Prática - Técnicas de purificação recristalização

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UNIVERSIDADE ESTADUAL DE MARINGÁ 
CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS 
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA 
CURSO DE ZOOTECNIA 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Prática 6: TÉCNICA DE PURIFICAÇÃO: RECRISTALIZAÇÃO 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
ACADÊMICOS: Arielle Roque Schaffer RA: 124413 
Bruna Aparecida Moreira da Silva RA: 124733 
Rafaela Dorne Bronzi RA: 124213 
Luanen Salvadego Berto Luiz RA: 123946 
Maria Fernanda Guimarães Pereira RA: 124065 
Professora: Jheniffer Micheline Cortez 
Turma: 01 
 
 
 
 
 
Maringá 
2022 
 
 Sumário 
 
6.A. TÉCNICA DE PURIFICAÇÃO: RECRISTALIZAÇÃO............................................3 
6.1. Introdução...............................................................................................................3 
6.2. Fundamentação teórica.........................................................................................3 
6.3. Objetivo...................................................................................................................7 
6.4. Procedimentos........................................................................................................7 
 6.4.1. Materiais...........................................................................................................7 
 6.4.2. Experimento 01: Técnica de Purificação: Recristalização .........................8 
6.5. Resultados..............................................................................................................8 
6.6. Discussões............................................................................................................13 
6.7. Conclusão.............................................................................................................13 
7. Referências..............................................................................................................13 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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6.A. TÉCNICA DE PURIFICAÇÃO: RECRISTALIZAÇÃO 
6.1. Introdução 
Na maioria das vezes, ao realizar-se uma reação química, o produto obtido 
encontra-se impuro. Deste fato, necessita-se a recristalização, que consiste em uma 
técnica utilizada para purificação de compostos. Essa técnica é possível de ser 
realizada devido aos diferentes coeficientes de solubilidade dos compostos que se 
quer purificar. Devido à diferença de solubilidade é que existem várias técnicas de 
separação de substâncias e a recristalização é uma que tem ganhado destaque. 
6.2. Fundamentação teórica 
Em química, a Recristalização é uma técnica usada para purificar substâncias 
sólidas que consiste, essencialmente, em dissolver o composto, e as suas impurezas, 
num solvente apropriado, levando à posterior precipitação do composto ou das 
impurezas, de forma a promover a sua separação. Normalmente procede-se de forma 
a ser o composto desejado a precipitar, sob a forma de cristais, os quais são depois 
filtrados e secos. Fundamentalmente a cristalização baseia-se em dois fatos: a 
diferença de solubilidades, num determinado solvente, da substância a recuperar e as 
suas impurezas; a variação de solubilidade dos solutos com a temperatura. Existem 
várias técnicas de se purificar o composto. 
Uma reação orgânica dificilmente leva a formação de apenas um composto. 
Geralmente obtém-se uma mistura, onde um determinado produto encontra-se em 
maior quantidade e os demais podem ser considerados como impurezas. As 
impurezas podem retardar ou até mesmo impedir a recristalização quando efetuada 
diretamente sobre o produto da reação, e são toleráveis desde que representem até 
5% da massa da amostra. 
A purificação de sólidos por recristalização baseia-se na diferença de 
solubilidade do produto e da impureza em um determinado solvente ou mistura de 
solventes. Logo, a escolha de um solvente adequado representa um grande 
percentual do sucesso de uma recristalização. As características mais desejáveis para 
que um solvente seja escolhido são: 
 alta dissolução da substância a ser purificada em elevadas temperaturas e 
baixa dissolução a temperatura ambiente ou inferior; 
 dissolver ou não as impurezas à temperatura ambiente e/ou inferior; 
 possuir ponto de ebulição relativamente baixo; 
 não reagir com a substância a ser purificada. 
 Os solventes comumente usados para recristalizar compostos orgânicos são o 
álcool, benzeno, éter, tetracloreto de carbono, acetona, éter de petróleo e ácido 
acético; água pode ser empregada com algumas substâncias. 
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O processo de recristalização consiste basicamente em: 
1) Dissolver a mistura em um solvente apropriado no ponto ou próximo ao 
ponto de ebulição; 
2) Filtrar a solução a quente (eliminando assim impurezas insolúveis); 
3) Deixar a solução esfriar e aguardar a cristalização; 
4) Filtrar a solução, a vácuo e a frio, para separar os cristais da solução. O 
filtrado nesse caso é chamado de “água-mãe”. 
5) Lavar os cristais com solvente adequado para remover solvente residual da 
“água-mãe”. 
 6) Secar os cristais para remover o solvente residual. 
7) Realizar testes para verificação da pureza da substância 
Um ácido muito utilizado no processo de recristalização é o ácido benzoico. Ele 
é um composto aromático, de fórmula química C7H6O2, pertencente ao grupo dos 
ácidos carboxílicos. Trata-se de um sólido branco com um ligeiro odor característico, 
tem pouca solubilidade em água fria, porém boa solubilidade em água quente e 
solventes orgânicos. É utilizado como intermediário químico em plastificantes, 
corantes, sais metálicos, ésteres, conservantes. 
Segue abaixo, detalhadamente, o processo de recristalização de um composto sólido: 
a) Dissolução a quente: 
Todo o processo de recristalização deve ser efetuado em erlenmeyeres, para 
reduzir as perdas do solvente por evaporação. O sólido a ser purificado é inicialmente 
transferido para um erlenmeyer e adicionada pequena quantidade do solvente a 
temperatura ambiente, levando-se então a aquecimento em placa. Não se deve 
aquecer o sólido a seco, pois o mesmo pode fundir ou se decompor, prejudicando a 
recristalização. Em outro erlenmeyer é colocado o solvente puro e levado a ebulição. 
Adicionam-se ao sistema pequenas porções do solvente em ebulição até completa 
dissolução do material sólido, de forma a saturar o sistema. 
 
b) Filtração a quente 
Esta etapa só deve ser efetuada caso a solução apresente impurezas 
insolúveis. A filtração é feita por gravidade e todo o material envolvido deve estar 
aquecido para evitar uma cristalização prematura. Para este procedimento é 
necessário um erlenmeyer, um funil de colo curto e um papel de filtro pregueado 
(figura 1). Para aquecer o conjunto papel, funil e erlenmeyer, adiciona-se pequena 
quantidade do solvente e leva-se a ebulição por alguns minutos. Imediatamente antes 
de filtrar a solução, pode-se filtrar este solvente para outro erlenmeyer, aquecendo 
ainda mais o papel e funil. O papel pregueado aumenta a superfície de contato com a 
https://www.infoescola.com/quimica/aromaticidade/
https://www.infoescola.com/quimica/acidos-carboxilicos/
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solução, permitindo uma filtragem mais rápida, o que é fundamental para evitar 
resfriamento com consequente cristalização do sólido no papel. 
 
Figura 1: Papel filtro pregueado. 
 
De forma semelhante, o colo curto do funil impede que a amostra cristalize no 
colo, entupindo o funil. Caso haja alguma cristalização prematura no funil ou no papel, 
esta pode ser removida adicionando-se pequena quantidade do solvente em ebulição. 
 
Figura 2: Filtração a quente. 
 
c) Resfriamento: 
Esta é a etapa fundamental da técnica, pois é nela onde ocorre a cristalização 
e efetivamente o sólido é purificado. É preferível o uso de um erlenmeyer, pois sua 
boca menor reduz a perda do solvente por evaporação e dificulta a entrada de poeira. 
Mesmo assim pode-se proteger a boca do erlenmeyer utilizando um béquer invertido 
ou um vidro relógio. A solução deve permanecerem repouso e o resfriamento deve 
ocorrer lentamente até atingir a temperatura ambiente. 
O solvente nunca deve evaporar por completo, pois nesse caso não haverá 
purificação já que as impurezas irão aderir à superfície dos cristais. O resfriamento 
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brusco ocasiona a má formação dos cristais, retendo impurezas em seu interior, ou a 
precipitação de um material amorfo, o qual não se encontra purificado. 
O resfriamento lento, permite que o cristal cresça, camada por camada, 
formando uma rede cristalina que não armazena em seu interior a água-mãe contendo 
as impurezas solúveis. Após atingir a temperatura ambiente, pode-se resfriar mais a 
solução em banho de gelo para aumentar o rendimento do sólido obtido, já que sua 
solubilidade diminui com a temperatura. 
 
d) Filtração a vácuo: 
Após a cristalização, a água-mãe contém as impurezas solúveis, juntamente 
com parte do material de interesse dissolvido. Prada eliminar a água-mãe é feita uma 
filtração à vácuo do material resfriado. Os cristais ficam retidos no papel de filtro e a 
água-mãe é removida. Para efetuar a filtração a vácuo pode-se utilizar um kitassato 
com funil de Buchner para quantidades maiores, ou em menor escala um funil de 
Hirsch. Como fonte de vácuo pode-se utilizar uma bomba de vácuo ou uma trompa 
d’água. 
 
Figura 3: Filtração a vácuo com funil de Buchner. 
e) Lavagem: 
Os cristais recolhidos na filtração a vácuo contêm parte da água-mãe aderida 
em sua superfície. Para removê-la juntamente com as impurezas deve-se efetuar uma 
lavagem durante a filtração a vácuo, utilizando o solvente gelado em pequenas 
porções. O uso do solvente gelado evita a dissolução do produto, reduzindo perdas. 
 
f) Secagem: 
Os cristais recolhidos após a lavagem contêm ainda solvente em sua 
superfície. Para remover este solvente é necessário efetuar uma secagem. A secagem 
pode ser feita ao ar, tomando cuidado para cobrir o material, evitando assim acúmulo 
de poeira. Uma alternativa é secar em estuda, mas nesse caso deve-se observar o 
ponto de fusão sólido, para evitar exceder esta temperatura. Após a secagem, o 
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material pode ser caracterizado e sua pureza confirmada por suas propriedades 
físicas. 
 
Figura 4: Secagem ao ar. 
 
 
Figura 5: Secagem em dessecador. 
 
6.3. Objetivo 
Neste experimento (6.A.) objetivou-se a recristalização do ácido benzoico. 
 
6.4. Procedimentos 
6.4.1. Materiais 
 Água destilada; 
 Béquer (250 mL); 
 Pinça metálica; 
 Erlenmeyer; 
 Funil de haste longa; 
 Vidro relógio; 
 Pipeta volumétrica; 
 Tripé; 
 Tela de amianto; 
 Bico de Bunsen; 
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 Papel filtro; 
 Suporte universal; 
 Aro metálico; 
 Funil de Buchner; 
 Balão Kitassato; 
 Amostra de ácido benzoico; 
 Carvão ativo; 
 Balança semi-analítica; 
 Gelo; 
 Mangueira; 
 Trompa d’água. 
 
6.4.2. Experimento 01: TÉCNICA DE PURIFICAÇÃO: RECRISTALIZAÇÃO 
 Inicialmente, foi aferida, com auxílio de uma balança semi-analítica, a massa, 
em gramas, de uma amostra de ácido benzoico em um erlenmeyer de 250 mL, e logo 
após foi adicionada uma pitada de carvão ativo, e ainda, água destilada. Esta solução 
foi aquecida até a ebulição, onde se notou a dissolução completa do ácido benzoico. 
Com esta ebulição, foi iniciado o processo de filtração simples, por um funil e um papel 
filtro pregueado, que estavam no suporte universal fixos pelo aro metálico. 
Posteriormente, o filtrado, o qual estava num béquer, foi deixado em repouso 
com um vidro relógio em cima (a fim de não haver nenhuma perda com a evaporação) 
até atingir a temperatura ambiente. Após atingir esta, o béquer com a solução foi 
colocado em um banho de gelo para que o ácido benzoico cristalizasse 
completamente. Após a completa cristalização, a solução foi colocada no sistema de 
filtração a vácuo. Fazendo parte desse sistema o Kitasso, funil de Buchner, papel filtro 
e a trompa d’água. 
 Os cristais retidos após a filtração foram colocados, junto ao papel filtro, sob 
um vidro relógio. Este sistema foi separado e após a evaporação completa da água 
retida no papel filtro, pesou-se novamente a fim de obter dados para os resultados 
abaixo. 
 
6.5. Resultados 
A partir dos procedimentos supracitados, obteve-se os seguintes dados, 
detalhados com suas respectivas imagens: 
 
 
 
 
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Figura 6: Peso inicial do béquer de 250 ml = 139, 68 g 
 
Figura 7: Peso em gramas de uma amostra de ácido benzóico = 3, 16 g 
Adicionando uma pitada de carvão ativado: 
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Figura 8: Pitada de carvão ativado adicionada à amostra de ácido benzoico 
Processo de aquecimento para atingir o ponto de ebulição: 
 Figura 10: Processo de aquecimento da mistura 
 
Ponto de ebulição atingido, observa-se o ácido benzóico dissolvido: 
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Figura 11: Ácido benzoico dissolvido 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 Figura 12: Peso do Papel-filtro seco 
 
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 Figura 13: Peso do Papel-filtro com o ácido benzoico seco após o experimento 
Sabe-se, porém, que o sistema possui percas, pois nota-se que resquícios 
dos cristais podem ter ficado no béquer ou no funil no momento de transferência da 
mistura, por exemplo. 
Sendo assim, tem-se que: 
Massa inicial do ácido benzoico adicionado à mistura = 3,16 
Massa inicial do papel-filtro seco = 62,86 g 
Massa final do ácido benzoico mais a do papel-filtro, ambos secos após a filtragem = 
64,04 g 
𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙𝑑𝑜á𝑐𝑖𝑑𝑜𝑏𝑒𝑛𝑧𝑜𝑖𝑐𝑜
= 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎𝑑𝑜𝑝𝑎𝑝𝑒𝑙𝑐𝑜𝑚𝑎𝑑𝑜𝑠𝑐𝑟𝑖𝑠𝑡𝑎𝑖𝑠 −𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎𝑑𝑜𝑝𝑒𝑝𝑒𝑙 − 𝑓𝑖𝑙𝑡𝑟𝑜𝑠𝑜𝑧𝑖𝑛ℎ𝑜 
𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙𝑑𝑜𝑠𝑐𝑟𝑖𝑠𝑡𝑎𝑖𝑠𝑑𝑒á𝑐𝑖𝑑𝑜 = 64,04 − 62,86 ≅ 1,18𝑔 
Comparando com a massa inicial que foi adicionada ao composto antes dos 
procedimentos, percebe-se uma perda de aproximadamente 1,98 g de ácido, o que 
pode ser compreendido pelo fato de que parte dos cristais podem ter de dissipado em 
meio às etapas desta prática. 
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𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 − 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙 = 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎𝑑𝑜𝑠𝑐𝑟𝑖𝑠𝑡𝑎𝑖𝑠𝑝𝑒𝑟𝑑𝑖𝑑𝑜𝑠𝑝𝑎𝑟𝑎𝑜𝑠𝑖𝑠𝑡𝑒𝑚𝑎 
3,16 − 1,18 = 1,98𝑔 
 
6.6. Discussões 
A partir do momento em que se sabe a porcentagem de erro que o 
experimento possui, é possível obter resultados mais precisos das grandezas 
comparadas. 
3,16𝑔 − − −−−−−−−−−−− 100% %𝐸 = |100 − 𝑥| 
1,98𝑔 − − −−−−−−−−−−− 𝑥 
𝑥 ≅ 62,65 
%𝐸 = |100 − 62,6582278481| ≅ 37,34% 
Portanto, sabe-se que houve perdas dos cristais ao longo das etapas 
efetuadas e que a porcentagem de erro deste experimento foi de 37,34%. 
 
6.7. Conclusão 
Através dos experimentos realizados nesta prática concluímos que a 
purificação através de recristalização é um método de retirar as impurezas de um 
composto e que há um baixo rendimento percentual devido às perdas ocorridas 
durante os experimentos. 
 
7. Referências 
PAVIA, D. L., LAMPMAN, G. M., KRIZ, G. S., ENGEL, R. G. Química Orgânica. 
Experimental: Técnicas de escala pequena. 2ª. Ed., Porto Alegre, Bookman. 
Disponível em: < https://files.cercomp.ufg.br>. Acesso em: 21 de Fev. de 2021. 
 
2009. EATON, D. C. Laboratory Investigations in Organic Chemistry. USA, 
McGraw-Hill, 1989. FIESER, L. F., WILLIAMSON, K. L. Organic Experiments. 8th. Ed. 
USA, Houghton Mifflin, 1998. Disponível em: <https://xdocs.com.br>. Acesso em: 21 
de Fev. de 2021. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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