Química Analítica - Relatório de Volumetria

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE PERNAMBUCO
CENTRO DE TECNOLOGIA E GEOCIÊNCIAS
DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA QUÍMICA
ANÁLISE VOLUMÉTRICA
Aluno: Thiago Hermogenes de Castro
Professores: Manoel Farias / Valdinete Lins
Disciplina: Química analítica
Recife, 24 de dezembro de 2007
Química Analítica Quantitativa Volumétrica
Introdução 
A análise titrimétrica está baseada na operação de titulação de uma solução por outra, cujas características devem ser perfeitamente conhecidas. Quando em uma titulação o volume de solução é monitorado (uso de bureta, por exemplo) o procedimento é chamado de volumetria.
Apesar de serem técnicas relativamente antigas, elas representam ainda economia e confiabilidade nos laboratórios mais modestos, podendo perfeitamente serem utilizadas na identificação da grande maioria de agentes químicos em diversas situações.
Numa titulação, a quantidade desconhecida de um composto é determinada através da reação deste com um reagente padrão ou padronizado. As Reações devem simples e com estequiometria conhecida, rápidas e apresentar mudanças químicas ou físicas (pH, temperatura, condutividade), principalmente no ponto de equivalência.
O ponto estequiométrico, de equivalência ou final teórico de uma titulação é aquele calculado com base na estequiometria da reação envolvida na titulação. O ponto final de uma titulação é aquele determinado experimentalmente, o que pode ser feito utilizando-se indicadores visuais (causam mudança de cor próximo ao ponto de equivalência) ou métodos instrumentais (medida de pH, condutividade, potencial, corrente, temperatura, etc).
O padrão primário é um composto suficientemente puro e estável que permite preparar uma solução padrão (primária) por pesagem direta do composto e diluição até um determinado volume de solução. Um reagente padrão secundário é um composto que permite preparar uma solução titulante, porém sua concentração é determinada através da comparação (padronização) contra um padrão primário.
Na prática, puderam-se analisar várias amostras e determinar a quantidade de compostos nas mesmas a partir dos conhecimentos da técnicas de análise volumétrica.
Resultados e Discussões
Padronização do HCl
Dados : NNa2CO3 = 0,25 N
VNa2CO3 = 10 mL
NHCl = 0,25 N (teórica)
Reação: 		2HCl + Na2CO3 ( 2NaCl + CO2 + H2O
NNa2CO3 V Na2CO3 = NHCl VHCl
Volume gasto na titulação (VHCl): 9,8 mL 
0,25 * 10 = NHCl * 9,8
NHCl = 0,26 N (experimental)
fde correção = (normalidade teórica)/(normalidade experimental)
fde correção = 0,25/0,26 = 0,96
Padronização de NaOH
Dados: NH2C2O4 = 0,25 N
	VH2C2O4 = 10 mL
	NNaOH = 0,25 N (teórica)
Reação: 		NaOH + H2C2O4 ( Na2C2O4 + H2O
NH2C2O4 VH2C2O4 = NNaOH VNaOH
Volume gasto na titulação (VNaOH): 9,3 mL 
0,25 * 10 = NNaOH * 9,3 
NNaOH = 0,27 N (experimental)
fde correção = (normalidade teórica)/(normalidade experimental)
fde correção = 0,25/0,27 = 0,93
Alcalinidade da Água 
Dados: 20 ml de H2O
HCl: 0,02 N 
Indicador 1: Fenolftaleina
Indicador 2: Metilorange
Reações: 
Hidróxidos: 	OH- + H3O+ ( 2 H2O 
Carbonatos: 	CO32- + H3O+ ( HCO3- + H2O 
	HCO3- + H3O+ ( H2CO3 + H2O 
Bicarbonatos: 	HCO3- + H3O+ ( H2CO3 + H2O 
Volume gasto (Vp): 1,0 mL 
Volume total (Vt): 6,0 ml 
Como P < T/2, temos na amostra carbonos e bicarbonatos. Onde
Carbonos = 2*<P>*mg CaCO3/L = 2,0 mg CaCO3/L
Bicarbonatos = (<T> - 2*<P>)* mg CaCO3/L = 4,0 mg CaCO3/L
Determinação da Dureza da Água 
Dureza total 
Dureza Total (mg / L CaCO3) = 
Onde: 	V1 = Volume de EDTA 0,01 M gasto na titulação
	V2 = Volume de amostra tomado
	f = Fator da solução de EDTA 0,01 M
Dados: 	50 mL de água 
	Indicador: Tiocromo
	EDTA: 0,01 M
Reação: Pode-se avaliar a dureza total da água através da titulação com EDTA onde é feita a medida de ínos de Ca e Mg. 
Volume de EDTA: 5,1 mL 
Dureza Total: (5,1 *100*0,01*1000)/50 = 102 mg/L CaCO3
Teor de Cálcio
Dureza de Cálcio (mg / L Ca) = 
Onde: 	V1 = Volume de EDTA 0,01 M gasto na titulação
	V2 = Volume de amostra tomado
	f = Fator da solução de EDTA 0,01 M
Dados: 50 mL de água 
2 mL de NaOH 
Indicador: Murexida
Volume de EDTA: 4,5 mL 
Dureza de Cálcio: (4,5*40,08*0,01*1000)/50 = 36,072 mg/L Ca
Teor de Magnésio
mg de magnésio/L = 0,243 x [dureza total (em mg de CaCO3/L) – dureza de cálcio (em
 mg de CaCO3/L)]
Dureza de Magnésio = 0,243 * 102 – 36,072 = 11,286 mg/L mg
Determinação de Cloro Residual de Água Sanitária 
Solução 1N----------- 3.5 mg de C1
Solução 0,1N---------35,5mg de C1
1mL de Na2S2O3 0,1N equivalente a 3,723 mg de NaC1.
1mL de Na2S2O3 0,1N equivalente a 3,546 mg de C1 ativo.
Então 1mL de Na2S2O3 ----------- 3,55 mg de Cl.
 11,5mL de Na2S2O3 ------------ X mg de Cl. ( X = 40,82 mg de Cl
11,5 mL x 3,55 --------- 2 mL da alíquota
 Y --------- 100 mL ( Y = 2041,25
Z = 40,82/2041,25 = 0,02 ou 2,00% de cloro residual
Determinação acidez do vinagre 
Dados: 2 mL de vinagre 
Indicador: fenalftaleina a 1%
NaOH 0,25 N
MM (ác. acético) = 60 g/mol
dvinagre = 1,1 g/mL
Reação: 		CH3COOH + NaOH ( H2O + CH3COONa
Volume obtido de NaOH na Titulação: 5 mL
Logo, foram consumidos: 0,25 * 0,005 = 0,00125 mol de NaOH (conseqüentemente, o mesmo número de moles de ácido acético foram gastos).
mácido = 60 * 0,00125 = 0,075 g (em 2 mL de vinagre)
Então, têm-se: 0,075/2 = 0,0375 g por mL de vinagre
0,075 g de ác. acético ----- 2 mL de vinagre
	X		----- 1000 mL ( X = 37,5 g (teor de ác. acético por litro de vinagre)
1,1 g de vinagre ------ 100%
0,0375 g de ácido ---- Y ( Y = 3,41% (teor percentual de ácido acético no vinagre)
 
Determinação do CO2 volumétrico
Dados: 0,248 g 
HCl a 0,2 N usamos 25 mL de solução 
Indicador: fenolftaleina 1%
	NaOH 0,2 N
Reação: 		CO3- + 2HCL ( 2Cl- + H2O + CO2
Volume obtido de NaOH na titulação: 3,2 mL 
Massa de CO2 % = [(VHCl- VNaOH) x eq grama de CO2x100]/massa tomada do calcário
Massa de CO2 % = [(25 – 3,2) * 0,0055*100]/ 0,248 = 48,35% de CO2 na amostra 
Determinação de Cálcio Volumétrico
 
Dados: 25 mL de Oxalato de Amônio Saturado 
Indicador: azul de bromofenol 
NH4OH para neutralização
Titular com KMnO4 0,1 N
H2SO4 a 2%
Reação: 		CaCl2 + (NH4)2C2O4 ( 2 NH4Cl + CaC2O4
Filtrou-se o precipitado dissolvendo-o com Ácido Sulfúrico a 2%, conforme a reação:
Reação: 		CaC2O4 + H2SO4 ( CaSO4 + H2C2O4
Agora já dissolvido titulou-se com KmnO4
Reação com o KMnO4 : 
2KmnO4 + 5H2C2O4 + 3H2SO4 ( K2SO4 + 2MnSO4 + 8 H2O + 10 CO2
Volume obtido de KMnO4 : 13,7 mL 
A partir de uma regra de três simples, obtém-se uma massa de 0,03836g de CaO na amostra.
Então %CaO = 0,03836*100/50 = 0,07672%
 
Determinação de cloreto pelo método de Mohr
REAÇÕES: AgNO3 + Cl-  (  AgCl + NO3-
2 AgNO3 + K2CrO4   (  Ag2CrO4 + 2 KNO3
Volume da amostra de água: 50mL
Volume de Nitrato gasto no branco: 0,8mL
Volume de Nitrato gasto na titulação: 7,2mL
Concentração do Nitrato: 0,5N
Indicador: K2CrO4 a 5%
%Cl = (Vtitulante - Vbranco) * Nnitrato * 0,03545 * 100 / Vamostra
%Cl = 0,23%
Determinação de cloreto pelo método de Volhard
O método foi utilizado para a medição de cloreto:
AgCl + NH4SCN ( NH4Cl + AgSCN
Fe+3 + SCN- ( FeSCN+2
Volume da alíquota de H2O = 50 mL
Volume gasto de tiocianato de amônio = 0,3 mL
nAg+exc = nSCN- = VSCN- * [SCN-] = 16 * 0,1 = 1,6 mols
nAg+inic = nAgNO3 = VAgNO3· [AgNO3] = 30 * 0,1 = 3 mols
[Cl-] =(nAg+inic - nAg+exc)/volume da amostra = (3-1,6)/50 = 0,028 mols/L
Bibliografia: 
	OHLWEILER, O.A., Química Analítica Quantitativa. Ed. Livros Técnicos e Científicos.
http://www.ufpa.br/quimicanalitica/introtitrimetria.htm
http://www.fag.edu.br/professores/jane/Quimica%20Farm%E1cia/Qu%EDmica%20Anal%EDtica/Aula%201%20Titrimetria.ppt
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