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UNIVERSIDADE PAULISTA – UNIP RELATÓRIO DE AULAS PRÁTICAS CURSO: FARMÁCIA DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA NOMEDO ALUNO: R.A: POLO: MARÍLIA DATA: 12/09/2022 Introdução A Química Título da Aula : Identificação de elementos químicos pelo teste da chama e teste de identificação para o bicarbonato de sódio AULA 1 Roteiro 1 1. OBJETIVO Observar os espectros de emissão de alguns cátions metálicos em um bico de Bunsen e fazer a identificação do bicarbonato de sódio utilizando técnicas analíticas. PARTE I Colocar uma pequena porção de cada um dos sais em um vidro de relógio ou outro recipiente adequado, devidamente identificado. O teste de chama é utilizado para identificação preliminar de alguns cations metálicos atraves da mudança de cor da chama. Metais e Cores observadas: Na+- amarelo intenso K+ - violeta Ba+2. laranja / vermelho Ca+2 - Laranja mais intenso Sr+2 - vermelho carmesim / rosa Cu+2 - verde Na+eK+ - observamos apenas o sódio, não observamos mudança de cor, por não ter o vidro de cobalto para realização do teste. Para utilização deste teste considerado como parte da quimica analitica qualitativa, teste de via seca, foi utilizado o bico de Bunsen, um tubo de ensaio contendo HCl, uma haste de platina e os elementos a serem identificados. Mergulhamos PARTE II Utilizar princípios analíticos para identificar o insumo farmacêutico bicarbonato de sódio (NaHCO3). 1) Características físicas Pó branco e fino 2) Avaliar a solubilidade em água e em etanol Não tem solubilidade em etanol e tem em alcool 5. QUESTÕES 1) Quais técnicas utilizadas durante o experimento são consideradas qualitativas? Todas Qualitativas 2) Equacionar a reação entre o bicarbonato de sódio e o ácido clorídrico. Qual foi o gás que se desprendeu? 3) Como foi preparada a solução a 5% de bicarbonato de sódio? 4) Como você explica a diferença de solubilidade do bicarbonato de só\ dio em água e em etanol? 5) Dê a fórmula para os compostos iônicos a seguir: a) Cloreto de sódio b) Cloreto de potássio c) Cloreto de bário d) Cloreto de estrôncio e) Sulfato de cobre (II) f) Cloreto de cálcio 6) Equacione a reação entre o bicarbonato de sódio e o hidróxido de cálcio, indicando o produto de menor solubilidade obtido. Manual de Estágio Título da Aula : Calibração de vidrarias AULA 1 Roteiro 2 1. OBJETIVO Calibrar vidraria volumétrica, comumente utilizada em laboratório \ de química analítica. 2. PROCEDIMENTO Antes de iniciar o procedimento de calibração deve-se deixar um béquer contendo água destilada sobre a bancada e um termômetro com o bulbo mergulhado sobre o líquido para determinar a temperatura real da sala onde se está efetuando a calibração. PARTE 1: CALIBRAÇÃO DE BALÃO VOLUMÉTRICO DE 50 mL Estando o balão limpo, enxuga-se externamente com papel-absorvente e o deixa de boca para baixo, sobre papel-absorvente apoiado no suporte de funis. Após 24 horas, ele deve estar seco. Durante o procedimento de calibração, não se deve tocar diretamente a vidraria. PARTE 2: CALIBRAÇÃO DA PIPETA VOLUMÉTRICA DE 10 mL A calibração da pipeta volumétrica é feita pela pesagem da quantidade de água que dela é escoada. Mede-se a temperatura da água utilizada na calibração e verifica o valor de sua densidade nessa temperatura. Conhecendo-se a massa e a temperatura da água escoada na calibração, calcula-se o volume da pipeta volumétrica pela equação: V = m d O volume é dado em mL, a massa é dada em gramas (g) e a densidade em g/mL. A calibração deve ser realizada no mínimo em duplicata, sendo que o erro relativo (Er) entre as duas medidas não deve ultrapassar 0,1%. Er = (V1 – V2) x100 Vm V1 e V2 são os volumes da pipeta relativos à medida 1 e à medida 2 e Vm é a média de V1 e V2. Durante a realização dessa aula prática, será calibrada uma pipeta volumétrica de 10,00 mL, bem como será verificado o seu tempo de escoamento. QUESTÕES 1) Calcular: a) O volume corrigido a 20 ºC, médio, desvio-padrão e o erro relativo para o balão volumétrico. Manual de Estágio b) O volume corrigido a 20 ºC, médio para a pipeta volumétrica, bem como o erro relativo. c) Comparar o tempo de escoamento da pipeta calibrada com a tabela 1 e verificar se a pipeta atende aos requisitos. A calibração de vidrarias quando sua fabricação é efetuada a 20 ºC, o que raramente corresponde à temperatura de calibração no laboratório. Essa diferença deve ser considerada e determinada por cálculo. AULA 2 Título da Aula: Padronização de uma Roteiro 1 solução 0,5 mol/L de NaOH 1. OBJETIVO Preparar e padronizar uma solução de NaOH 0,5 mol/L. 2. PROCEDIMENTO: PADRONIZAÇÂO DO NAOH 0,1 mol/L – LER ANTES DE EXECUTAR! Preparo da solução de NaOH 0,5 mol/L Pesar cerca de 10 g de NaOH em um béquer de 100 mL e transferir quantitativamente para um balão volumétrico de 500 mL. Completar lentamente com água destilada. Utilizar um funil de vidro para auxiliar no enchimento do balão volumétrico. Padronização do NaOH 0,5 mol/L Questões 1) Calcular o fator de correção (Fc) do NaOH 0,5 M. Anotar no frasco que contém a solução de NaOH 0,5 M que deverá ser armazenado para ser utilizado na aula de determinação do teor de AAS em comprimidos. Cada mL de hidróxido de sódio M SV equivale a 204,220 mg de biftalato de potássio 2) Qual seria a massa necessária para preparar 1 litro de uma solução 2M de NaOH (dado: MM = 40 g/mol)? 3) Faça um esquema das vidrarias utilizadas na titulação. 4) Qual foi o padrão primário utilizado na padronização do hidróxido de sódio? 😭😭 AULA 3 Título da Aula: Determinação do teor em AAS Roteiro 1 (ácido acetilsalicílico) 1. OBJETIVO Determinar o teor do ácido acetilsalicílico pelo método FB 6ª ed. QUESTÕES 1) Esquematize no seu caderno de laboratório, com desenhos, a aparelhagem utilizada na titulação dando nome aos equipamentos e às vidrarias utilizadas. 2) Por que foi necessário adicionar etanol a amostra a ser analisada? 3) Calcular a média e o desvio-padrão relativo para o método. 4) Determine o teor médio de ácido acetilsalicílico na amostra. Dado: MM AAS = 180 g/mol AULA 3 Título da Aula: Determinação do teor de cloreto Roteiro 2 no soro fisiológico 1. OBJETIVO Determinar o teor de cloreto na solução de soro fisiológico a 0,9% de NaCl. QUESTÕES 1) Calcule o teor médio de cloreto no soro fisiológico. V AgNO3 = (VA – Vb) Va = volume da amostra Vb = volume gasto na titulação do branco mCl = MAgNO3 . VAgNO3 . MMcl Cálculos Teor 10g -----------100% mCl------------x% 2) O que difere essa técnica da técnica utilizada no teor de ácido acetilsalicílico em comprimidos? 3) Por que o cloreto de prata precipita primeiro que o cromato de prata? Equacione as reações que se processam. 4) Por que devemos executar uma prova em branco e depois subtrair do volume titulado com a amostra? AULA 4 Título da Aula: Determinação da dureza Roteiro 1 da água com o CaCO3 1. OBJETIVO Determinar a dureza de uma amostra de água. O índice de dureza da água é um dado muito importante usado para avaliar a sua qualidade. Denomina-se dureza total a soma das durezas individuais atribuídas à presença de íons cálcio e magnésio. A composição química da água e, portanto, a sua dureza dependem em grande parte do solo do qual procede. Assim, águas brandas são encontradas em solos basálticos, areníferos e graníticos; enquanto águas que procedem de solos calcários apresentam frequentemente durezas elevadas. Princípio do método O processo consiste na titulação da dureza com uma solução padrão de ácido etileno diaminotetracético (EDTA), que forma íons complexos muito estáveis com o cálcio e o magnésio ou outros íons responsáveis pela dureza. Ao adicionar o Negro de Eriocromo T a uma amostra que tenha dureza, formar-se-á um íon complexofraco de cor violeta. Durante a titulação, todos os íons que dão dureza são complexados pelo EDTA, rompendo-se a ligação com o Negro de Eriocromo T, em função do EDTA formar um complexo mais estável com os íons causadores da dureza. Esse mecanismo libera aos poucos o Negro de Eriocromo e, no fim da reação, verifica-se a troca da cor para o azul. O meio é fortemente tamponado, pois, em pHs mais baixos, o EDTA é protonado em vez de complexar com o cálcio e o magnésio. Referências Vidrarias Manual da Química https://m.manualdaquimica.com/quimica-geral/vidrarias-laboratorio.htm Espátula https://www.google.com/search?q=espatula+de+metal+laboratorio&client=tablet-android-samsung-nf-rev1&prmd=sivxn&sxsrf=AOaemvLcS59WpWzuao__uXjy-VOHcr7dKA:1632858876177&source=lnms&tbm=isch&sa=X&sqi=2&ved=2ahUKEwiJgaGquaLzAhWkSfEDHV34D78Q_AUoAnoECAIQAg&biw=800&bih=1334&dpr=1.5#imgrc=sMSBYft173QkpM&imgdii=-aTl7B9KskKwQM Micropipetas https://kasvi.com.br/micropipeta-funcionamento-estrutura-sistema-medicao/
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