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Química Analítica
Manual de Estágio
REGRAS BÁSICAS DE SEGURANÇA NO LABORATÓRIO
 
1. Durante a aula prática, mantenha sempre atenção ao roteiro, tendo-o sempre 
próximo a você. Pode ser efetuada marcação com caneta sob cada item realizado do 
experimento de forma a não se perder durante a execução.
2. Leia sempre o roteiro antes de iniciar a prática e mesmo antes das explicações do 
professor.
3. Observe a localização do material e dos equipamentos de emergência (chuveiro, 
lava-olhos etc.). 
4. Não abra qualquer recipiente antes de reconhecer seu conteúdo pelo rótulo. 
5. Não pipete líquidos diretamente com a boca, use pipetas adequadas. 
6. Não tente identificar um produto químico pelo odor ou pelo sabor. 
7. Não deixe de utilizar os equipamentos de proteção. 
8. Não adicione água aos ácidos, mas sim os ácidos à água. 
9. Não trabalhe com sandálias, chinelos ou sapatos abertos e com salto no laboratório. 
10. Sempre identifique o conteúdo presente nos frascos ou nos tubos utilizados no 
experimento com caneta para vidros. Isso facilita seu descarte adequado por parte dos 
responsáveis pelo laboratório. 
11. Mantenha os solventes em recipientes adequados e devidamente tampados, bem 
como materiais inflamáveis longe de fontes de calor (bico de Bunsen). 
12. Utilize a capela sempre que manipular reagentes ou solventes que liberem vapores. 
13. Conheça as propriedades tóxicas das substâncias químicas antes de empregá-las 
pela primeira vez no laboratório. Caso tenha dúvidas, consulte o professor ou o técnico a 
respeito.
14. Se tiver cabelos longos, leve-os presos ao realizar qualquer experiência no laboratório; 
não se alimente e nem ingira líquidos nos laboratórios.
Serviço Social
Disciplina: Química Analítica
Título da Aula: Identificação de elementos químicos 
pelo teste da chama e teste de identificação para o 
bicarbonato de sódio
AULA 1
Roteiro 1
1. OBJETIVO
Observar os espectros de emissão de alguns cátions metálicos em um bico de Bunsen e 
fazer a identificação do bicarbonato de sódio utilizando técnicas analíticas. 
2. PROCEDIMENTO
PARTE I
Colocar uma pequena porção de cada um dos sais em um vidro de relógio ou outro 
recipiente adequado, devidamente identificado (técnico pode deixar pronto e identificado).
1. Abrir cuidadosamente o tubo de ensaio contendo HCl concentrado.
2. Mergulhar a pinça na solução concentrada de HCl. FECHAR O TUBO.
3. Encostar a pinça na amostra, “agarrando” a substância que adere à argola.
4. Levar a argola à chama, observar e registrar a cor de cada sal disponibilizado na 
bancada. Observar a cor e registrar na tabela a seguir.
5. Colocar em um vidro de relógio uma pequena porção da mistura de cloreto de sódio 
e cloreto de potássio (observar a chama com e sem o vidro de cobalto duplo). Observar a 
coloração da chama e registrar. 
Manual de Estágio
Metais Cores observadas
Na+
K+
Ba+2
Ca+2
Sr+2
Cu+2
Na+ e K+
PARTE II
Utilizar princípios analíticos para identificar o insumo farmacêutico bicarbonato de 
sódio (NaHCO3). 
1) Características físicas
Usando uma espátula, colocar uma pequena porção de bicarbonato de sódio (ponta 
de uma espátula de alumínio) em um tubo de ensaio. Observar o aspecto e descrever as 
características físicas do sal.
2) Avaliar a solubilidade em água e em etanol
a) Colocar uma pequena quantidade de bicarbonato de sódio (ponta de uma espátula 
de alumínio) em um tubo de ensaio. Adicionar 5 mL de água destilada. Homogeneizar e 
observar a solubilidade. 
b) Executar o mesmo procedimento do item “a”, substituindo a água pelo etanol. 
Homogeneizar e observar a solubilidade.
3) Identificação
Preparar 100 mL de solução de bicarbonato de sódio a 5% (p/v) em água isenta de 
dióxido de carbono.
Serviço Social
a) Em 5 mL dessa solução, adicionar 3 gotas de solução de fenolftaleína, homogeneizar 
com auxílio da vareta de vidro. Registrar o que aconteceu.
b) Transferir 10 mL da solução a 5% para um béquer de 50 mL. Adicionar 10 mL de HCL 
1M, homogeneizar usando a vareta de vidro. Registrar o que aconteceu.
c) Transferir 10 mL da solução de bicarbonato de sódio a 5% para um béquer de 50 
mL e adicionar 5 mL de solução 2M de hidróxido de cálcio. Homogeneizar e registrar o que 
aconteceu.
d) Executar o teste de chama (presença do sódio) para a amostra de bicarbonato de 
sódio. Registrar a cor observada.
3. MATERIAIS E REAGENTES QUANTIDADES
Cloreto de sódio 
(colocar os sais em vidro de relógio) 1 g por grupo
Cloreto de potássio 1 g por grupo
Cloreto de bário 1 g por grupo
Cloreto de estrôncio 1 g por grupo
Sulfato de cobre (II) 1 g por grupo
Cloreto de cálcio 1 g por grupo
Ácido clorídrico concentrado HCl 
(tubo com rolha) 1 por grupo
Ácido clorídrico 1M 100 mL
Fenolftaleína 1% 20 mL
Etanol p.a 100 mL
Bicarbonato de sódio p.a 100 g
Hidróxido de cálcio 2M 100 mL
Manual de Estágio
4. EQUIPAMENTOS e VIDRARIAS QUANTIDADES
Bico de Bunsen e fósforo 1
Tubos de ensaio 5
Pinça de Ni/Cu 1
Dois vidros de cobalto 1
Caneta para escrever em vidro 1
Pisseta de água 1
Béquer de 50 mL 1
Béquer de 100 mL 1
Vareta de vidro 1
Balança analítica 3
Pipeta graduada de 10 mL 1
Pipeta graduada de 5 mL 2
Proveta de 100 mL 1
5. QUESTÕES
1) Quais técnicas utilizadas durante o experimento são consideradas qualitativas?
2) Equacionar a reação entre o bicarbonato de sódio e o ácido clorídrico. Qual foi o gás 
que se desprendeu?
3) Como foi preparada a solução a 5% de bicarbonato de sódio?
4) Como você explica a diferença de solubilidade do bicarbonato de sódio em água e 
em etanol?
5) Dê a fórmula para os compostos iônicos a seguir:
a) Cloreto de sódio
b) Cloreto de potássio
c) Cloreto de bário
d) Cloreto de estrôncio
e) Sulfato de cobre (II)
f) Cloreto de cálcio
6) Equacione a reação entre o bicarbonato de sódio e o hidróxido de cálcio, indicando 
o produto de menor solubilidade obtido.
Serviço Social
Disciplina: Química Analítica
Título da Aula: Calibração de vidrarias
AULA 1
Roteiro 2
1. OBJETIVO
Calibrar vidraria volumétrica, comumente utilizada em laboratório de química analítica.
2. PROCEDIMENTO
Antes de iniciar o procedimento de calibração deve-se deixar um béquer contendo água 
destilada sobre a bancada e um termômetro com o bulbo mergulhado sobre o líquido para 
determinar a temperatura real da sala onde se está efetuando a calibração.
PARTE 1: CALIBRAÇÃO DE BALÃO VOLUMÉTRICO DE 50 mL
Estando o balão limpo, enxuga-se externamente com papel-absorvente e o deixa de 
boca para baixo, sobre papel-absorvente apoiado no suporte de funis. Após 24 horas, ele 
deve estar seco. Durante o procedimento de calibração, não se deve tocar diretamente a 
vidraria.
a) Tapa-se o balão com a rolha.
b) Coloca-se sobre o prato de uma balança analítica previamente tarada. 
c) Anota-se a massa do balão vazio (m1). 
d) Completa-se o balão com água destilada até o menisco. 
e) Leva-se novamente o balão até a balança previamente tarada. 
f) Anota-se a massa do balão com água destilada (m2). 
Manual de Estágio
g) Esvaziar o balão volumétrico, adicionar pequena porção de etanol e secar o balão 
com o secador de cabelo na temperatura fria.
h) Repetir o procedimento a partir do item “d” ao “g” por 4 vezes, registrando sempre a 
massa do balão preenchido com a água destilada.
i) Registrar as massas para efetuar os cálculos.
PARTE 2: CALIBRAÇÃO DA PIPETA VOLUMÉTRICA DE 10 mL
A calibração da pipeta volumétrica é feita pela pesagem da quantidade de água que dela 
é escoada. Mede-se a temperatura da água utilizada na calibração e verifica o valor de sua 
densidade nessa temperatura. Conhecendo-se a massa e a temperatura da água escoada 
na calibração, calcula-se o volume da pipeta volumétrica pela equação:
V = m
 d
O volume é dado em mL, a massa é dada em gramas (g) e a densidade em g/mL.
A calibração deve ser realizada no mínimo em duplicata, sendo que o erro relativo (Er) 
entre as duas medidas não deve ultrapassar0,1%. 
Er = (V1 – V2) x100
Vm 
V1 e V2 são os volumes da pipeta relativos à medida 1 e à medida 2 e Vm é a média de 
V1 e V2. 
Durante a realização dessa aula prática, será calibrada uma pipeta volumétrica de 
10,00 mL, bem como será verificado o seu tempo de escoamento.
Serviço Social
Procedimento experimental: calibração de uma pipeta de 10,00 mL 
1. Registrar a massa do pesa-filtro tampado.
2. Colocar um béquer com água destilada próximo à balança.
3. Lavar uma pipeta volumétrica adequadamente até se observar um filme contínuo de 
água em sua parede interna.
4. Colocar a pipeta próxima à balança.
5. Pipetar cuidadosamente água destilada até acima da marca de calibração dela.
6. Limpar o excesso de líquido da parte externa da pipeta com papel-absorvente. 
7. Tocar a ponta da pipeta na parede interna de um béquer contendo água destilada e 
escoa o líquido, controlando-se a vazão.
8. Acerta-se o menisco da pipeta com cuidado e se verte a quantidade de água destilada 
medida para um pesa-filtro previamente pesado com a tampa.
Obs.: esperar 15 segundos antes de remover a pipeta (conforme normas DIN 12691 e 
ISO 648: tempo de espera de 15 segundos).
9. Medir a massa da água contida no pesa-filtro em balança analítica e a temperatura 
da água no momento do experimento.
10. Repetir o item anterior pelo menos mais uma vez.
11. Calcular os volumes de água contidos na pipeta utilizada, o erro relativo entre os 
dois volumes medidos e o volume médio de líquido medido pela pipeta.
Manual de Estágio
DETERMINAÇÃO DO TEMPO DE ESCOAMENTO DE UMA PIPETA DE 10,00 ML 
1. Encher a pipeta com água destilada por aspiração com uma pera de borracha até 
acima da marca de calibração dela. 
2. Acertar o menisco da pipeta com cuidado e permitir que a água destilada contida 
no interior dela verta livremente para o interior de um béquer, medindo seu tempo de 
escoamento com um cronômetro. 
3. Repita esse procedimento três vezes. 
4. Calcule o tempo de escoamento médio da pipeta utilizada. 
5. Verifique na tabela 1 se o tempo de escoamento médio da pipeta volumétrica 
utilizada é compatível com o esperado.
Observações: 
a) A diferença entre as duas determinações não deve exceder 0,025 mL. Caso não haja 
concordância entre duas calibrações, repetir. 
b) O escoamento da pipeta no pesa-filtro ou béquer deve ser efetuado livremente, sem 
uso de pera, estando a pipeta na posição vertical e com a ponta encostada na parede do 
recipiente. 
c) Depois que a pipeta terminar de escoar, mantenha-a encostada na parede do recipiente 
por alguns segundos (ver tabela 1) para se certificar de que todo o líquido escoou. 
d) Após o escoamento, afasta-se a extremidade da pipeta da parede do recipiente com 
cuidado. 
e) A quantidade de líquido restante na ponta da pipeta não deve ser soprada para o 
interior do recipiente.
Serviço Social
A tabela 1 mostra vários valores de tempo mínimo de escoamento para vários volumes 
de pipetas volumétricas. 
Tabela 1 – Tempo mínimo de escoamento para pipetas volumétricas
Capacidade/mL Tempo/s
5,00 15
10,00 20
25,00 25
50,00 30
100,00 40
3. MATERIAIS NECESSÁRIOS QUANTIDADES POR GRUPO
Balão volumétrico de 50 mL com tampa 1
Pipeta volumétrica de 10 mL 1
Pisseta com água destilada 1
Pisseta com acetona ou etanol opcional 1
Pesa-filtro 2
Termômetro 1
Balança analítica 1
Papel-absorvente 1
Secador de cabelo 1
Béquer de 100 mL 3
4. QUESTÕES
1) Calcular:
a) O volume corrigido a 20 ºC, médio, desvio-padrão e o erro relativo para o balão 
volumétrico.
Manual de Estágio
b) O volume corrigido a 20 ºC, médio para a pipeta volumétrica, bem como o erro 
relativo.
c) Comparar o tempo de escoamento da pipeta calibrada com a tabela 1 e verificar se 
a pipeta atende aos requisitos.
A calibração de vidrarias quando sua fabricação é efetuada a 20 ºC, o que raramente 
corresponde à temperatura de calibração no laboratório. Essa diferença deve ser considerada 
e determinada por cálculo.
Tabela 2 – Variação da densidade de água destilada com a temperatura
Temperatura 
(°C)
Densidade 
(g.mL-1)
Temperatura 
(°C)
Densidade 
(g.mL-1)
Temperatura 
(°C)
Densidade 
(g.mL-1)
0,00 0,99987 13,00 0,99940 26,00 0,99681
1,00 0,99993 14,00 0,99927 27,00 0,99654
2,00 0,99997 15,00 0,99913 28,00 0,99626
3,00 0,99999 16,00 0,99897 29,00 0,99597
4,00 1,00000 17,00 0,99880 30,00 0,99567
5,00 0,99999 18,00 0,99862 31,00 0,99537
6,00 0,99997 19,00 0,99843 32,00 0,99505
7,00 0,99993 20,00 0,99823 33,00 0,99473
8,00 0,99988 21,00 0,99802 34,00 0,99440
9,00 0,99981 22,00 0,99780 35,00 0,99406
10,00 0,99973 23,00 0,99756 36,00 0,99371
11,00 0,99963 24,00 0,99732 37,00 0,99336
Serviço Social
Disciplina: Química Analítica
Título da Aula: Padronização de uma 
solução 0,5 mol/L de NaOH 
AULA 2
Roteiro 1
1. OBJETIVO
Preparar e padronizar uma solução de NaOH 0,5 mol/L.
2. PROCEDIMENTO: PADRONIZAÇÂO DO NAOH 0,1 mol/L – LER ANTES DE 
EXECUTAR!
Preparo da solução de NaOH 0,5 mol/L
Pesar cerca de 10 g de NaOH em um béquer de 100 mL e transferir quantitativamente 
para um balão volumétrico de 500 mL. Completar lentamente com água destilada. Utilizar 
um funil de vidro para auxiliar no enchimento do balão volumétrico.
Padronização do NaOH 0,5 mol/L
a) Montar o suporte universal com a bureta, garra e colocar o agitador magnético sob 
a bureta.
b) Identificar três erlenmeyers com os números 1, 2 e 3. A análise será efetuada 3 vezes.
c) Para cada titulação deve ser pesada e anotada a massa, na mesma balança, com 
todas as casas decimais da balança (nunca arredondar massa pesada, nem fazer média 
de volume obtido).
d) Pesar cerca de 2,500 g de bftalato ácido de potássio (BFK) em papel-manteiga.
Manual de Estágio
e) Transferir para um erlenmeyer.
f) Lavar o papel com 70 mL de água destilada para que todo BFK seja arrastado.
g) Colocar 2-3 gotas de indicador fenolftaleína em cada erlenmeyer.
h) Preencher a bureta (com auxílio de um béquer) com o NaOH 0,5 M preparado. 
i) Deixar com o nível acima da marca do zero. Abrindo e fechando a torneira rapidamente, 
várias vezes, tirar todo o ar contido na ponta. Com cuidado, mantendo a ponta tocando 
na parede limpa de um béquer de descarte (lixo), acertar o menisco da bureta na marca do 
zero. 
j) Titular o conteúdo do erlenmeyer, sob agitação constante, até a viragem da 
fenolftaleína de incolor para rosa claro, tomando cuidado para não colocar excesso de 
titulante.
k) Anotar o volume.
l) Repetir o processo por mais duas vezes, preenchendo a bureta a cada titulação.
m) Para recuperar o ímã, descartar o titulado na pia, lavar com água destilada o ímã e 
reutilizar na próxima titulação.
Obs.: durante a titulação, não se deve remover uma gota pendente da bureta com jato 
de água. O correto é tocar a ponta da bureta na parede do erlenmeyer e lavar essa parte 
da parede com um jato de água para arrastar a gota do titulante para dentro da solução 
(lavando a ponta da bureta com água diretamente, haverá infiltração da água na bureta e 
diluição da solução contida na parte inferior). 
Serviço Social
3. REAGENTES MATERIAIS QUANTIDADES
Pisseta com água destilada 1 por grupo
Bftalato de potássio p.a 10 g
Fenolftaleína solução 1 por grupo
Hidróxido de sódio p.a 10 g por grupo
4. EQUIPAMENTOS QUANTIDADES
Balança analítica e papel-manteiga 1
Bureta de 50 mL 1
Béquer de 100 mL 1
Suporte universal e garra para bureta 1
Proveta de 50 mL 1
Erlenmeyer de 125 mL 3
Agitador magnético e peixinho 1
Balão volumétrico de 250 mL 1
Espátula de metal 1
Funil de vidro pequeno 1
Vareta de vidro 1
Caneta para vidro 1
Questões 
1) Calcular o fator de correção (Fc) do NaOH 0,5 M. Anotar no frasco que contém a solução 
de NaOH 0,5 M que deverá ser armazenado para ser utilizado na aula de determinação do 
teor de AAS em comprimidos. Cada mL de hidróxido de sódio M SV equivale a 204,220 mg 
de biftalato de potássio
2) Qual seria a massa necessária para preparar 1 litro de uma solução 2M de NaOH 
(dado: MM= 40 g/mol)?
3) Faça um esquema das vidrarias utilizadas na titulação.
4) Qual foi o padrão primário utilizado na padronização do hidróxido de sódio?
Manual de Estágio
Disciplina: Química Analítica
Título da Aula: Determinação do teor em AAS 
(ácido acetilsalicílico)
AULA 3
Roteiro 1
1. OBJETIVO
Determinar o teor do ácido acetilsalicílico pelo método FB 6ª ed.
2. PROCEDIMENTO
a) Pesar, com exatidão, cerca de 1 g de amostra, transferir para erlenmeyer de 250 mL 
com tampa e dissolver em 10 mL de álcool etílico. 
b) Adicionar 50 mL de hidróxido de sódio 0,5M SV.
c) Deixar em repouso por uma hora. 
d) Adicionar 0,2 mL de fenolftaleína SI como indicador e titular com ácido clorídrico 
0,5M SV. Realizar ensaio em branco e efetuar as correções necessárias.
e) Repetir por mais 3 vezes o procedimento.
f) Cada mL de hidróxido de sódio 0,5M SV equivale a 45,040 mg de C9H8O4.
3. REAGENTES QUANTIDADES
Ácido acetilsalicílico 100 g
Fenolftaleína solução
Hidróxido de sódio 0,5M (200 mL 
por grupo) e ácido clorídrico 0,5M 
Etanol p.a 
Serviço Social
4. MATERIAIS E EQUIPAMENTOS QUANTIDADES
Caneta para vidro 1
Balança analítica 1
Água destilada Pisseta
Erlenmeyer – 250 mL 3
Proveta – 50 mL 2
Suporte universal, 
agitador magnético e peixinho 1
Banho de água quente 1
Bureta – 50 mL 1
Béquer de 100 mL 1
5. QUESTÕES 
1) Esquematize no seu caderno de laboratório, com desenhos, a aparelhagem utilizada 
na titulação dando nome aos equipamentos e às vidrarias utilizadas.
2) Por que foi necessário adicionar etanol a amostra a ser analisada?
3) Calcular a média e o desvio-padrão relativo para o método.
4) Determine o teor médio de ácido acetilsalicílico na amostra.
Dado: MM AAS = 180 g/mol
Manual de Estágio
Disciplina: Química Analítica
Título da Aula: Determinação do teor de cloreto 
no soro fisiológico
AULA 3
Roteiro 2
1. OBJETIVO
Determinar o teor de cloreto na solução de soro fisiológico a 0,9% de NaCl.
2. PROCEDIMENTO 
a) Transferir 10 mL (adote 10 g nos cálculos) de uma solução de soro fisiológico para 
um erlenmeyer de 125 mL.
b) Adicionar 25 mL de água com auxílio de uma proveta e 1 mL de indicador, cromato 
de potássio a 5%, usando uma pipeta.
c) Titular com solução padrão de AgN03 a 0,1 mol/L até mudança de cor de amarelo 
para marrom avermelhado.
d) Repetir a análise de soro mais duas vezes. Anotar o volume (Va).
e) Titulação do branco: repetir os itens 1, 2 e 3 substituindo soro por água destilada 
(Vb).
f) Calcular a porcentagem de cloreto de sódio no soro fisiológico.
3. MATERIAIS QUANTIDADES
Soro fisiológico 0,9% 1 litro
Cromato de potássio a 5% 100 mL/grupo
Nitrato de prata 0,1 mol/L 1 litro
Água destilada 1 litro
Serviço Social
4. EQUIPAMENTOS QUANTIDADES/GRUPOS
Bureta de 50 mL 1
Béquer de 100 mL 1
Proveta de 50 mL 1
Suporte e garra para bureta 1
Erlenmeyer de 125 mL 4
Agitador magnético e peixinho 1
Pipeta volumétrica de 10 mL e 1 mL 1
5. QUESTÕES
1) Calcule o teor médio de cloreto no soro fisiológico.
V AgNO3 = (VA – Vb)
Va = volume da amostra
Vb = volume gasto na titulação do branco
mCl = MAgNO3 .VAgNO3 . MMcl
Cálculos
Teor
10g -----------100%
mCl------------x%
2) O que difere essa técnica da técnica utilizada no teor de ácido acetilsalicílico em 
comprimidos?
3) Por que o cloreto de prata precipita primeiro que o cromato de prata? Equacione as 
reações que se processam.
4) Por que devemos executar uma prova em branco e depois subtrair do volume titulado 
com a amostra?
Manual de Estágio
Disciplina: Química Analítica
Título da Aula: Determinação da dureza 
da água com o CaCO3
AULA 4
Roteiro 1
1. OBJETIVO
Determinar a dureza de uma amostra de água.
O índice de dureza da água é um dado muito importante usado para avaliar a sua 
qualidade. Denomina-se dureza total a soma das durezas individuais atribuídas à presença 
de íons cálcio e magnésio. A composição química da água e, portanto, a sua dureza 
dependem em grande parte do solo do qual procede. Assim, águas brandas são encontradas 
em solos basálticos, areníferos e graníticos; enquanto águas que procedem de solos calcários 
apresentam frequentemente durezas elevadas.
Princípio do método
O processo consiste na titulação da dureza com uma solução padrão de ácido etileno 
diaminotetracético (EDTA), que forma íons complexos muito estáveis com o cálcio e o 
magnésio ou outros íons responsáveis pela dureza. Ao adicionar o Negro de Eriocromo 
T a uma amostra que tenha dureza, formar-se-á um íon complexo fraco de cor violeta. 
Durante a titulação, todos os íons que dão dureza são complexados pelo EDTA, rompendo-
se a ligação com o Negro de Eriocromo T, em função do EDTA formar um complexo mais 
estável com os íons causadores da dureza. Esse mecanismo libera aos poucos o Negro de 
Eriocromo e, no fim da reação, verifica-se a troca da cor para o azul. O meio é fortemente 
tamponado, pois, em pHs mais baixos, o EDTA é protonado em vez de complexar com o 
cálcio e o magnésio.
Serviço Social
MATERIAIS QUANTIDADES
EDTA 0,01 mol/L 1 litro
Negro de Eriocromo T 50 g
Carbonato de cálcio vermelho de metila 20 g
Água torneiral
NH4OH diluído 100 mL
HCl diluído 100 mL
EQUIPAMENTOS QUANTIDADES/GRUPOS
Bureta de 50 mL 1
Béquer de 100 mL 1
Proveta de 50 mL 1
Suporte e garra para bureta 1
Erlenmeyer de 125 mL 4
Agitador magnético e peixinho 1
Espátula de metal 1
Balança analítica 4
Pipeta de 5 mL 1
Pipeta volumétrica de 25 mL 1
Fita medidora de pH 10
2. PROCEDIMENTO
Deixar as soluções prontas.
Procedimento para preparar a solução de EDTA 0,01 mol/L:
Pesar 1,8612 g (até + 0,1 mg) de sal dissódico (designado por Na2H14N2O8.2H2O), 
seco a 70-80 ºC por duas horas em uma estufa. As duas moléculas de água de hidratação 
permanecem intactas nessas condições de secagem. 
Transfere-se quantitativamente a amostra pesada para um balão volumétrico de 
500 mL. Adiciona-se cerca de 200 mL de água deionizada, agita-se até dissolver totalmente 
Manual de Estágio
o sal e depois dilui-se até a marca. Essa solução deve preferencialmente ser armazenada em 
frasco plástico e pode, nessas condições, ser considerada um padrão primário. A partir da 
massa pesada, calcula-se a concentração exata da solução de EDTA em mol/L.
Massa molar do EDTA: 372,24 g
1) Padronização da solução de EDTA (alunos).
a) Pipetar 25 mL de solução de cálcio padrão e transferir para uma erlenmeyer juntando 
50 mL de água bidestilada. 
b) Adicionar de 1 a 2 mL da solução-tampão para obter um pH aproximadamente 10. 
c) Em seguida, juntar 0,05 g do indicador (mistura de 0,5 g de Negro de Eriocromo T 
com 100 g de NaCl guardada em frasco bem fechado). 
d) Titular com a solução de EDTA a ser padronizada, gota a gota, até desaparecer a 
última coloração avermelhada e aparecer a cor azul indicadora do ponto final da titulação.
Preparação do tampão pH = 10 (NH3/NH4Cl)
Dissolver 65 g de NH4Cl em água, adicionar 570 mL de uma solução de NH3 concentrado 
e diluir para 1 litro. Esse tampão é melhor armazenado em frasco de polietileno para evitar 
a passagem de íons metálicos do vidro para a solução tampão.
2) Solução de cálcio padrão (deixar pronta)
a) Pesar exatamente 1,0000 g de CaCO3 anidro e P.A. e transferir para um erlenmeyer 
de 250 mL de capacidade. 
b) Adicionar aos poucos, com auxílio de um funil, solução de HCl (1:1) até dissolver 
todo o carbonato. 
Serviço Social
c) Em seguida juntar 200 mL de água e levar à ebulição por alguns minutos para 
eliminar todo o CO2. Esfriar. 
d) Adicionar 2 a 3 gotas de vermelho de metila e ajustar a cor laranja intermediária pela 
adição de solução NH4OH ou HCl (1:1). 
e) Transferir toda a mistura para um balão volumétrico de 1 litro e completar com água 
destilada. Agitar para homogeneizar. 
f) Cada mL dessa solução equivale a 1,00 mg de CaCO3.
Dureza da água (alunos)
a) Transferir uma alíquota de 100 mL de amostra de água de torneira para um erlenmeyer 
de 250 mL.
b) Adicionar 1 mL de solução tampão pH 10 e, a seguir, uma pontade espátula do 
indicador Negro de Eriocromo T. 
c) O tampão deve ser adicionado antes do indicador de modo que pequenas quantidades 
de ferro presentes na amostra precipitem na forma de hidróxido de ferro, impedindo sua 
reação com o indicador. 
d) Titula-se a alíquota com EDTA 0,01 N até a mudança de cor de vermelho-vinho para 
azul puro.
e) A reação e consequentemente a mudança de cor são lentas próximo do ponto final, 
e por essa razão o titulante deve ser adicionado gota a gota e com vigorosa agitação.
f) Calcular a dureza da água e dar o resultado na forma de CaCO3 para cada alíquota 
analisada, sendo a massa molar do CaCO3 igual a 100,09 g/mol.
Calcular a dureza total em mg/L de CaCO3. 
1 mL EDTA 0,01 mol/L 0,0010 g CaCO3
Manual de Estágio
1. Observe a tabela: 
Classificação da água conforme sua dureza, em mg/L CaCO3
0 – 75 mg/L Mole (soft)
75 – 150 mg/L Moderada
150 – 300 mg/L Dura (hard)
Acima de 350 mg/L Muito dura
De acordo com a tabela, responda qual seria a classificação da água analisada durante 
o experimento?