ROTEIRO de aula prática pH, cor, turbidez ,alcalinidade

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ROTEIRO DE AULA PRÁTICA
SANEAMENTO AGROINSDUSTRIAL - ENGENHARIA AGRÍCOLA
AULA 1 – pH, cor, turbidez, temperatura, condutividade, alcalinidade e acidez
Debora Marina Bandeira, dm-bandeira@hotmail.com
1. DETERMINAÇÃO DE pH
Calibração do pHmetro: 
1. Verificar em qual rede será ligado o aparelho (110/220 V);
2. Ligar o aparelho pressionando a tecla LIGA/DESLIGA;
3. Pressionar a tecla CALIBRA. O equipamento solicitará o padrão 7,0. Enxaguar o eletrodo com a água destilada e secar com um papel absorvente macio. Imergir o eletrodo no padrão 7, 01, pressionar a tecla SIM e aguardar o processamento;
4. Será solicitado o padrão 4,0. Retirar o padrão 7,01. Enxaguar o eletrodo com água destilada e secar com papel absorvente macio. 
5. Imergir o eletrodo no padrão 4, 0, teclar SIM e aguardar o processamento.
6. O aparelho mostrará no visor o grau de eficiência de calibração (SLOPE DO ELETRODO)
Observações:
· Slope do eletrodo entre 90 e 100%, o instrumento se calibra normalmente.
· Slope do eletrodo entre 80 e 90 % indica eletrodo danificado ou solução padrão contaminada.
· Slope do eletrodo < 80% serão mantidos os valores da calibração anterior e deverá ser trocada a solução padrão. Persistindo o erro deverá ser substituído o eletrodo.
Leitura de pH:
1. Após a calibração do equipamento, enxaguar o eletrodo com água destilada, secando-o levemente com papel absorvente macio;
2. Aguardar de 3 a 5 minutos para a estabilização do aparelho e registrar o valor do pH da amostra.
3. Após efetuar a leitura e lavagem do eletrodo, manter o mesmo imerso em solução de Cloreto de Potássio 3 M.
2. DETERMINAÇÃO DE COR
O espectrofotômetro HACH DR2010, já traz a curva para leitura de cor. O programa se encontra na parte interna da tampa do aparelho. A cor é lida em Unidades PtCo (Unidades Platina Cobalto). 1 PtCo = 1 mg/L.
Leitura de Cor:
1. Ligar o aparelho, pressionando a tecla I/O;
2. Pressionar a tecla SELECT PROGRAM e digitar o número do programa desejado (120 - disponível na parte interna do equipamento) e pressionar ENTER;
3. Ajustar o comprimento de onda para o valor solicitado e pressionar a tecla ENTER. O ajuste é feito no botão localizado à direita do aparelho;
4. Inserir no compartimento do equipamento, uma cubeta com água destilada (BRANCO), tampar e teclar ZERO;
5. Após zerar, retirar o BRANCO ;
6. Inserir a cubeta com a amostra, pressionar a tecla READ e aguardar a estabilização do equipamento. Registrar a leitura.
3. DETERMINAÇÃO DE TURBIDEZ
O espectrofotômetro HACH DR2010, já traz a curva para leitura de turbidez. O programa se encontra na parte interna da tampa do aparelho. A turbidez é lida em NTU.
Medida de turbidez:
7. Ligar o aparelho, pressionando a tecla I/O;
8. Pressionar a tecla SELECT PROGRAM e digitar o número do programa desejado ( 750- disponível na parte interna do equipamento) e pressionar ENTER;
9. Ajustar o comprimento de onda para o valor solicitado e pressionar a tecla ENTER. O ajuste é feito no botão localizado à direita do aparelho;
10. Inserir no compartimento do equipamento, uma cubeta com água destilada (BRANCO), tampar e teclar ZERO;
11. Após zerar, retirar o BRANCO ;
12. Inserir a cubeta com a amostra, pressionar a tecla READ e aguardar a estabilização do equipamento. Registrar a leitura.
4. DETERMINAÇÃO DA TEMPERATURA 
Temperatura é a medida da intensidade de calor expresso em uma determinada escala. Uma das escalas mais usadas é grau centígrado ou grau Celsius (°C). A temperatura pode ser medida por diferentes dispositivos, como, por exemplo, termômetro ou sensor. O termômetro consiste de um tubo fino de vidro graduado preenchido com mercúrio ou álcool. 
Leitura da temperatura:
1. Coloque a ponta (bulbo) do termômetro no curso d’água/ amostra.
2. Mantenha o bulbo do termômetro por alguns minutos.
3. Leia a temperatura. A leitura deve ser feita no nível dos olhos. 
5. DETERMINAÇÃO DE CONDUTIVIDADE
Calibração do condutivímetro:
1. Ligar o equipamento 15 minutos antes de usar, para estabilizá-lo;
2. Enxaguar o eletrodo com água destilada, secando levemente com um papel absorvente macio;
3. Imergir o eletrodo em Solução de Cloreto de Potássio 0,01 M (Padrão de Condutividade);
4. Posicionar o botão de Calibração para leitura a 1412 S/cm ;
5. Quando a leitura estiver estável, retirar o eletrodo da Solução Padrão e enxaguá-lo novamente com água destilada e secá-lo. O aparelho estará calibrado e pronto para efetuar as leituras de condutividade.
Leitura da condutividade:
1. Enxaguar o eletrodo com água destilada, secando levemente com um papel absorvente macio;
2. Imergir o eletrodo na amostra homogeneizada;
3. Posicionar o botão da escala apropriada, partindo da menor para maior e aguardar a estabilização da leitura;
4. Registrar os valores de Condutividade Elétrica em S/cm ou mS/cm.
6. DETERMINAÇÃO DE ALCALINIDADE
Leitura da alcalinidade:
1. Centrifugar a amostra por 3 minutos a 1500 rpm. Esta centrifugação pode ser eliminada quando a amostra não apresentar teor considerável de sólidos em suspensão;
2. transferir 50,0mL da amostra bruta ou centrifugada para copo de béquer de 100mL e medir o pH;
3. titular a amostra, sob agitação magnética, através da adição de solução padronizada de H2SO4 ~0,01N, até pH 5,75. Anotar o volume V1; essa alcalinidade é denominada parcial, podendo ser aproximada à alcalinidade a bicarbonato, uma vez que compreende 80% de bicarbonato e 20% de sais de ácidos orgânicos voláteis;
4. Calibrar o pHmetro com soluções de padrões de pH 7,00 e pH 4,00, à temperatura 
5. continuar a adição de solução de H2SO4 até pH 4,3. Essa alcalinidade é denominada intermediária, podendo ser aproximada àquela devida a sais de ácidos voláteis. Anotar o volume V2; reservar esta amostra para determinação da concentração de ácidos orgânicos;
6. então, a alcalinidade total, V3 = V1 + V2;
7. calcular as alcalinidades parcial, intermediária, total e a alcalinidade a bicarbonato pelas respectivas equações (1), (2) e (3)
Alcalinidade parcial (mg/L, como CaCO3):
 Equação 1
Alcalinidade intermediária (mg/L, como CaCO3):
 Equação 2
Alcalinidade total (mg/L, como CaCO3)
 Equação 3
8. DETERMINAÇÃO DE ACIDEZ
Leitura dos acidez, utiliza-se a amostra titulada para determinação da alcalinidade total:
1. reduzir o pH da amostra de 4,30 para 3,30 com H2SO4 0,005M e ferver a amostra, por 3 minutos, para remover o dióxido de carbono da solução;
2. esfriar a amostra em banho de água até a temperatura ambiente;
3. adicionar à amostra, solução padronizada de NaOH ~0,005 M até pH 4,00 e desprezar esse volume;
4. titular a amostra (pH=4,00) com solução padronizada de NaOH~0,005 M até pH 7,00 e anotar esse volume (V). Essa adição permitirá, principalmente, a neutralização de ácidos orgânicos. Esse procedimento permite calcular a concentração aproximada de ácidos;
5. calcular a concentração de ácidos, pela Equação (4):
 Equação 4 
Amostra
NaOH
voláteis
ácidos
V
000
.
60
x
VxN
)
comoHAc
,
L
/
mg
(
A
=