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INTRODUÇÃO
O comportamento das soluções geralmente depende não só da natureza dos solutos, mas também de suas concentrações. O termo concentração é usado para designar a quantidade de soluto dissolvido em uma determinada quantidade de solvente ou solução. Assim quanto maior a quantidade de soluto dissolvido em certa quantia de solvente, mais concentrada a solução resultante.
A concentração em quantidade de matéria expressa a concentração da solução como a quantidade de matéria do soluto em um litro do solvente.
Já a volumetria consiste na medição de volumes de duas soluções que reagem uma com a outra, sendo uma solução de concentração conhecida e a outra contendo a substância a ser doseada. A primeira é adicionada, em geral, gradualmente à solução da substância a dosear até que se atinja a quantidade estequiométrica. O processo de medição é designado por titulação.
Numa titulação a quantidade desconhecida de um composto é determinada através da reação deste com um regente padrão ou padronizado. As reações devem ser simples, com estequiometria conhecida, rápidas e durante a titulação, devem ocorrer mudanças químicas ou físicas (temperatura, condutividade, pH) principalmente no ponto de equivalência.
A volumetria de neutralização compreende titulações de espécies ácidas com uma solução padrão alcalina e titulação de espécies básicas com solução padrão ácida.
Comumente, o ponto final na volumetria de neutralização é sinalado com auxílio de indicadores ácidos-básicos. É assim, muito importante, posto que cada indicador possui uma zona de transição própria, conhecer o ponto da escala de pH em que se situa o ponto de equivalência da titulação e, mais do que isso, a maneira como varia o pH no curso da titulação, particularmente em torno do ponto de equivalência.
A volumetria de neutralização é um método de análise baseado na reação entre os íons H3O+ e OH-.
H3O++ OH- 2H2O
Nem sempre uma quantidade equivalente entre uma reação ácido e uma base resulta em uma solução neutra por causa dos fenômenos de hidrolise que acompanham as reações entre ácidos fortes e bases fracas ou ácidos fracos e bases fortes.
Além disso, a detecção do ponto final na volumetria ácido-base pode se tornar difícil devido a efeitos gerados no meio reagente, que podem prejudicar a ação dos indicadores.
OBJETIVOS
Para a preparação e diluição das soluções tivemos como objetivo, preparar soluções de concentrações diferentes; efetuar operações e medidas com balança analítica, pipetas e balão volumétrico; e efetuar diluição de soluções.
Para padronizar as soluções, os objetivos foram padronizar soluções de ácido clorídrico e hidróxido de sódio a 0,10 mol/L, e aprender a técnica de titulação.
Para a prática de volumetria da neutralização, observar e treinar as técnicas de titulação e a preparação de soluções, detectando assim o ponto final da titulação através de um indicador visual. Explicar os processos. Realizar a metodologia de experimentação para verificar as suposições levantadas durante o desenvolvimento da aula. 
MATERIAIS E MÉTODOS
Os materiais e métodos utilizados para elaborar os experimentos serão expostos em subitens de acordo com cada aula pratica.
· Preparação e diluição das soluções
· Materiais
· 
· NaOH p.a. 
· HCl p.a.
· Balança analítica 
· 2 béqueres de vidro 100 mL
· Bastão de vidro 
· 2 balões volumétricos 250,0 mL
· Balão volumétrico 100,0 mL 
· Pipeta graduada 10 mL
· Pipeta volumétrica de 10 e 25 mL 
· Funil
· Bastão de vidro
· Etiquetas
· 1 recipiente de polietileno 250 mL
· 1 recipiente de vidro de 250 mL
· EPI
· Água destilada
· Método
Calculou-se o volume de ácido clorídrico concentrado necessário para fazer a diluição. Adicionou-se aproximadamente, 50 mL de água num béquer. Em seguida, mediu-se com pipeta graduada, o volume de ácido clorídrico calculado. Foi transferido esse volume para o béquer contendo água e agitou-se. Verteu-se a solução para o balão volumétrico, com auxílio do funil e bastão de vidro, evitando vazamentos. Lavou-se o béquer com água destilada, no mínimo três vezes, colocando a água de lavagem no balão volumétrico completando o volume do balão, com água destilada. Feito a homogeneização e transferiu-se a solução para um recipiente de vidro devidamente identificado.
Calculou-se a massa de hidróxido de sódio necessária para preparar a solução. Pesou-se diretamente num béquer a massa calculada. Em seguida, foi acrescentado aproximadamente 25 mL de água destilada e dissolveu-se completamente a base. Com auxílio do funil e bastão de vidro transferiu-se para um balão volumétrico de 100 mL. Enxaguou-se o béquer transferindo a água de lavagem para o balão volumétrico. Completou-se o volume do balão, com água destilada, homogeneizou-se a solução e transferiu-se para um frasco de polietileno devidamente identificado.
Calculou-se o volume necessário da solução concentrada necessário para a diluição e transferiu-se o volume calculado, com auxílio de pipeta volumétrica, para um balão volumétrico de 250 mL. Completou-se o volume do balão com água destilada. Homogeneizou-se a solução e transferiu-se para um recipiente de polietileno devidamente identificado.
· Padronização das soluções
· Materiais
· Balança analítica 
· 2 béqueres de 100 mL
· 2 buretas 25,0 mL 
· 3 erlenmeyers 125 mL
· Pipetas volumétricas 20,0 e 25,0 mL 
· Estufa
· Cápsula de porcelana 
· Espátula
· Etiquetas
· Suporte universal com garras
· Alaranjado de metia 0,1% 
· Fenolftaleína 0,1%
· Solução de HCl 0,1 mol/L 
· Carbonato de sódio p.a dessecado
· Solução de NaOH 0,1 mol/L 
· Água destilada
· Métodos
Calculou-se a massa de carbonato de sódio necessário para neutralizar 20 mL de solução de ácido clorídrico considerando a concentração 0,1 mol/L. Pesou-se, aproximadamente, a massa de carbonato calculada, num erlenmeyer e anotou-se a massa. Dilui-se com 20 mL de água destilada. Adicionou-se 3 gotas de alaranjado de metila 0,1%. Encheu-se corretamente a bureta com a solução de ácido clorídrico. Colocou-se o erlenmeyer sob a bureta e deixou-se o líquido escoar, gota a gota, geralmente a uma velocidade não superior a 10 mL por minuto. Procedeu-se a titulação até o ponto de viragem. Anotou-se o volume gasto do titulante. Calculou-se o fator de correção. A titulação foi realizada em duplicata.
	Pipetou-se 25,0 mL de solução de hidróxido de sódio, com pipeta volumétrica. Transferiu-se para o erlenmeyer. Adicionou-se 3 gotas de indicador fenolftaleína. Encheu-se cuidadosamente a bureta com a solução de HCl. Titulou-se com a solução padrão de HCl 0,1 mol/L até a viragem. Anotou-se o volume gasto. Calculou-se o fator da solução alcalina. A titulação foi realizada em duplicata.
· Volumetria de neutralização
· Materiais
· 
· Balança analítica
· Balão volumétrico 50mL
· Bastão de vidro
· Béqueres de 100,0 mL
· Buretas de 25,0mL
· Erlenmeyers de 125,0 mL
· Espátula
· Funil
· Pipeta volumétrica 2,0; 10,0; 20,0; 50, e 100,0 mL
· Água destilada
· Alaranjado de metila
· Fenolftaleína 1%
· KOH p.a
· NaOH comercial
· Solução padrão de HCl 0,1 mol/L
· Solução padrão de NaOH 0,1 mol/L
· Métodos
Para a determinação da concentração da solução de hidróxido de potássio, pipetou-se uma alíquota de 20,0 mL da solução alcalina e transferiu-se para um Erlenmeyer, acrescentando 3 gotas do indicador alaranjado de metila. Encheu-se a bureta com solução de ácido clorídrico padronizado. Titulou-se a solução alcalina pela solução de ácido clorídrico, até atingir o ponto de viragem. A titulação foi realizada em duplicata.
Para determinar o grau de pureza do hidróxido de sódio comercial, foi pesado o equivalente a uma lentilha de hidróxido de sódio comercial, diretamente num erlenmeyer. Dissolveu-se a base com aproximadamente, 25 mL de água destilada, adicionando 3 gotas do indicador alaranjado de metila e titulou-se, pela solução padrão de ácido clorídrico, até o ponto de viragem. 
Para determinar a concentração de ácido acético do vinagre, pipetou-se 2,0 mL de vinagre e transferiu-se para um erlenmeyer de 250 mL (operação realizada em duplicata). Adicionou-se,aproximadamente 30 mL de água e 2 gotas do indicador fenolftaleína 1%. Encheu-se a bureta com solução de hidróxido de sódio, e titulou-se a amostra de vinagre, pelo hidróxido de sódio, até atingir o ponto de viragem.
RESULTADOS E DISCUSSÕES
	Para as práticas de preparação e padronização de soluções obtivemos os seguintes resultados:
· Como a massa molar de Na2CO3 é 106 g/mol, o número de mols acima corresponde a 0,106g de Na2CO3.
		O volume necessário de HCl, 37% de pureza, para preparação de 100 mL de solução aquosa 0,1 mol/L foi obtido a partir do seguinte cálculo:
0,1 mol HCl — 1000 mL HCl 
n HCl — 100 mL HCl
n HCl = 0,01 mol HCl 
		Como a massa molar de HCl é 36,5 g/mol, o número de mols acima corresponde a 0,365 g HCl. Contudo, o grau de pureza é de 37%, logo:
0,365 g HCl — 37% 
m HCl — 100%
m HCl = 0,986 g HCl 
		Como a densidade do HCl utilizado é 1,19 g/mL, tem-se:
1 mL — 1,19 g HCl 
V HCl — 0,986 g HCl
V HCl = 0,829 mL HCl 
		Foram pipetados 0,83 mL de ácido clorídrico.
		Da mesma forma, procedeu-se quanto à massa de NaOH, 98% de pureza, para preparação de 100 mL dessa solução a 0,1 mol/L:
0,1 mol NaOH — 1000 mL HCl 
n NaOH — 100 mL HCl
n NaOH = 0,01 mol NaOH 
		Como a massa molar de NaOH é 40 g/mol, a quantidade de mols acima corresponde a 0,400 g NaOH. Porém, o soluto usado tinha 98% de pureza, então:
0,400 g NaOH — 98% 
m NaOH — 100%
mNaOH = 0,408 g NaOH 
		A massa pesada de hidróxido de sódio foi 0,405 g.
		A padronização da solução de HCl foi feita a partir do padrão primário Na2CO3 (titulante), partindo do pressuposto de que tal solução realmente era 0,1 mol/L. Dessa forma, pela estequiometria da reação, calculou-se a massa necessária do sal para reagir completamente 20 mL de ácido clorídrico (VOGEL, 2012):
	
0,1 mol HCl — 1000 mL HCl 
n HCl — 20 mL HCl
n HCl = 2,0x10-3 mol HCl
		Pela estequiometria:
1,0 mol Na2CO3 — 2,0 mol HCl 
n Na2CO3	 — 2,0x10-3 mol HCl
n Na2CO3 = 1x10-3 mol Na2CO3
Como a massa molar de Na2CO3 é 106 g/mol, o número de mols acima corresponde a 0,106g de Na2CO3.
· Na padronização da solução de HCl :
 		A titulação foi realizada com o padrão primário carbonato de sódio (Na2CO3), na qual o ponto de equivalência ocorre quando a concentração de CO3-2 do sal é a mesma de H+ do ácido, pois todo o H+ reage com CO3-2 formando ácido carbônico, o qual é pouco estável e se reduz a gás carbônico e água, deixando assim, a solução com pH neutro (VOGEL, 2012) (CARVALHO, 2013) (FOGAÇA, 2015). A reação descrita é: 
.
	Supondo que a concentração da solução de HCl seja 1,0 mol/L realmente, calcula-se a massa de carbonato necessária para a reação acima. Como se utilizou 20 mL de ácido e isso corresponde a 20x10-3 mol de HCl (dado obtido por regra de três considerando a concentração de 1,0 mol/mL), pela equação se tem:
	1,0 mol Na2CO3 — 2,0 mol HCl 
	n Na2CO3	 — 20x10-3 mol HCl
	n Na2CO3 = 10x10-3 mol Na2CO3
	Como a massa molar de Na2CO3 é 106g/mol, sabe-se que os 10x10-3 mol equivalem a 1,06g do sal, sendo essa a massa necessária para reagir por completo com 20 mL de HCl caso sua concentração seja 1,0 mol/L.
	Ao diluir 0,105 de Na2CO3, o ponto de viragem foi alcançado com 20,6 mL da solução de HCl de concentração desconhecida, tornando a solução avermelhada. Com 0,102 g do sal, o volume de ácido foi 19,8 mL (BACCAN, 2011).
	Utilizando 0,105g de massa de sal necessária para a reação e 106 g/mol a massa molar do carbonato, é possível determinar o número de mols do padrão (sal) que reagiu:
	1,0 mol Na2CO3 — 106 g Na2CO3
	n Na2CO3	 — 0,105 g Na2CO3
	n Na2CO3 = 9,9x10-4 mol de Na2CO3 reagiram
	A partir da estequiometria da reação, com outra regra de três se obtém o número de mols de HCl que reagiram com os 9,9x10-4 mol de 	Na2CO3.
	Considerando a média do volume necessário para titulação 20,2 mL de HCl, tem-se que nesse volume haviam 1,95x10-3 mol de HCl. Como a concentração molar é dada pela razão entre o número de mols do soluto e o volume de solução, tem-se como concentração molar real 0,096 mol/L.
	O fator de correção é a razão entre a molaridade real e a molaridade teórica, temos que o fator é de 0,965.
	Depois de padronizar a solução de HCl, padronizou-se a solução de NaOH a partir da solução de HCl, logo, esta se tornou um padrão secundário (VOGEL, 2012).
	A amostra de 25 mL de NaOH atingiu o ponto de viragem com 20,3 mL de solução de HCl padrão a 0,096 mol/L (BACCAN, 2011). A reação de neutralização foi (CARVALHO, 2013) (FOGAÇA, 2015).
	Supondo que a solução preparada de NaOH estava a 1,0 mol/L, chega-se que 25 mL contém 0,025 mol de NaOH. Já que a reação de neutralização é “1 para 1”, para 0,025 mol de NaOH reagirem por completo se faz necessário 0,025 mol de HCl.
· Para a volumetria de neutralização:
Pesou-se uma média de 20,3 mL de HCl que foi utilizada para elaboração dos cálculos.
Considerando o fator de correção=0,965 de HCl e um volume de 20 mL para o NaOH;
0,096 mol HCl — 1000 mL 
n HCl — 20,3mL
n HCl = 1,948x10-3 mol de HCl 
Como temos uma equação química “1 para 1” o número de mols de HCl será o mesmo que para o NaOH.
Assim foi possível encontrar a concentração.
1,948x10-3 mol de HCl — 20 mL 
x — 1000 Ml
x=0,097 mol/L
CONCLUSÃO
Os resultados das soluções preparadas permitiram verificar que o NaCl e o NaOH são solúveis em água, ou seja, são polares. Finaliza-se com sucesso os dois últimos experimentos, condizentes a respeito da diluição. Conclui-se que a partir de uma solução mais concentrada é possível fazer a diluição e obter soluções em concentrações menores.
Um dos objetivos deste relatório consistia em determinar a concentração existente numa solução por meio de uma titulação. Tal objetivo foi alcançado uma vez que várias titulações foram realizadas com essa finalidade. Nesta prática ficaram explícitos os principais erros que podem ocorrer numa análise química. Isto nos fez adquirir uma maior cautela ao fazermos uma titulação.
Os resultados obtidos na prática permitiram aplicar e aprimorar os conhecimentos prévios sobre a volumetria de neutralização em ambas as partes experimentais. No entanto, mesmo com o uso de equipamentos e cálculos ainda existe certo erro, tal qual deve ser levado em consideração. Esses erros podem ter ocorrido devido a não precisão da leitura do volume, ou na identificação do exato momento do ponto de virada.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
· SKOOG, Douglas A.; WEST, Donald M.; HOLLER, James F; Crouch, Stanley R.. Fundamentos da química analítica. 8° Ed, editora Cengage Learning. São Paulo – SP, 2008. 
· Peruzzo (TITO), Fransisco Miragaia; CANTO, Eduardo Leite do. Química na abordagem do cotidiano. Volume 1. Editora ModernaSao Paulo-SP, 1998. 
· VOGEL. Análise Química Quantitativa. 6°edição. Editora LTC, Rio de Janeiro – RJ.
Universidade Tecnológica Federal do Paraná – 
Campo Mourão
Departamento Acadêmico de Alimentos – DALIM
Curso: Engenharia de Alimentos
“PREPARAÇÃO DE SOLUÇÕES E ANÁLISE VOLUMÉTRICA DE NEUTRALIZAÇÃO”
Disciplina: Química analítica e qualitativa 
Professora: Augusto Tanamati		
Autor: Edson Kawasaki
	Otavio Biazi