as partículas grosseiras, em suspensão na mistura sólido-líquido a ser separada. Universidade Federal de Sergipe Centro de Ciências Exatas e Tecnologia Departamento de Química 8 Kitassato Usado para filtração à pressão reduzida. É utilizado em conjunto com o funil de Buchner para filtrações à vácuo. Funil de separação Utilizado na separação de líquidos não miscíveis e na extração líquido/líquido. Funil de Buchner Utilizado em filtrações a vácuo. Pode ser usado com a função de FILTRO em conjunto com o KITASSATO. Vidro de relógio Peça de Vidro de forma côncava é usada em análises e evaporações. Não pode ser diretamente aquecida. Condensador Tem como finalidade condensar vapores gerados pelo aquecimento de líquidos. Erlenmeyer Utilizado em titulações, aquecimento de líquidos e para dissolver substâncias e proceder às reações entre soluções. Dessecador É um recipiente grande provido de tampa bem ajustada, destinado a manter atmosfera anidra. Para tal, o compartimento inferior é carregado com agente dessecante, como CaCl2 anidro ou sílica-gel. Usado para secagem e proteção contra umidade de materiais higroscópicos; cadinhos quando aquecidos podem ser resfriados em seu interior, para posterior secagem, etc. Balão volumétrico Possui volume definido e é utilizado para o preparo de soluções em laboratório. Não se deve armazenar solução em balão volumétrico. Universidade Federal de Sergipe Centro de Ciências Exatas e Tecnologia Departamento de Química 9 Balão de fundo chato Utilizado como recipiente para conter líquidos ou soluções, ou mesmo, fazer reações com desprendimento de gases. Pode ser aquecido sobre o TRIPÉ com TELA DE AMIANTO. Balão de fundo redondo Utilizado principalmente em sistemas de refluxo e evaporação a vácuo, acoplado a ROTAEVAPORADOR. Cadinho Geralmente de porcelana é usado para aquecer substâncias a seco e com grande intensidade, por isto pode ser levado diretamente ao bico de bunsen ou em fornos (mufla) a altas temperaturas. Almofariz com pistilo Usado na trituração e pulverização de sólidos. Suporte Universal Utilizado em operações como: filtração, suporte para condensador, bureta, sistemas de destilação etc. Serve também para sustentar peças em geral. Bico de Bunsen É a fonte de aquecimento mais utilizada em laboratório. Tripé Sustentáculo para efetuar aquecimentos de soluções em vidrarias diversas de laboratório. É utilizado em conjunto com a tela de amianto. Tela de amianto Suporte para as peças serem aquecidas. O amianto é uma fibra natural sintética, largamente utilizado na indústria devido a suas propriedades físico-químicas: Alta resistência mecânica e a elevadas temperaturas, incombustibilidade, boa qualidade isolante, durabilidade, flexibilidade, indestrutibilidade, resistente ao ataque de ácidos, álcalis e bactérias. A função do amianto é distribuir uniformemente o calor recebido pelo bico de Bunsen. É extraído fundamentalmente de rochas compostas de silicatos hidratados de magnésio, onde apenas de 5 a 10% se encontram em sua forma fibrosa de interesse comercial. Universidade Federal de Sergipe Centro de Ciências Exatas e Tecnologia Departamento de Química 10 Anel Usado como suporte do funil em filtração Bureta Aparelho utilizado em análises volumétricas. Pipeta graduada Utilizada para medir pequenos volumes. Mede volumes variáveis. Não pode ser aquecida. Pipeta volumétrica Usada para medir e transferir volume de líquidos. Não pode ser aquecida, pois possui grande precisão de medida. Proveta Serve para medir e transferir volumes de líquidos. Não pode ser aquecida. Estante ou grade É usada para suporte de os tubos de ensaio. Garra de condensador Usada para prender o condensador à haste do suporte ou outras peças como balões, erlenmeyers etc. Pinça de madeira Usada para prender o tubo de ensaio durante o aquecimento. Pinça metálica Usada para manipular objetos aquecidos. Universidade Federal de Sergipe Centro de Ciências Exatas e Tecnologia Departamento de Química 11 Garra dupla Utilizada para fixar buretas. Pisseta Usada para lavagens de materiais ou recipientes através de jatos de água, álcool ou outros solventes. Limpeza de vidrarias Toda a vidraria utilizada em uma análise química deve estar perfeitamente limpa antes do uso, pois a presença de substâncias contaminantes pode induzir erros no resultado final da análise. Existem vários métodos para o procedimentode limpeza de vidrarias, mas geralmente é lavada com o auxílio de escovas e solução de detergente neutro, enxaguados com água corrente (torneira) e posteriormente três vezes com água pura (destilada ou deionizada) secando em um local protegido da poeira ou em estufas de secagem (exceto vidrarias volumétricas). Água para uso laboratorial O trabalho de análise química envolve o consumo de quantidades consideráveis de água na lavagem de utensílios, preparo de soluções, extrações, lavagem de precipitados, etc. Porém, a água da “torneira” possui quantidades apreciáveis de Na+, K+, Ca2+, Mg2+, Fe2+, Cl-, SO42- e CO32-, que contaminam ou podem interferir na correta quantificação de diversos procedimentos químicos. O grau de purificação das águas depende da análise a ser realizada, se os elementos de interesse tiverem grande concentração, é provável que somente a purificação por destilação seja suficiente. Para amostras com baixos teores dos elementos de interesse, exige-se a utilização de águas de ultrapureza. Água destilada É um processo pelo qual se evapora a água, em seguida resfria-se o vapor, obtendo novamente água líquida e pura. Para realizar a destilação, usa-se um destilador. O aquecimento provoca a vaporização da água, enquanto as outras substâncias ou impurezas permanecem no recipiente. Ao passar por um tubo de vidro resfriado com água corrente, o vapor d'água se condensa, transformando-se Universidade Federal de Sergipe Centro de Ciências Exatas e Tecnologia Departamento de Química 12 novamente em líquido. A destilação da água mediante a destilação remove as espécies contaminantes não-voláteis, inorgânicas ou orgânicas; os gases dissolvidos na água original são liberados durante a destilação junto com o vapor d’água, e em parte, eliminada por ventilação. O dióxido de carbono e a amônia são os principais gases dissolvidos na água, sendo oriundos da água original ou formados por pirólise da matéria orgânica na destilação. Água deionizada Consiste no processo de remoção de grande parte dos íons presentes em água, através do uso de resinas com características catiônicas e aniônicas. Como a desmineralização da água consiste na remoção dos íons nela presente, o processo é também chamado de deionização. O processo de desmineralização consiste em percolar a água original em colunas de resinas catiônicas na forma H+ e aniônicas na forma OH-, separadamente, ou então em uma só coluna que contenha estes dois tipos de resinas (leito misto). No Primeiro caso deve-se passar a água primeiramente pelas resinas catiônicas, pois estas são mais resistentes que a aniônica tanto química quanto fisicamente. Deste modo às resinas catiônicas podem proteger as aniônicas, funcionando como um filtro aparando certos constituintes danosos às resinas aniônicas. 1.5. DESCARTE DE RESÍDUOS Assim como na produção industrial, o laboratório gera resíduos provenientes dos restos de amostras e produtos líquidos (aquosos e orgânicos) ou sólidos provenientes dos processos químicos, além de gases e vapores das reações e digestões, etc. Em princípio, deve-se procurar reduzir ao mínimo a geração de resíduo, requisitando apenas o suficiente de amostras a serem utilizadas, e sempre que possível adotar métodos que utilizem o mínimo de reagentes. Neste aspecto, os métodos de análises mais modernos avançam nesta direção, utilizando instrumentos cada vez mais sensíveis requerendo quantidades mínimas de amostras. Em linhas gerais, segue-se o que fazer com alguns resíduos gerados em laboratório. Descarte de gases ou vapores Trabalhando corretamente, os gases gerados, vapores e névoa devem ser gerados dentro da capela ou sob coifa de captação. Captados pelo sistema, os gases e vapores são conduzidos pelos dutos até a atmosfera externa do laboratório. Dentro de limites que a legislação permite, lançam-se os gases na atmosfera, porém empresas e instituições mais preocupadas com o ambiente instalam lavadores para gases ácidos ou básicos, ou filtros de leito de absorção para reter vapores orgânicos. Universidade Federal de Sergipe Centro de Ciências Exatas e Tecnologia Departamento de Química 13 Descartes de líquidos Ácidos e bases: Neutralizar com NaOH ou H2SO4 , respectivamente, utilizar papel indicador ou gotas de fenolftaleína, para garantir que o pH da solução resultante situe-se entre 6 e 8. Após a neutralização, descartar lentamente na pia sob água corrente. Metais: Tratar com soda cáustica (NaOH + Na2CO3) em excesso. Descartar a mistura em recipientes apropriados para este fim que se encontram laboratório. Metais pesados: Requerem tratamento especial pela toxidez e rigidez na legislação vigente. Em princípio, deve-se removê-lo da solução precipitando, com acerto de pH conveniente ou fazendo adsorção com carvão ativo. O mercúrio, de uso em praticamente todos os laboratórios, e presente nos termômetros, merece comentário à parte: É prática usual utilizar termômetro de mercúrio para indicar a temperatura em reações, estufas e incubadoras. Ocorre que, com grande facilidade, pode-se quebrar o bulbo gerando vapores de mercúrio. Neste caso deve-se providenciar ventilação exaustiva na sala, usar EPI, para remover o mercúrio fazendo amálgama com limalha de cobre, procedendo no recolhimento do mesmo num frasco com água para evitar evaporação. Descartes de sólidos Os resíduos sólidos são provenientes de vidrarias quebradas, frascos de reagentes, restos de amostras ou análises, materiais biológicos e material perfuro- cortante. Seguem alguns procedimentos: - Deve-se ter um recipiente forrado com saco plástico para armazenagem de vidros destinados a reciclagem - Os frascos de reagentes ou produtos tóxicos devem ser lavados, antes de sua armazenagem. - Os metais perfuro-cortantes como agulhas, seringas devem ser descartados em recipiente especial (Descartex). - Borra de metais pesados (sólido aderido ao papel de filtro), deverá ser armazenada e destinada à empresas ou laboratórios de tratamento de resíduos. É importante notar que alguns catálogos de reagentes já indicam procedimentos de como descartar resíduos dos produtos, ou através do código que constam no rótulo do frasco dos reagentes. 1.6. RELATÓRIOS O desenvolvimento correto da prática, a precisão dos dados empíricos e o domínio teórico do assunto relacionado com a prática são alguns fatores essenciais para um bom desenvolvimento das disciplinas experimentais. No entanto é necessário apresentá-los em forma de texto organizado e lógico. Esse é o papel do relatório. Depois de realizada cada prática você terá que prepará-lo, em letra legível ou digitada e aguardar para posteriores cobranças por parte do professor. O relatório deve ser dividido em 05 seções básicas como mostramos abaixo: Universidade Federal de Sergipe Centro de Ciências Exatas e Tecnologia Departamento de Química 14 Título da prática Introdução Deve situar o leitor no assunto a ser abordado. Faça uma breve descrição dos aspectos teóricos ou princípios envolvidos, preocupando-se em inserir nessa seção os seguintes aspectos: • Princípios teóricos em que se baseia a prática; • Relevância da prática; • Objetivos da prática. Procedimento Experimental Descreva como o experimento foi feito incluindo, se for o caso, qualquer modificação no procedimento apresentado no roteiro. Escreva nessa seção apenas o que você executou “usando as mãos”. No relatório você deve apresentar o procedimento realizado de modo bem mais sucinto e objetivo do que o apresentado no roteiro, mas sem suprimir fatos ou atividades importantes. Resultados e discussões Trata-se da parte essencial do relatório. Descreva todas as observações feitas, os dados coletados e os cálculos, se necessário. Deve-se também discuti-los, baseando-se nos princípios teóricos envolvidos. Sempre que possível apresente as equações químicasrelacionadas, explicando-as a partir de suas observações. Na medida do possível, tente agrupar seus dados em tabelas, facilitando dessa maneira a compreensão e organização dos resultados. Nos cálculos devem ser mostradas todas as equações envolvidas e aproximações se forem feitas. Os gráficos devem seguir algumas normas: • Coloque o título no gráfico, p. ex. Temperatura x Pressão; • Explicite as unidades de medidas nos eixos cartesianos; • Use escala apropriada de modo que os dados fiquem adequadamente espaçados. Conclusões Aqui você deve como o próprio nome sugere, concluir o relatório. Relacione suas conclusões com o objetivo apresentado na introdução. Comente sobre os pontos positivos e a eficiência da prática. Tente levantar possíveis erros e sugestões para otimização do experimento. No final do relatório devem ser respondidas as perguntas existentes no final do roteiro experimental Referências Bibliográficas Aqui você deve usar Livros e artigos para escrever o relatório, indicados no texto. Universidade Federal de Sergipe Centro de Ciências Exatas e Tecnologia Departamento de Química 15 1.7. BIBLIOGRAFIA BROWN, T. L.; LEMEY Jr, H. E.; BURTEN, B.E.; BURDGE, J. R., Química: A Ciência Central, São Paulo: Editora Pearson Prentice Hall, 9ª. Edição, 2005. ATKINS, P.; JONES, L., Princípios de Química: Questionando a Vida Moderna e o Meio Ambiente, Porto Alegre: Editora Bookman, 5ª. Edição, 2003. SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R., Fundamentos de Química Analítica, São Paulo: Editora Cengage Learning, 9ª. Edição, 2015. VOGEL, I. A., Química Analítica Qualitativa, São Paulo: Editora Mestre Jou, 1981. BACCAN, N.; ANDRADE, J. C. de; GODINHO, O. E. S., Química Analítica Quantitativa Elementar, São Paulo: Editora Edgard Blücher, 2ª. Edição, 1998. ROCHA-FILHO, R. C.; SILVA, R. R., Cálculos Básicos de Química, São Carlos: Editora EduUFSCar, 2006. Universidade Federal de Sergipe Centro de Ciências Exatas e Tecnologia Departamento de Química 16 EXPERIMENTO 2 MEDIDAS DE MASSA E VOLUME E CALIBRAÇÃO DE EQUIPAMENTOS VOLUMÉTRICOS 2.1. FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA 2.1.1. Técnicas de volumetria Quando desejamos medir volumes aproximados de líquidos, podemos fazê-lo com um material volumétrico não muito preciso e prático que é a proveta ou cilindro graduado, enquanto que, para medidas precisas, devemos utilizar materiais precisos tais como buretas, pipetas e balões volumétricos. Estes últimos são calibrados pelo fabricante a uma temperatura padrão de 20°C, devendo-se, portanto, trabalhar de preferência nesta temperatura para evitar desvios em virtude de dilatação do aquecimento. Os frascos volumétricos comumente utilizados em laboratório são classificados em dois grupos: (a) Aparelhos calibrados para dar escoamento a determinados volumes, indicado pelo fabricante como TD (to deliver) e (b) Aparelhos calibrados para conter um volume líquido, indicado pelo fabricante como TC (to contain).Na classe (a) estão contidas as pipetas e as buretas e, na classe (b), estão incluídos os balões volumétricos. A medida de volumes líquidos com qualquer dos referidos aparelhos está sujeita a uma série de erros devido às seguintes causas: (a) Ação da tensão superficial sobre as superfícies líquidas; (b) Dilatações e contrações provocadas pelas variações de temperatura; (c) Imperfeita calibração dos aparelhos volumétricos; (d) Erros de paralaxe. Para evitar o erro de paralaxe, a leitura de volume de líquidos deve ser feita através do menisco. Menisco é a interface entre o ar e o líquido que está sendo medido. Deve ser posicionado de maneira que sua parte inferior tangencie horizontalmente a parte superior da linha de referência, mantendo-se a linha de visão no mesmo plano (Figura 1). Quando o líquido for opaco, o menisco deve ser posicionado pela linha superior, no plano horizontal de visão. Figura 1. Método apropriado para leitura do menisco. Universidade Federal de Sergipe Centro de Ciências Exatas e Tecnologia Departamento de Química 17 Outro fator a ser considerado para garantir a qualidade de um resultado laboratorial é calibração das vidrarias e equipamentos que serão utilizados nos procedimentos. A calibração tem como finalidade verificar se a medida obtida por um equipamento é compatível com o esperado, a fim de corrigir qualquer tipo de erro, reduzindo, de forma considerável, custos com desperdícios e retrabalhos. Normalmente, as vidrarias volumétricas são vendidas previamente calibradas por seus fabricantes, porém, após serem utilizadas várias vezes, esta vidraria vai se desgastando e sua calibração sendo perdida. A calibração de vidrarias é efetuada com base no cálculo de massa transferida ou contida no recipiente, sendo a conversão entre massa e volume efetuada pela densidade. Para calibrar a maioria das vidrarias, utiliza-se a água como líquido padrão, pois a massa específica da água é bastante conhecida em várias temperaturas (Tabela 1). Tabela 01: Densidade absoluta da água em várias temperaturas. Vale ressaltar que na hora da pesagem dos recipientes são importantes alguns cuidados, como não tocá-los diretamente com a mão, manuseá-los com pinça, pedaço de papel ou até mesmo luvas, mantendo-a limpa e livre de gordura. A vidraria deve ser pesada a temperatura ambiente, evitando erros de pesagem. 2.2. OBJETIVOS • Conhecer as técnicas de medidas de massa e volume além da manipulação correta de instrumentos de medição; • Verificar se os materiais volumétricos encontram-se dentro das especificações do fabricante; • Determinar o volume real de pipeta, bureta e balão volumétrico. 2.3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 2.3.1. Materiais e equipamentos • 1 pipeta volumétrica de 25,00 mL; • 1 bureta de 50 mL; Universidade Federal de Sergipe Centro de Ciências Exatas e Tecnologia Departamento de Química 18 • 1 balão volumétrico de 50 mL; • 2 provetas (50 mL e 100 mL); • 2 erlenmeyers de 125mL; • 1 béquer de 250mL; • Água destilada; • Termômetro; • Pipetador de borracha (pêra) • Cronômetro; • Balança analítica. 2.3.2. Calibração de pipeta volumétrica 25 mL 1. Certificar-se que a pipeta está perfeitamente limpa, em boas condições e devidamente seca. Pesar um erlenmeyer e anotar o peso. Manusear o erlenmeyer com um papel limpo, ou luvas. 2. Pipetar cuidadosamente água destilada até acima da marca de calibração da mesma, limpar o excesso de líquido da parte externa da pipeta com papel absorvente e acertar o menisco com cuidado e atenção para evitar o erro de paralaxe. 3. Transferir o líquido para o erlenmeyer e medir a massa da água contida no erlenmeyer em balança analítica e a temperatura da água no momento do experimento; 4. Repetir esse procedimento pelo menos mais duas vezes; 5. Calcular os volumes de água contidos na pipeta utilizada, o erro relativo entre os volumes medidos e o volume médio de líquido medido pela pipeta. Observações: i) Depois que a pipeta terminar de escoar, mantenha-a encostada na parede do recipiente por alguns segundos (aproximadamente 10s) para se certificar de que todo o líquido escoou. ii) Após o escoamento, afasta-se a extremidade da pipeta da parede do recipiente com cuidado. iii) A quantidade de líquido restante na ponta da pipeta não deve ser soprada para o interior do recipiente. 2.3.3. Calibração de bureta de 50 mL 1. Certificar-se que a bureta está perfeitamente limpa, em boas condições e devidamente seca. Encha a bureta com água destilada e retire todas as bolhas de ar. 2. Ajuste o menisco em 0,00 mL. 3. Encoste a ponta da bureta na lateral de um béquer para remover a gota de água que fica suspensa na ponta. Verifique a temperatura da água durante a calibração. 4. Pesar um erlenmeyer e anotar o peso. Manusear o erlenmeyer com um papel limpo, ou luvas. Universidade Federalde Sergipe Centro de Ciências Exatas e Tecnologia Departamento de Química 19 5. Transfira 10 mL de água e pese o erlenmeyer novamente, para determinar a massa de água transferida. 6. Repita esse procedimento até completar o volume total da bureta. 7. Calcular os volumes de água escoados entre as marcas da bureta utilizada, a diferença entre as leituras, a massa correspondente, volume real transferido e a correção. 2.3.4. Calibração de balão volumétrico de 50 mL 1. Certificar-se que o balão está perfeitamente limpo, em boas condições e devidamente seco. Pesar o balão vazio. Manusear o balão com um papel limpo, ou luvas. 2. Enchê-lo com água até próximo ao traço de referência. 3. Medir a temperatura da água, registrá-la e ajustar convenientemente o menisco. 4. Assegurar-se que não existem gotas de água aderentes ao exterior do balão ou às paredes internas acima do menisco. Pesar o balão cheio e registrar o valor da massa. 5. Repetir esse procedimento pelo menos mais duas vezes. 6. Calcular os volumes de água contidos no balão utilizado, o erro relativo entre os volumes medidos. 2.3.5. Medidas de volume 1. Meça 50 mL de água em uma proveta (50 mL) e transfira para um balão volumétrico de 50 mL. Confira os volumes. 2. Adicione 40 mL de água a uma proveta de 50 mL, e outros, 40 mL de água em uma proveta de 100 mL. Em ambos os casos, adicione mais 1 mL de água com uma pipeta. Verifique a leitura da situação final em cada caso. 3. Encha uma bureta com água destilada. Depois de tê-la zerado, abra a torneira e deixe escoar sobre o erlenmeyer graduado de 125 mL, um volume de 50 mL de água. Verifique se os volumes coincidem. 2.4. BIBLIOGRAFIA BROWN, T. L.; LEMEY Jr, H. E.; BURTEN, B.E.; BURDGE, J. R., Química: A Ciência Central, São Paulo: Editora Pearson Prentice Hall, 9ª. Edição, 2005. ATKINS, P.; JONES, L., Princípios de Química: Questionando a Vida Moderna e o Meio Ambiente, Porto Alegre: Editora Bookman, 5ª. Edição, 2003. SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R., Fundamentos de Química Analítica, São Paulo: Editora Cengage Learning, 9ª. Edição, 2015. VOGEL, I. A., Química Analítica Qualitativa, São Paulo: Editora Mestre Jou, 1981. BACCAN, N.; ANDRADE, J. C. de; GODINHO, O. E. S., Química Analítica Quantitativa Elementar, São Paulo: Editora Edgard Blücher, 2ª. Edição, 1998. ROCHA-FILHO, R. C.; SILVA, R. R., Cálculos Básicos de Química, São Carlos: Editora EduUFSCar, 2006. Universidade Federal de Sergipe Centro de Ciências Exatas e Tecnologia Departamento de Química 20 EXPERIMENTO 3 TESTE DE CHAMA: UM MÉTODO PARA IDENTIFICAÇÃO DOS ELEMENTOS ALCALINOS E ALCALINOS TERROSOS 3.1. FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA Os átomos de um dado elemento químico após terem sido excitados por uma fonte de energia emitem radiações eletromagnéticas quando retornam ao estado fundamental. Isto origina um espectro de emissão de linhas, cujas linhas são características desse elemento químico já que a energia desta radiação esta relacionada com as transições eletrônicas no átomo. As propriedades dos espectros dos elementos químicos fundamentam um conjunto de técnicas que possibilitam a identificação dos elementos químicos constituintes de um dado composto, por meio da análise dos espectros obtidos, designando-se por análise espectral. O ensaio de chama se baseia na emissão de radiação eletromagnética pelos átomos de um dado elemento químico quando este é excitado por uma chama. A emissão de luz com certa coloração permite identificar visualmente a presença do metal neste composto. Os metais alcalinos ocorrem largamente na litosfera e na hidrosfera, sempre combinados e no estado de oxidação monopositivo. Os cátions Na+ e K+ apresentam um conteúdo de 0,08% e 0,23%, respectivamente, no organismo humano, em massa total. Estes cátions desempenham várias funções biológicas importantes, tais como: a manutenção da pressão osmótica das células, o bom funcionamento do coração, etc. A identificação dos cátions dos metais alcalinos e alcalinos terrosos não é muito simples, pois muitos de seus compostos são solúveis e seus cátions são incolores. Em conseqüência disto, testes de precipitação destes cátions requerem o uso de reagentes específicos. Por que a identificação destes elementos é importante para o químico? Um dos métodos de identificação dos metais alcalinos, comumente usado em laboratório, consiste no teste de chama. Neste teste, amostras contendo sais destes elementos são levadas à chama de um bico de Bunsen ou lâmpada a álcool (fonte de energia), sobre um fio de platina ou de níquel/cromo. No experimento 3 você vai identificar íons alcalinos e alcalinos terrosos a partir do teste de chama. Neste teste, são observadas transições eletrônicas: o calor da chama excita elétrons para um nível de energia mais alto. Quando o elétron excitado volta ao seu nível de energia original, ele emite a energia absorvida. Essas transições ocorrem em espécies de vida curta que são formadas, temporariamente, na chama. No caso do sódio, a chama, rica em elétrons, reduz os íons Na+ a átomos Na e a cor amarela da chama deve-se a transição 3s → 3p, cuja energia corresponde ao comprimento de onda de 589,2 nm nos átomos de sódio. Para o potássio, a cor violeta, corresponde a linha espectral que ocorre em 404,4 nm, e a Universidade Federal de Sergipe Centro de Ciências Exatas e Tecnologia Departamento de Química 21 transição de 4s → 4p requer energia corresponde ao comprimento de onda 766,5 nm. Mas as cores dos diferentes elementos não são todas provenientes da mesma transição ou das mesmas espécies transitórias (Tabela 1). Tabela 1: Coloração na chama para elementos dos Grupos 1 e 2. ELEMENTO COR COMPRIMENTO DE ONDA (nm) Li Vermelho-carmin 670,8 610,3 Na Amarelo 589,2 330,0 285,0 K Violeta 404,4 766,5 Rb Violeta-vermelho 780,0 Cs Ca Sr Ba Azul Vermelho-tijolo Vermelho-Carmesim Azul-esverdeado 455,5 616 707 624 Com base no espectro eletromagnético (Figura 1) e as faixas de absorção das diferentes cores (Tabela 2), procure correlacionar com o comprimento de onda que corresponde à cor observada na chama. Figura 1. Espectro eletromagnético. Universidade Federal de Sergipe Centro de Ciências Exatas e Tecnologia Departamento de Química 22 Tabela 2: Diferentes faixas no espectro da região do visível e a cor absorvida. Região do espectro λ (nm) Cor absorvida 400-435 Violeta 435-480 Azul 480-490 Azul-esverdeado 490-500 Verde-azulado 500-560 Verde 560-580 Verde-amarelado 580-595 Amarelo 595-650 Alaranjado 650-750 Vermelho 3.1.1. Características da chama A fonte de aquecimento utilizada neste ensaio é o bico de Bunsen, que também é usado para outros tipos aquecimentos efetuados em laboratório, desde o aquecimento de misturas ou soluções, de alguns graus acima da temperatura ambiente, a até calcinações, feitas em cadinhos, que exigem temperaturas de cerca de 600 ºC. As características da chama são mostradas na Figura 2. Figura 2. Características da chama de um Bico de Bunsen. a) Zona externa: Violeta pálida, quase invisível, onde os gases fracamente expostos ao ar sofrem combustão completa, resultando em CO2 e H2O. Esta zona é chamada de zona oxidante Temperaturas de 1560-1540 ºC). b) Zona intermediaria: Luminosa, caracterizada por combustão incompleta, por deficiência do suprimento de O2. O carbono forma CO, o qual se decompõe pelo calor, resultando diminutas partículas de C (carbono) que, incandescentes, dão luminosidade à chama. Esta zona é chamada de zona redutora (Temperaturas abaixo de 1540 ºC). c) Zona interna: Limitada por uma “casca” azulada contendo os gases que ainda não sofreram combustão – mistura carburente (Temperaturas em torno de 300 ºC). Não se aplica para aquecer béquer, erlenmeyer, balões etc. 3.2. OBJETIVOS• Aprender a manipular o bico de Bunsen; • Detectar a coloração emitida dos cátions alcalinos e alcalinos terrosos, através do ensaio de coloração de chama. Zona externa Zona intermediária Zona interna Universidade Federal de Sergipe Centro de Ciências Exatas e Tecnologia Departamento de Química 23 3.3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Acender o Bico de Bunsen até obter uma chama adequada. Para acender o bico de Bunsen, proceda da seguinte maneira: • Feche completamente a entrada de ar no bico; • Abra lentamente a válvula do gás e aproxime a chama de um fósforo lateralmente, obtendo uma chama grande e luminosa, de cor amarela. • Abra vagarosamente a entrada de ar de modo que a chama fique completamente azul; • Caso a chama se apague ou haja combustão no interior do tubo, feche a entrada do gás e reinicie as operações anteriores. O gás combustível é geralmente o GLP (gás liquefeito de petróleo ou gás de cozinha). EXPERIMENTO 1. Tomar tubos de ensaio e colocar, em cada um deles, separadamente, soluções salinas (cloretos) diluídas de cátions de metais alcalinos e alcalinos terrrosos (≈ 2 mL), disponíveis no laboratório, ver tabela 3. Tabela 3: Dados das amostras usadas no ensaio de coloração de chama Reagente Concentração em solução aquosa Cloreto de Sódio – NaCl 2 mol.L-1 Cloreto de Potássio – KCl 2 mol.L-1 Cloreto de Bário - BaCl2 1,5 mol.L-1 Cloreto de Estrôncio - SrCl2 1,0 mol.L-1 Carbonato de Lítio - Li2CO3 0,1 mol.L-1 Cloreto de Cálcio – CaCl2 1,0 mol.L-1 2. Introduzir uma haste de metal, à qual foi acoplado um fio de platina, em uma das soluções e, em seguida, levar à chama. Observar e anotar a coloração da chama. 3. Lavar o fio de platina mergulhando-o em uma solução concentrada de HCl e leva-lo à chama para eliminação de quaisquer impurezas. 4. Repetir as etapas b) e c) para as outras soluções. Observar e anotar a coloração das respectivas chamas. 5. Comparar a coloração obtida no experimento com os descritos em literatura. 3.4. BIBLIOGRAFIA BROWN, T. L.; LEMEY Jr, H. E.; BURTEN, B.E.; BURDGE, J. R., Química: A Ciência Central, São Paulo: Editora Pearson Prentice Hall, 9ª. Edição, 2005. ATKINS, P.; JONES, L., Princípios de Química: Questionando a Vida Moderna e o Meio Ambiente, Porto Alegre: Editora Bookman, 5ª. Edição, 2003. Universidade Federal de Sergipe Centro de Ciências Exatas e Tecnologia Departamento de Química 24 SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R., Fundamentos de Química Analítica, São Paulo: Editora Cengage Learning, 9ª. Edição, 2015. VOGEL, I. A., Química Analítica Qualitativa, São Paulo: Editora Mestre Jou, 1981. BACCAN, N.; ANDRADE, J. C. de; GODINHO, O. E. S., Química Analítica Quantitativa Elementar, São Paulo: Editora Edgard Blücher, 2ª. Edição, 1998. ROCHA-FILHO, R. C.; SILVA, R. R., Cálculos Básicos de Química, São Carlos: Editora EduUFSCar, 2006. Universidade Federal de Sergipe Centro de Ciências Exatas e Tecnologia Departamento de Química 25 EXPERIMENTO 4 REAÇÕES QUÍMICAS 4.1. FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA A matéria encontra-se em permanente transformação. Sob a ação de agentes físicos ou químicos, as substâncias podem sofrer alterações de estado, de composição ou de cor, modificando-se, não raramente, de forma discreta, perceptível apenas com o uso de sofisticados instrumentos. Algumas transformações conduzem a variações drásticas na composição química das espécies por meio de ruptura e formação de ligações interatômicas, quase sempre acompanhadas de trocas energéticas com o ambiente. Estas transformações são geralmente descritas através de equações químicas e recebem a denominação específica de reações. Transformações de estado, representadas, por exemplo, pela fusão, ebulição, sublimação, condensação e solidificação, também envolvem ruptura e formação de ligações, porém não alteram a composição química das espécies. Como podemos saber se ocorreu ou não uma transformação química? O aparecimento de uma nova substância com propriedades diferentes é um indício de que ocorreu uma reação química. Como evidência das transformações que ocorrem durante as reações, podemos observar mudanças de cor, variações no pH, formação de gases ou de produtos com outra solubilidade. Uma reação química deve ser analisada não só sob o ponto de vista macroscópico, ou seja, da identificação dos produtos obtidos e das evidências experimentais citadas anteriormente, mas também pelo ponto de vista microscópico que, necessariamente, passa pelo entendimento do fenômeno químico descrito pela reação. Uma reação química é, à luz da teoria atômico-molecular clássica, apenas um processo pelo qual se modificam os arranjos dos átomos nas moléculas dela participantes. Esses arranjos não se dão ao acaso, mas dependem das propriedades das substâncias que, por sua vez, estão intimamente relacionadas com a configuração eletrônica dos átomos que as constitui. Assim, o entendimento dos fenômenos químicos conhecidos e a possibilidade de previsão de futuros fenômenos dependem do conhecimento da estrutura do átomo. O processo pelo qual espécies químicas transformam-se em outras diferentes se chama de reação química. As substâncias iniciais em uma reação química são chamadas de reagentes e as que resultam após a reação são chamadas de produtos. P4(s) + 6 Cl2(g) → 4 PCl3(l) Reagentes Produto As reações químicas são descritas por equações químicas balanceadas que indicam o número de espécies químicas (átomos, íons ou moléculas) envolvidos na reação. Uma equação química balanceada indica também que a massa total do sistema deve permanecer constante (lei da conservação da massa), ou seja, a Universidade Federal de Sergipe Centro de Ciências Exatas e Tecnologia Departamento de Química 26 massa total das substâncias presentes no final de uma reação química é a mesma massa total do início da reação. Com o avanço da teoria atômica, os químicos passaram a entender a base da lei da conservação da massa: Os átomos não são criados nem destruídos durante qualquer reação química. Assim, o mesmo conjunto de átomos está presente tanto antes quanto depois da reação. Portanto, uma equação química balanceada, indica o número de espécies envolvidas na reação. Regras para o balanceamento de uma equação química: 1. Montar a equação química para a reação, escrevendo a fórmula correta para cada substância envolvida na reação. 2. Balancear a equação mudando somente os coeficientes. Lembre-se que o mesmo número de átomos de cada elemento deve permanecer igual em ambos os lados da equação química. Atenção: O coeficiente se refere a todos os átomos da fórmula. Ao escrever equações químicas símbolos também podem ser usados para representar o que está ocorrendo na reação química, como os mostrados a seguir: → sentido da reação ↑ desprendimento de um gás ↓uma substância insolúvel ∆ aquecimento Os símbolos (g), (l), (s) e (aq) também são geralmente usados para representar gás, líquido, sólido e soluções aquosas, respectivamente. De um modo geral, as reações químicas podem ser classificadas como: a) Reação de combinação: duas ou mais substâncias reagem para formar um único produto. A + B → C C(s) + O2(g) → CO2(g) b) Reação de decomposição: uma única substância se decompõe em dois ou mais produtos. C → A + B 2KClO3(s) → 2 KCl(s) + 3 O2(g) c) Reação de simples troca: uma substância simples reage com uma substância composta, deslocando desta última uma nova substância simples. A+ BX → AX + B Zn(s) + 2 HBr(aq) → ZnBr2(aq) + H2(g) Universidade Federal de Sergipe Centro de Ciências Exatas e Tecnologia Departamento de Química 27 d) Reação de dupla troca ou metátese: envolve duas substâncias compostas (dois reagentes) que permutam seus íons entre si, dando origem a dois novos compostos.AX + BY → AY + BX AgNO3(aq) + KCl(aq) → AgCl(s) + KNO3(aq) As reações de dupla troca geralmente envolvem compostos iônicos e ocorrem em meio aquoso. Uma reação de dupla troca ocorre na prática, quando: - Um dos produtos for insolúvel - Um dos produtos for gasoso - Um dos produtos for uma substância molecular. A maioria das reações ocorre em meio aquoso e estas podem ser classificadas como segue abaixo. As reações de precipitação, ácido-base, formação de gás enquadram-se na categoria das reações de dupla troca: a) Reação de precipitação: Os íons dos reagentes combinam-se na solução para formar um produto de reação insolúvel (precipitado). Por exemplo, quando misturamos uma solução de nitrato de prata com uma solução de cloreto de potássio, obtemos como produtos da reação o nitrato de potássio aquoso e o precipitado cloreto de prata, um composto que tem solubilidade muito baixa em água. AgNO3(aq) + KCl(aq) → AgCl(s) + KNO3(aq) Os reagentes em tais reações são geralmente compostos iônicos, solúveis em água. Se o cátion de um reagente pode formar um composto insolúvel com o ânion do outro reagente, a precipitação ocorre quando eles são misturados. Consideramos que uma substância é insolúvel quando esta apresenta solubilidade menor que 0,01 mol L-1. A tabela 1 apresenta, em resumo, as regras de solubilidade para os compostos iônicos mais comuns: Tabela 1: Regras de solubilidade para compostos iônicos comuns. Compostos iônicos solúveis Exceções importantes Compostos contendo NO3- Nenhuma C2H5O7- Nenhuma Cl- Compostos de Ag+, Hg22+ e Pb2+ Br- Compostos de Ag+, Hg22+ e Pb2+ I- Compostos de Ag+, Hg22+ e Pb2+ SO42- Compostos de Sr2+, Ba2+, Hg22+ e Pb2+ Compostos iônicos insolúveis Exceções importantes Compostos contendo S2- Compostos de NH4+ e sais dos metais alcalinos e Ca2+, Sr2+ e Ba2+ CO32- Compostos de NH4+e dos cátions de metais alcalinos e Ca2+, Sr2+ e Ba2+ PO43- Compostos de NH4+ e dos cátions de metais alcalinos OH- Compostos dos cátions de metais alcalinos e Ca2+, Sr2+ e Ba2+ Universidade Federal de Sergipe Centro de Ciências Exatas e Tecnologia Departamento de Química 28 b) Reações ácido-base: quando uma solução de um ácido é misturada com uma solução de uma base, ocorre uma reação de neutralização. Em geral, os produtos da reação são água e sal. HCl(aq) + NaOH(aq) → H2O(l) + NaCl(aq) (ácido) (base) (água) (sal) No caso de serem misturadas soluções de ácidos fortes e bases fortes, após a reação ser concluída, a solução não é ácida e nem básica se exatamente as mesmas quantidades de matéria (números de mols) do ácido e da base são misturadas. c) Reações de oxi-redução (redox): são reações nas quais ocorre transferência de elétrons entre os reagentes. Em cada reação de oxi-redução, um reagente é reduzido (agente oxidante) e outro é oxidado (agente redutor). Se uma substância é oxidada, outra substância na mesma reação deve ser reduzida. Por essa razão, essas reações são chamadas de reações de oxi-redução ou reações redox. A corrosão do ferro (ferrugem) e de outros metais, como terminais de baterias automotivas são exemplos deste tipo de reação. Quando uma espécie química (átomo, íon ou molécula) perde elétrons, ou seja, torna-se mais positivamente carregada dizemos que ela foi oxidada, ou sofreu oxidação. Quando uma espécie química ganha elétrons, ou seja, torna-se mais negativamente carregada dizemos que ela foi reduzida, ou sofreu redução. Assim, temos que: oxidação– processo no qual a substância perde elétrons redução– processo no qual a substancia recebe elétrons. Como identificar uma reação de oxi-redução? Em uma reação, as espécies químicas que sofrem oxidação ou redução podem ser identificadas através da análise dos números de oxidação das espécies. O número de oxidação de um elemento em uma substância é a carga hipotética atribuída ao elemento usando um conjunto de regras definidas. Sempre que há uma variação no número de oxidação de um elemento no curso de uma reação, temos uma reação redox. A oxidação ocorre quando há aumento no número de oxidação de um elemento e a redução quando há diminuição no número de oxidação. Sempre que uma substância é oxidada a outra é reduzida. Cu(s) + 2 AgNO3(aq) → Cu(NO3)2(aq) + 2 Ag(s) A Tabela 2 apresenta um resumo que pode ajudá-lo a reconhecer uma reação redox. Universidade Federal de Sergipe Centro de Ciências Exatas e Tecnologia Departamento de Química 29 Tabela 2. Formas típicas de reconhecer reações de oxi-redução. Oxidação Redução Em termos do número de oxidação Aumento do número de oxidação de um elemento Diminuição do número de oxidação de um elemento Em termos de elétrons Perda de elétrons por um átomo Ganho de elétrons por um átomo Em termos de oxigênio Ganho de um ou mais átomos de O Perda de um ou mais átomos de O iv) Reações com formação de gases Os exemplos mais comuns encontrados de reações de formação de gases são os que envolvem a formação de dióxido de carbono (CO2), quando tanto os carbonatos metálicos como hidrogenocarbonatos metálicos são tratados com ácidos. No caso destas reações, a formação do CO2 ocorre em duas etapas distintas. Por exemplo, considere a reação entre o carbonato de cobre e o ácido nítrico. Ao realizar a reação se observam bolhas devido à formação de CO2. A primeira etapa envolve uma reação de dupla troca entre os reagentes: CuCO3(s) + 2 HNO3(aq) → Cu(NO3)2 (aq) + H2CO3(aq) Um dos produtos formado nesta reação é o ácido carbônico (H2CO3), composto instável que se decompõe em CO2 e H2O: H2CO3(aq) → H2O(l) + CO2(g) A equação global é obtida através da adição das duas equações acima. CuCO3(s) + 2 HNO3(aq) → Cu(NO3)2(aq) + CO2(g) + H2O(l) Abaixo estão apresentados alguns tipos de reação que envolve a formação de gases: - Carbonato metálico ou hidrogenocarbonato + ácido → sal metálico + CO2(g) + H2O(l) - Sulfeto metálico + ácido → sal metálico + H2S(g) - Sulfito metálico + ácido → sal do metal + SO2(g) + H2O(l) - Sal de amônio + base forte → sal metálico + NH3(g) + H2O(l) Em geral é fácil reconhecer os tipos de reações acima, mas lembre-se que em alguns casos a reação pode enquadrar-se em mais de uma categoria. Ba(OH)2(aq) + H2SO4(aq) → BaSO4(s) + 2 H2O(l) 4.2. OBJETIVO • Detectar de modo qualitativo a ocorrência ou não de uma reação química. Universidade Federal de Sergipe Centro de Ciências Exatas e Tecnologia Departamento de Química 30 4.3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 1. Colocar em um tubo de ensaio, 2 mL de ácido sulfúrico 0,1 mol L-1. Medir o pH da solução com papel indicador universal. 2. Em um tubo de ensaio, colocar 2 mL de hidróxido de sódio 0,2 mol L-1 e medir o pH da solução. 3. Misturar as duas soluções preparadas anteriormente e medir o pH novamente. 4. Em um tubo de ensaio, colocar uma pequena quantidade de cloreto de amônio sólido, e acrescentar, aproximadamente, 2 mL de água destilada. Agitar o tubo, cuidadosamente, e determinar o pH da solução. Anotar suas observações. 5. Repetir o teste anterior, usando sulfito de sódio sólido em lugar de cloreto de amônio. 6. Adicionar um pouco de ácido clorídrico diluído (~2 mol L-1) a um tubo de ensaio contendo um fragmento de mármore ou casca de ovo. Observar e anotar. 7. Em um tubo de ensaio, dissolver um pouco de sulfato de cobre(II) em água e, a seguir, colocar uma placa de zinco ou um prego previamente lixado ou uma pequena quantidade de “Bombril” e observar o que ocorre após algum tempo. 8. Em um tubo de ensaio, colocar cerca de 5 mL de uma solução de sulfato ferroso 0,1 mol L-1 e acidificá-la com cinco gotas de ácido sulfúrico concentrado. A seguir, adicionar, uma a uma, 10 gotas de solução 0,1 mol L-1 de permanganato de potássio, agitando o tubo de ensaio após a adiçãode cada uma delas. Observar e anotar. 9. Em um tubo de ensaio, misturar 1,0 mL de uma solução de nitrato de prata 0,1 mol L-1 e 1,0 mL de uma solução de cloreto de sódio 0,1 mol L-1. Observar. A seguir, acrescentar 5,0 mL de hidróxido de amônio. Agitar e observar. 10. Colocar em um tubo de ensaio 2 mL de uma solução de sulfato de sódio 0,2 mol L-1 e adicionar 2mL de uma solução de cloreto de bário 0,2 mol L-1. Observar 11. Em um tubo de ensaio, coloque aproximadamente 2 mL da solução de hidróxido de sódio 0,2 mol L-1 e 2 mL da solução de sulfato de cobre (II) 0,2 mol L-1. Observe e anote os resultados. 12. Em um tubo de ensaio, coloque aproximadamente 2 mL de solução de hidróxido de sódio 3 mol L-1 em um tubo de ensaio. Em seguida, adicione aproximadamente a mesma quantidade de solução de ácido clorídrico 3 mol L-1 ao tubo com a solução de hidróxido de sódio. Medir o pH da solução resultante. 13. Em um tubo de ensaio adicione 1 mL de solução de cloreto de magnésio 1 mol L-1 e adicione 1 mL de solução de hidróxido de sódio 3 mol L-1. Observe. 14. Em um tubo de ensaio adicione 1 mL de solução de carbonato de sódio 0,2 mol L-1 e 1 mL de solução cloreto de cálcio 0,2 mol L-1. Observe. 15. Em um tubo de ensaio adicione 1 mL de solução de carbonato de sódio 0,2 mol L-1 e 1 mL de solução de ácido clorídrico 1,0 mol L-1. Observe. 4.4. BIBLIOGRAFIA BROWN, T. L.; LEMEY Jr, H. E.; BURTEN, B.E.; BURDGE, J. R., Química: A Ciência Central, São Paulo: Editora Pearson Prentice Hall, 9ª. Edição, 2005. ATKINS, P.; JONES, L., Princípios de Química: Questionando a Vida Moderna e o Meio Ambiente, Porto Alegre: Editora Bookman, 5ª. Edição, 2003. Universidade Federal de Sergipe Centro de Ciências Exatas e Tecnologia Departamento de Química 31 SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R., Fundamentos de Química Analítica, São Paulo: Editora Cengage Learning, 9ª. Edição, 2015. VOGEL, I. A., Química Analítica Qualitativa, São Paulo: Editora Mestre Jou, 1981. BACCAN, N.; ANDRADE, J. C. de; GODINHO, O. E. S., Química Analítica Quantitativa Elementar, São Paulo: Editora Edgard Blücher, 2ª. Edição, 1998. ROCHA-FILHO, R. C.; SILVA, R. R., Cálculos Básicos de Química, São Carlos: Editora EduUFSCar, 2006. Universidade Federal de Sergipe Centro de Ciências Exatas e Tecnologia Departamento de Química 32 EXPERIMENTO 5 DETERMINAÇÃO DA ESTEQUIOMETRIA DE UMA REAÇÃO 5.1. FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA Nesta experiência determinaremos a estequiometria (proporção entre as quantidades dos reagentes) de uma reação de precipitação. Para isto empregaremos um método conhecido como Método das Variações Contínuas. Duas soluções, A e B, ambas de concentração 0,5 mol L-1, que reagem entre si produzindo o composto C, que precipita, e o composto D, que permanece em solução, num processo que pode ser representado pela equação: x A(aq) + y B(aq) →→→→ n C(s) + m D(aq) Nosso objetivo é determinar a proporção em que A e B reagem, isto é, a razão entre os números x e y. O método das variações contínuas consistirá em tomar um certo número de volumes idênticos de misturas das soluções A e B, com a proporção entre as quantidades dos reagentes variando gradativamente de um volume a outro. Assim, começaremos com soluções contendo muito A e pouco B, até a situação inversa em que haja muito B e pouco A. Como o volume total é sempre o mesmo e as soluções têm a mesma concentração, o número total de unidades (ex: quantidade de matéria - mols) de A e de B será o mesmo em todas as misturas. O que varia de uma mistura para outra é a proporção entre o número de unidades de A e de B, e essa proporção afetará a quantidade do precipitado de C. Se houver pouco A, haverá pouco precipitado, pois parte do composto B não terá com quem reagir. Neste caso, dizemos que A é o reagente limitante. Havendo ao contrário pouco B, este será o reagente limitante, e também haverá pouco precipitado. Variando continuamente a proporção entre A e B chagaremos a um ponto em que esta proporção será de x para y, que é a requerida pela estequiometria da reação. Neste ponto, todo o A e todo o B reagirão, e a quantidade do precipitado C será máxima. Vamos preparar várias misturas e observar em qual aparece a maior quantidade do precipitado. 5.2. OBJETIVOS • Determinar a relação estequiométrica entre duas substâncias que reagem entre si através do método de variação contínua. • Identificar os reagentes limitantes e em excesso em uma reação química. 5.3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 5.3.1. Preparo da solução do composto A – Cloreto de Bário Calcule quantos gramas serão necessários para preparar 50 mL de uma solução 0,5 mol L-1 de cloreto de bário, a partir do cloreto de bário dihidratado. Universidade Federal de Sergipe Centro de Ciências Exatas e Tecnologia Departamento de Química 33 Transfira a solução para um frasco de armazenamento e cole um rótulo identificando o soluto e a concentração, nome e a data. 5.3.2. Mistura das soluções para determinar a estequiometria 1. Separe nove tubos de ensaio idênticos. Numere-os de 1 a 9, e com uma pipeta graduada transfira 1,0 mL da solução de cloreto de bário para o tubo no 1. Depois, coloque 2,0 mL no tubo no 2, 3,0 mL no nº 3, e assim por diante, até chegar a 9,0 mL no tubo no 9. 2. Coloque todos os tubos em banho-maria por 10 minutos. 3. Retire os tubos do banho-maria e complete o volume em cada um deles até 10 mL com a solução B, fornecida pelo professor. Assim você terá de pipetar 9,0 mL para o primeiro tubo, 8,0 mL para o segundo, até chegar ao tubo de no 9, para o qual serão necessário apenas 1,0 mL. Homogeneizar lentamente os tubos. 4. Deixar os tubos em repouso por 30 min para o precipitado sedimentar. 5. Medir, tendo o cuidado para não agitar, com uma régua a altura do sedimento em cada um deles. Essas alturas serão tomadas como indicativas das quantidades de precipitado formadas nos diversos casos, já que os tubos têm o mesmo diâmetro. 5.3.3. Tratamento dos Dados Calcule a quantidade de matéria (mols) do cloreto de bário em cada tubo, e faça um gráfico das alturas dos sedimentos contra a quantidade de matéria de cloreto de bário. O máximo desse gráfico lhe mostrará em que tubo a proporção entre a quantidade de matéria de BaCl2 (o soluto A) e a quantidade de matéria do mesmo soluto B é a estequiométrica. Calcule a quantidade de matéria de B correspondente a esse ponto e determine os valores de x e y. O composto B é o cromato de potássio. Com base nessa informação, escreva a equação da precipitação e escreva a expressão da constante de equilíbrio. 5.4. BIBLIOGRAFIA BROWN, T. L.; LEMEY Jr, H. E.; BURTEN, B.E.; BURDGE, J. R., Química: A Ciência Central, São Paulo: Editora Pearson Prentice Hall, 9ª. Edição, 2005. ATKINS, P.; JONES, L., Princípios de Química: Questionando a Vida Moderna e o Meio Ambiente, Porto Alegre: Editora Bookman, 5ª. Edição, 2003. SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R., Fundamentos de Química Analítica, São Paulo: Editora Cengage Learning, 9ª. Edição, 2015. VOGEL, I. A., Química Analítica Qualitativa, São Paulo: Editora Mestre Jou, 1981. BACCAN, N.; ANDRADE, J. C. de; GODINHO, O. E. S., Química Analítica Quantitativa Elementar, São Paulo: Editora Edgard Blücher, 2ª. Edição, 1998. ROCHA-FILHO, R. C.; SILVA, R. R., Cálculos Básicos de Química, São Carlos: Editora EduUFSCar, 2006. Universidade Federal de Sergipe Centro de Ciências Exatas e Tecnologia Departamento de Química 34 EXPERIMENTO 6 DETERMINAÇÃO GRAVIMÉTRICA 6.1. FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA A análise gravimétrica é um método analítico quantitativo que está baseado na medida da massa de um composto puro quimicamente relacionado ao analito. O processo, em linhas gerais, envolve cinco etapas: precipitação, filtração, lavagem, secagem ou calcinação e pesagem doprecipitado. Na precipitação, o analito a ser dosado reage com um agente precipitante, sendo convertido em um composto pouco solúvel que se separa da solução através da formação de um precipitado. A técnica de precipitação utilizada em laboratório, de modo geral, é feita pela adição do agente precipitante à solução contendo o analito, de forma lenta e sob agitação constante. Na filtração o precipitado é separado do meio em que foi formado. Os meios de filtração são: filtro de papel e cadinhos de filtração. A filtração com papel ocorre pela ação da gravidade. Um filtro de papel circular é dobrado e inserido num funil de vidro, como está ilustrado na Figura 1, tomando-se o cuidado de umedecê-lo após sua inserção no funil, de modo a se obter uma boa aderência. O diâmetro do papel- filtro deve ser utilizado tal que sua parte superior deve estar de 1 a 2 cm abaixo da borda do funil de vidro. Figura 1. Preparo de filtro de papel. Os cadinhos de filtração são frascos que podem ser de vidro, quartzo, porcelana ou óxido de alumínio, com diversas porosidades. Os cadinhos mais comuns são os de placa com vidro sinterizado e os cadinhos de Gooch (tem o fundo perfurado que suporta uma camada filtrante fibrosa). Com estes cadinhos usa-se Universidade Federal de Sergipe Centro de Ciências Exatas e Tecnologia Departamento de Química 35 vácuo para acelerar a filtração. Um exemplo de montagem para filtração a vácuo é mostrada na Figura 2. Figura 2. Filtração a vácuo. As etapas envolvidas na filtração de um precipitado incluem decantação, transferência e lavagem do precipitado, como mostrado na Figura 3. Após a decantação, o líquido sobrenadante é transferido primeiro e em seguida o precipitado. Deve-se verter a maior quantidade possível do líquido sobrenadante sem movimentar o precipitado contido no béquer. A transferência é feita com o auxílio de um bastão de vidro e o filtrado é recolhido em um béquer. A extremidade inferior da haste do funil deve ser encostada na parede interna do béquer usado no recolhimento do filtrado. Figura 3. Sequência de operações utilizadas na transferência e lavagem de um precipitado. Universidade Federal de Sergipe Centro de Ciências Exatas e Tecnologia Departamento de Química 36 Ao precipitado (ainda retido no frasco de precipitação) é adicionado o líquido de lavagem, sendo vigorosamente misturado. O precipitado é decantado e o líquido sobrenadante transferido para o funil. Repete-se este procedimento algumas vezes e, por fim, transfere-se a totalidade do precipitado para o funil e continua-se a lavagem diretamente no filtro, do qual se remove parte da água-mãe que ficou nele retida e eliminam-se as impurezas solúveis e não voláteis na temperatura de secagem ou calcinação a que o precipitado será submetido. O líquido de lavagem deve ser usado em pequenas porções, obtendo-se assim uma eficiência maior do que seria obtida se fosse utilizado um pequeno número de grandes porções de líquido (considerando-se o mesmo volume total de líquido de lavagem nos dois casos). Após a filtração e lavagem, o precipitado deve ser submetido a um processo de secagem a baixa temperatura para retirada de umidade (em estufas, por exemplo) ou a calcinação, processo no qual o precipitado é aquecido a temperaturas elevadas (em muflas, por exemplo), sendo convertido em um composto mais adequado para a determinação do analito. Para minimizar a absorção de umidade, as substâncias e materiais secos são armazenados em dessecadores. A Figura 4 apresenta os componentes típicos de um dessecador. Pode-se observar que o mesmo deve conter um agente secante, em sua parte inferior (cloreto de cálcio anidro, sulfato de cálcio anidro ou sílica gel) e ser submetido à vácuo. Para impedir a entrada de ar, deve-se passar vaselina ou outro lubrificante nas superfícies esmerilhadas da tampa. Quando se remove a tampa de um dessecador, faz-se o uso de um movimento de deslizamento. Figura 4. Componentes de um dessecador. 6.1.1. Rendimento de uma reação de precipitação Uma equação química corretamente balanceada pode fornecer informações a respeito das quantidades de reagentes consumidos e produtos formados para uma reação química. A relação estequiométrica entre produtos e reagentes permite Universidade Federal de Sergipe Centro de Ciências Exatas e Tecnologia Departamento de Química 37 calcular a massa de produto que pode ser obtida a partir de massas conhecidas de reagentes. A quantidade de produto calculada através da estequiometria da reação e considerando que todo o reagente limitante foi consumido é chamada de rendimento teórico. E a quantidade de produto de fato obtida em uma reação é chamada de rendimento real. O rendimento real é sempre menor que o rendimento teórico. O rendimento percentual de uma reação relaciona o rendimento real com o rendimento teórico (calculado): = × rendimento real rendimento percentual 100% rendimento teórico 6.2. OBJETIVOS • Aprender as técnicas de decantação, filtração, lavagem e secagem de precipitados; • Determinar o rendimento de uma reação de precipitação. 6.3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 6.3.1. Filtração Simples 1. Pese o papel filtro que será utilizado na filtração. 2. Pese 0,80 g de cromato de potássio e transfira para um béquer de 250 mL, adicione 100 mL de água destilada, medida em proveta. Agite com um bastão de vidro até completa dissolução. Aqueça a solução até começar a ferver. 3. Pese 0,60 g de cloreto de bário e em seguida transfira para um béquer de 250 mL. Adicione 50 mL de água destilada medida em proveta. Agite com bastão de vidro até completa dissolução. 4. Misture a solução de cloreto de bário com a solução de cromato de potássio e agite com um bastão. Aguarde cerca de cinco minutos. 5. Filtre o precipitado formado através de papel de filtro. Lave o precipitado três vezes usando água destilada. 6. Coloque o papel com o precipitado em um vidro de relógio e coloque em local protegido até a próxima aula, ou em estufa durante 1 h a 105 oC. 7. Na próxima aula pese o conjunto precipitado + papel filtro e calcule o rendimento de produto obtido na reação. 6.3.2. Filtração à vácuo 1. Medir em proveta, 15 mL de solução de sulfato de cobre 0,25 mol L-1. 2. Medir em outra proveta, 15 mL de solução de hidróxido de sódio 0,5 mol L-1. 3. Observar o aspecto das duas soluções e misturá-las em um béquer de 100 ml. Qual o aspecto do sistema resultante dessa mistura? 4. Prepare um aparelho para filtração a vácuo e proceda colocando o papel de filtro, previamente pesado, no funil de Büchner de forma que cubra toda chapa Universidade Federal de Sergipe Centro de Ciências Exatas e Tecnologia Departamento de Química 38 perfurada (o diâmetro do papel deve ser levemente menor que o diâmetro interno do funil), umedecendo com algumas gotas do líquido sobrenadante (“água mãe”). 5. Filtrar a mistura de cristais e “água mãe” através do funil de Büchner com leve sucção. 6. Lavar o precipitado com água destilada. 7. Colocar o papel com o precipitado em um vidro de relógio e colocar no dessecador. 8. Na próxima aula pese o conjunto precipitado + papel filtro e calcule o rendimento do produto obtido na reação. 6.4. BIBLIOGRAFIA BROWN, T. L.; LEMEY Jr, H. E.; BURTEN, B.E.; BURDGE, J. R., Química: A Ciência Central, São Paulo: Editora Pearson Prentice Hall, 9ª. Edição, 2005. ATKINS, P.; JONES, L., Princípios de Química: Questionando a Vida Moderna e o Meio Ambiente, Porto Alegre: Editora Bookman, 5ª. Edição, 2003. SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R., Fundamentos de Química Analítica, São Paulo: Editora Cengage Learning, 9ª. Edição, 2015. VOGEL, I. A., Química Analítica Qualitativa, São Paulo: Editora Mestre Jou, 1981. BACCAN, N.; ANDRADE, J. C. de; GODINHO, O. E. S., QuímicaAnalítica Quantitativa Elementar, São Paulo: Editora Edgard Blücher, 2ª. Edição, 1998. ROCHA-FILHO, R. C.; SILVA, R. R., Cálculos Básicos de Química, São Carlos: Editora EduUFSCar, 2006. Universidade Federal de Sergipe Centro de Ciências Exatas e Tecnologia Departamento de Química 39 EXPERIMENTO 7 EQUILÍBRIO QUÍMICO 7.1. FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA Uma reação química está em equilíbrio quando duas reações opostas ocorrem com a mesma velocidade. Um sistema do tipo REAGENTES ⇌⇌⇌⇌ PRODUTOS está em equilíbrio quando a velocidade de formação dos produtos é igual à velocidade de formação dos reagentes. Em alguns casos, naquelas em que a reação é quase completa, se obtém o equilíbrio quando o material reagiu quase por completo. Em outros casos de reações reversíveis, se alcança o equilíbrio antes que a reação se tenha completado. As concentrações das substâncias em equilíbrio guardam entre si uma relação definida que é expressa pela equação genérica da CONSTANTE DE EQUILÍBRIO: aA(aq) + bB(aq) ⇌⇌⇌⇌ cC(aq) + dD(aq) Muitas reações químicas são reversíveis. Em outras palavras, se duas espécies químicas, em solução, são misturadas e formam novas espécies, há uma tendência para que as novas espécies reajam, formando as espécies originais. A velocidade de formação das novas espécies será no início mais rápida do que a reação contrária. Entretanto, após algum tempo, quando não se percebe mais nenhuma mudança, a velocidade de formação de novas espécies iguala-se a da reação reversa, que forma as substâncias originais e diz-se que o equilíbrio foi alcançado. Equações de equilíbrio são escritas com duas setas apontadas em direções opostas entre reagentes e produtos, indicando que ambos os processos ocorrem simultaneamente. Por exemplo, o equilíbrio para uma solução saturada de carbonato de cálcio (CaCO3 não dissolvido permanece no fundo do tubo) é representado pela equação: CaCO3(s) ⇌⇌⇌⇌ Ca2+(aq) + CO32-(aq) as duas setas indicam que alguns íons Ca2+ e CO32- estão se separando indo para a solução (reação direta) e outros estão se juntando para formar o CaCO3 sólido (reação inversa). De uma forma geral, a velocidade direta = k1 [ A ] [ B ] e a velocidade inversa = k2 [ C ] [ D ] Universidade Federal de Sergipe Centro de Ciências Exatas e Tecnologia Departamento de Química 40 1 eq 2 k [C][D] K = = k [A][B] O ponto de equilíbrio é deslocado quando há mudanças nos fatores que influenciam na velocidade das reações opostas. O princípio geral que rege os deslocamentos dos estados de equilíbrio é o chamado PRINCÍPIO DE LE CHATELIER, que diz: “Quando um fator externo age sobre um sistema em equilíbrio, ele se desloca procurando minimizar a ação do fator aplicado e atingir um novo estado de equilíbrio”. O Princípio de Le Chatelier estabelece que a posição do equilíbrio sempre se desloque na direção que contrabalancei ou minimize a ação de uma força externa aplicada ao sistema. Isto significa que se houver aumento da temperatura de um sistema reacional, provoca-se a reação química que contribui para resfriar o sistema (consumindo energia térmica). Ou ainda, se houver o aumento proposital de um dado reagente ou produto, o equilíbrio favorecerá a reação de consumo desta substância em excesso até que seja retomado um novo estado de equilíbrio. Entretanto, ressalta-se que o excesso de reagente ou produto adicionado ao sistema, nunca é completamente consumido, para que a constante de equilíbrio (K) permaneça constante, desde que a temperatura não mude. Da mesma forma, quando um componente é removido do sistema em equilíbrio, ocorrerá um deslocamento para repor este componente, sendo que esta reposição nunca é total para que K permaneça constante. Neste experimento você fará um estudo dos estados de equilíbrio e de fatores que modificam estes equilíbrios para os sistemas abaixo, observando as alterações de cor que ocorrerão e relacionando-as com as concentrações de reagentes e produtos formados. 7.2. OBJETIVOS • Familiarização dos conceitos e efeitos da perturbação de um equilíbrio químico por agentes externos. 7.3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 7.3.1. Equilíbrio Químico Hexaaquocobalto (II) – Tetraclorocobaltato (II): Neste experimento será estudada a influência da temperatura e da concentração no deslocamento do seguinte equilíbrio químico: ROSA AZUL As espécies Co+2 e CoCl4-2 apresentam cores contrastantes, logo a intensidade das cores rosa e azul em solução são proporcionais à concentração molar de Co+2 e CoCl4-2. Então, quando o sistema for submetido a uma ação externa Universidade Federal de Sergipe Centro de Ciências Exatas e Tecnologia Departamento de Química 41 será possível observar o deslocamento deste equilíbrio para uma nova posição, através da modificação da coloração da solução. A- Influência da Temperatura: 1. Coloque em um tubo de ensaio as seguintes quantidades: 2,5 mL da solução de cloreto de cobalto 0,1 mol L-1; 3,5 mL de HCl concentrado e 1,5 mL de água destilada. Agite a mistura com um bastão de vidro e em seguida divida em três porções aproximadamente iguais, transferindo as porções para outros tubos de ensaio numerados de 1 a 3. 2. Aqueça a primeira porção num béquer contendo água. 3. Resfrie a segunda porção em um banho de água com gelo. 4. Mantenha a terceira porção à temperatura ambiente e utilize esta porção como padrão de comparação. 5. Observe a alteração de cor nas soluções durante o aquecimento e o resfriamento e anote. Faça uma relação entre a coloração observada e a concentração do reagente e produto presentes no novo equilíbrio. B- Influência da Concentração: 1. Misture as porções da parte A, agite com um bastão de vidro e espere que a temperatura da solução chegue à temperatura ambiente. 2. Divida a solução em três partes aproximadamente iguais, transferindo as soluções para outros três tubos de ensaio limpos e numerados de 1 a 3. 3. Adicione cristais de KCl ao tubo de nº 1, agitando com bastão de vidro até dissolver. 4. Adicione gotas da solução de AgNO3 0,1 mol L-1 ao tubo de nº 2, agitando. 5. Mantenha o tubo de nº 3 como padrão de comparação de cor. 7.3.2. Equilíbrio dos Íons Cromato [CrO42-] e Dicromato [Cr2O72-]: 2CrO42- ⇌⇌⇌⇌ Cr2O72- 1. Coloque cerca de 1 ml de cromato de potássio 0,1 mol L-1 em um tubo de ensaio e adicione 2 gotas de HCl 1 mol L-1 (verifique se a solução está nitidamente ácida com um papel indicador, caso contrário adicione mais HCl). 2. Repita este procedimento com dicromato de potássio 0,1 mol L-1. 3. Agora adicione NaOH 1 mol L-1 a esses tubos e confira a alcalinidade das soluções. Se necessário adicione mais NaOH. 4. Verifique se as mudanças observadas nas colorações das soluções são reversíveis, através de adições sucessivas de HCl e NaOH. Universidade Federal de Sergipe Centro de Ciências Exatas e Tecnologia Departamento de Química 42 7.3.3. Equilíbrio de Cromato de Bário, BaCrO4(s) com uma Solução Saturada: BaCrO4(s) ⇌⇌⇌⇌ Ba2+(aq) + CrO42-(aq) 1. Coloque 2 mL de cloreto de bário 0,1 mol L-1 em um tubo de ensaio e adicione cromato de potássio 0,1 mol L-1 gota a gota até que não se forme mais precipitado. 2. De modo semelhante adicione dicromato de potássio 0,1 mol L-1 a um tubo contendo 2 mL de cloreto de bário 0,1 mol L-1. 3. Agora adicione 1 mL de HCl 1 mol L-1 ao sistema BaCl2/K2CrO4 e 1mL de NaOH 1 mol L-1 ao sistema K2Cr2O7/BaCl2. 4. Explique seus resultados e observações em termos do equilíbrio: 2CrO42- + 2H+ ⇌ Cr2O72- + H2O 7.4. BIBLIOGRAFIA LENZI, E. [et al.], Química Geral Experimental, Rio de Janeiro: Freitas Bastos Editora, 2ª edição, 2012. BROWN, T. L.; LEMEY Jr, H. E.; BURTEN, B.E.; BURDGE,
Compartilhar