RELATÓRIO DE AULAS PRÁTICAS EAD - AULA 01 Controle de qualidade físico-químico

Prévia do material em texto

RELATÓRIO DE AULAS PRÁTICAS - EaD
	
AULA 01
	
	
	DATA:
05/02/2022
VERSÃO:01
RELATÓRIO DE AULAS PRÁTICAS: CONTROLE DE QUALIDADE FÍSICO-QUÍMICO
DADOS DO(A) ALUNO(A):
	NOME: 
	MATRÍCULA:
	CURSO: FARMÁCIA
	POLO: 
	ORIENTAÇÕES GERAIS: 
· O relatório deve ser elaborado individualmente e deve ser escrito de forma clara e
concisa;
· O relatório deve conter apenas 01 (uma) lauda por tema;
· Fonte: Arial ou Times New Roman (Normal e Justificado);
· Tamanho: 12;
Margens: Superior 3 cm; Inferior: 2 cm; Esquerda: 3 cm; Direita: 2 cm;
· Espaçamento entre linhas: simples;
· Título: Arial ou Times New Roman (Negrito e Centralizado). 
 
				TEMA DE AULA: PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES FARMACOPEICAS
RELATÓRIO:
1. Descreva os cálculos necessários para confirmar a quantidade de hidróxido de sódio e água que foram utilizados para preparar 500ml da solução de NaOH 1M.
2. Sabendo-se que a relação molar da reação entre o biftalato de potássio e o hidróxido de sódio é de 1/1 (1mol de biftalato consome 1 mol de hidróxido), descreva os cálculos para encontrar a concentração molar da solução de NaOH. Houve diferença da concentração teórica (1M) para a concentração real (calculada)? Qual fator de correção?
3. Qual objetivo da padronização de soluções? Qual a importância da padronização da solução de NaOH 1M que foi preparada para o controle de qualidade?
OBJETIVOS DA PRÁTICA:
· Realizar preparações de soluções com padrões farmacopéicos.
· Compreender a padronização das soluções volumétricas.
· Compreender os cálculos para realizações destas soluções.
DESCRIÇÃO DAS VIDRARIAS
· 01 Balão de 500 ml 
· 01 Béquer de 1L
· 01 Bastão de vidro
· 03 Vidro relógio 
· 01 proveta de 100 ml 
· 03 Erlenmayer
· 01 Bureta 
· 01 Suporte universal 
REAGENTES E SOLUÇÕES
· 20g de Hidróxido de sódio
· 2 ml de Fenolftaleína
· 15 g de Biftalato de potássio 
EQUIPAMENTOS
· 01 Balança analítica
Preparamos a solução de hidróxido de sódio a 1M:
Dissolvemos 20g de hidróxido de sódio em 500 ml de água.
Em seguida pesamos exatamente cerca de 5 g de biftalato de potássio dessecado e dissolvemos em 75 ml. Juntamos duas gotas de fenolftaleína SI e titulamos com a solução de hidróxido de sódio até adquirir formação permanente de cor róseo. Cada ml de hidróxido de sódio M SV equivale a 204,220 mg de biftalato de potássio.
Cálculos 
ma = massa do biftalato de potássio
Va = Volume consumido
Mb = Molaridade teórica da solução de NaOH
Fa= Fator para massa
Fa = ma x 1.000
 ------------------
 Va x 294,22 x Mb
ma = massa do biftalato de potássio 
Va = Volume consumido 5,5 ml 
Mb = Molaridade teórica da solução de NaOH
Fa= Fator para massa ( x )
Fa = ma x 1.000
 ------------------
 Va x 294,22 x Mb
Fa = 5 x 1.000 Fa = 5.000
 -------------------- ---------------
 5,5 x 204,22 x 1 	1.123,21
 
 Fa = 4,45
				TEMA DE AULA: ENSAIOS DE IDENTIFICAÇÃO E PUREZA 
	
RELATÓRIO: 
1. Os ensaios de identificação realizados são do tipo clássico ou instrumentais? São testes conclusivos para identificação da matéria-prima? Explique sua resposta.
2. Descreva os cálculos utilizados para preparar a solução de NaOH 0,02M, considerando uma diluição feita a partir da solução 1M SV preparada na prática anterior.
3. Considerando os resultados dos testes de identificação e pureza realizados, as matérias-primas seriam consideradas aprovadas para uso? Explique sua resposta.
 OBJETIVOS DA PRÁTICA: 
 
· Fazer a análise de matérias-primas para comprovar a propriedade das mesmas.
· Comprovar a característica dos insumos farmacêuticos por meio de testes farmacopéicos. 
DESCRIÇÃO DAS VIDRARIAS:
· Vidro relógio
· Tubos de ensaios
· Proveta 10 ml
· Proveta 100 ml
· Béquer 100 ml
· Pipeta 5 ml 
· Erlenmeyer
· Bureta 
· Suporte universal 
· Cadinho 
MATÉRIA-PRIMA/ISUMO OU ANALITO
· Paracetamol
REAGENTES E SOLUÇÕES
· 0,1 ml de fenolftaleína SI
· 1 ml de Hidróxido de sódio 0,02M
· 40 ml de Etanol
· 01 gota de cloreto de ferro SR
EQUIPAMENTO POR GRUPO 
· 01 Balança analítica 
· 01 Estufa
· 01 Fusômetro 
· 01 pHmetro 
· 01 Mufla
Características físicas do paracetamol: Pó cristalino branco, sem cheiro, com leve sabor amargo.
Solubilidade: rapidamente solúvel em água, facilmente solúvel em etanol.
Constantes físico-químicas:
Faixa de fusão: 168 °C a 172 °C
IDENTIFICAÇÃO: Para realizar o experimento adicionamos 10 ml de uma solução a 1% (p/v) da amostra, adicionamos também uma gota de cloreto de ferro SI. Em seguida aguardamos até obtermos o desenvolvimento de uma coloração azul-violeta.
ENSAIOS DE PUREZA:
O pH (5,2.19). 5,3 a 6,5 determinar na solução do teste de identificação.
Cinzas sulfatadas: pesamos com exatidão 1g, da substancia pulverizada, transferimos para o cadinho, incineramos em uma mufla a 500 °C no máximo 0,1%.
			TEMA DE AULA: ENSAIOS FÍSICOS
RELATÓRIO:
1. Discorra sobre o objetivo e importância de cada teste realizado no controle de qualidade dos comprimidos de paracetamol.
2. Descreva os resultados dos testes. Baseados nesses resultados, os comprimidos foram aprovados?
Equipamentos necessários para realização de Ensaios Físicos:
DESCRIÇÃO DAS VIDRARIAS: 
· 02 Vidro de Relógio 
· 01 Pinça Metálica.
MATÉRIA-PRIMA/ISUMO OU ANALITO: 
· 60 COMP. Paracetamol 750mg
REAGENTES E SOLUÇÕES: 
· Tampão Fosfato pH5,8
EQUIPAMENTOS POR GRUPO: 
· Balança Analítica
· 01Durômetro
· 01Friabilômetro, 
· 01Desintegrador
· 01Dissolutor.
PESO-MÉDIO:
O primeiro procedimento foi descobrir o peso-médio dos comprimidos de paracetamol. Retiramos do blíster os 20 comprimidos e levamos a balança analítica para pesar. De acordo com a tabela apresentada, o que preconiza a Farmacopeia Brasileira as Formas Farmacêuticas Sólidas, a porcentagem foi aprovada.
Após pesar com exatidão, os comprimidos foram colocados no friabilômetro. A velocidade foi ajustada para 25 rotações por minuto e o tempo de teste 4 minutos. Após o tempo concluído retiramos os comprimidos, limpamos um por um e pesamos novamente. Mas, antes retirarmos todo resíduo do friabilômetro. Ao final do teste observamos se os comprimidos estavam rachados, quebrados ou partidos. Aos que estiverem danificados era para retirar, o que não aconteceu. Os comprimidos perderam 1,5% do seu peso, limites especificados pelas normas da Farmacopeia Brasileira, aprovado. 
FRIABILIDADE:
O teste de friabilidade autoriza a determinação da resistência dos comprimidos à abrasão, quando esses são submetidos à ação mecânica de aparelhos específicos. Esse teste é feito apenas em comprimidos não revestidos. O teste equivale o peso exato de um determinado numero de comprimidos que são submetidos à ação do aparelho e retira-los depois de feito 100 rotações (25rpm por 4 minutos). Depois de remover qualquer resíduo de pó dos comprimidos, eles são pesados novamente. A diferença entre o peso inicial e o final representa a friabilidade, medida em função da porcentagem de pó perdido. O friabilômetro é um cilindro rotativo, que gira em torno de seu eixo. Uma das faces do cilindro é removível. Os comprimidos são recolhidos a cada volta do cilindro por uma projeção que se estende do centro à parede externa do cilindro, e que joga os comprimidos em queda livre por varias vezes. Para comprimidos com peso médio igual a 0,65g, é exigido o uso de 20 comprimidos de cada formulação. Para comprimidos com peso médio superior a 0,65g, é usado 10 comprimidos. Porem existe uma diferença entre o peso inicial e o peso final, a perda deve ser igual ou inferior a 1,5% do seu peso ou porcentagem estabelecida.
DESINTEGRAÇÃO:
Utilizamos seis comprimidos no teste, em seguida colocamos um comprimido em cada um dos seis tubos da cesta, adicionamos um disco a cada tubo e acionamos o aparelho, utilizando água mantida a 37 mais/menos 1 °C como liquido de imersão. Ao final do intervalodo tempo especificado, cessamos o movimento da cesta e observamos o material em cada um dos tubos. Todos os comprimidos estavam completamente desintegrados.
DISSOLUÇÃO:
O meio de dissolução foi o tampão fosfato pH 5,8, 900ml, aparelhagem pás 50 rpm, o tempo de 30 minutos. A tolerância não pode ser menos que 80% (Q) da quantidade de C8H9NO2 se dissolvem em 30 minutos.