LAUDO - INSTRUMENTAL Análise de uma amostra comercial de KMnO4

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INSTITUTO FEDERAL DO ESPÍRITO SANTO - IFES
CURSO DE LICENCIATURA EM QUÍMICA
ANÁLISE INSTRUMENTAL EXPERIMENTAL
Professor: Vitor Cezar Broetto Pegoretti
LAUDO TÉCNICO
TURMA: 2019/1
PRÁTICA Nº: 2
TÍTULO: Análise de uma amostra comercial de KMnO4
ALUNO(A): Ana Paula Simmer, Deborah da S. Pimentel, Gabriel Teixeira, Tárcila M. N. da
Silva e Thamires L. Lube de Melo.
1. OBJETIVO
Determinar a concentração e a absortividade molar de KMnO4 em uma amostra comercial por
meio da técnica espectrofotométrica.
2. MATERIAIS E REAGENTES
Balão volumétrico de 1000 e 50 mL, permanganato de potássio, amostra comercial de
permanganato de potássio, espátula, balança analítica, grau de pistolo, espectrofotômetro,
cubetas de quartzo, pipeta volumétrica de 20 mL e pisseta com água destilada.
3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
3.1. PREPARO DA SOLUÇÃO-MÃE
Inicialmente, solicitou-se a preparação de uma solução-mãe “pura” de KMnO₄ com
concentração de 1x10⁻³ mol/L para 500 mL. Dessa forma, calculou-se a massa necessária de
permanganato de potássio (KMnO4), sendo pesada 0,0814 g. Posteriormente, transferiu-se a
massa pesada para um balão volumétrico de 1000 mL, completou-se até o menisco com água
destilada e homogeneizou-se a solução.
3.2. PREPARO DAS SOLUÇÕES PARA A CURVA ANALÍTICA
Realizou-se o preparo de cinco novas soluções, a partir da diluição da solução-mãe, para a
realização da curva analítica, com as respectivas concentrações: 2,0 x 10⁻⁴ mol/L; 2,5 x 10⁻⁴
mol/L; 3,0 x 10⁻⁴ mol/L; 3,5 x 10⁻⁴ mol/L; 4,0 x 10⁻⁴ mol/L. Posteriormente, calculou-se o
volume necessário para a diluição da solução-mãe a fim de se obter cinco soluções padrões
de diferentes concentrações como expostas na Tabela 1. Esse cálculo foi feito utilizando a
seguinte equação:
Eq. 1𝐶
1
× 𝑉
1
= 𝐶
2
× 𝑉
2
ex. para amostra 10, 00103 𝑚𝑜𝑙/𝐿 × 𝑉
1
= 2, 0 × 10−4 𝑚𝑜𝑙/𝐿 × 50 𝑚𝐿
𝑉
1
= 9, 7087 𝑚𝐿
Onde: C1 é a concentração da solução-mãe; V1 é a alíquota necessária da solução-mãe; C2 é a
concentração da solução da curva analítica, de acordo com a Tabela 2; e V2 é o volume final,
ou seja, para uma solução de 50 mL. Sendo assim, obteve-se os seguintes valores,
representados na Tabela 1 a seguir.
Tabela 1 - Volumes para preparo das amostras da curva analítica
Amostra Volume calculado (mL) Volume pipetado (mL)
1 9,7087 9,70
2 12,1359 12,00
3 14,5631 14,50
4 16,9935 17,00
5 19,4174 19,50
Fonte: Autores, 2022
3.3. PREPARO DA SOLUÇÃO EM ANÁLISE
A solução em análise foi um comprimido comercial de KMnO4, com o intuito de preparar
uma solução de concentração próxima de 50 mg/L, pesou-se 0,0522 g do analito. Em seguida,
transferiu-se a massa para um balão volumétrico de 1000 mL, completou-se com água
destilada até o menisco e homogeneizou-se a solução.
3.4. LEITURA DA ABSORBÂNCIA DAS SOLUÇÕES
Diante das soluções diluídas, executou-se a leitura da absorbância com o auxílio do
espectrofotômetro UV-Vis, o comprimento de onda pré-selecionado para a análise foi de 545
nm. Logo, realizou-se uma triplicata para cada concentração e calculou-se sua média e desvio
padrão.
4. RESULTADOS E DISCUSSÕES
De acordo com Skoog (2014), as medidas baseadas na luz ou outras formas de radiação
eletromagnética são amplamente empregadas em química analítica. Os métodos
espectroscópicos de análise são baseados na medida da quantidade de radiação produzida ou
absorvida pelas moléculas ou pelas espécies atômicas de interesse. Podemos classificar os
métodos espectroscópicos de acordo com a região do espectro eletromagnético envolvida na
medida. As regiões espectrais que têm sido empregadas incluem os raios , os raios X,γ
ultravioleta (UV), visível, infravermelha (IV), microondas e radiofrequência (RF).
Na prática em questão, empregou-se o método espectrométrico de absorção molecular o qual,
segundo Skoog (2014), é um método que se baseia na medida da transmitância T ou da
absorbância A de soluções contidas em células transparentes com caminho óptico de b
centímetros. Geralmente, a concentração de um analito que absorve radiação está relacionada
linearmente com a absorbância, como mostra a Lei de Beer:
Eq. 2𝐴 =− 𝑙𝑜𝑔𝑇 = 𝑃°𝑃 = ε𝑏𝑐
Para o desenvolvimento do método proposto, inicialmente preparou-se uma solução mãe de
KMNO4 “puro” 1x10-3 M. A partir da equação 3 e da massa pesada de permanganato,
determinou-se a concentração real da solução.
Eq. 3[𝐾𝑀𝑛𝑂4] = 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑝𝑒𝑠𝑎𝑑𝑎(𝑔)𝑀𝑀 (𝑔/𝑚𝑜𝑙) 𝑥 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 (𝐿)
[𝐾𝑀𝑛𝑂4] = 0,0814158,034 𝑥 0,5 = 0, 00103 𝑚𝑜𝑙/𝐿
O cálculo da concentração da solução em análise também prosseguiu a equação 3, como
apresentado a seguir.
[𝐾𝑀𝑛𝑂4] = 0,0522158,034 𝑥 1 = 0, 00033 𝑚𝑜𝑙/𝐿
Após o preparo das cinco amostras de KMnO4, fez-se a leitura da absorbância no
espectrofotômetro UV-Vis, para o comprimento de onda selecionado, de 545 nm. As leituras
foram realizadas em triplicatas, como apresentadas na Tabela 2.
Tabela 2 - Dados experimentais de absorbância do KMnO4
Amostra Concentração(mol/L)
Triplicata da absorbância em λ 545 nm
Média Desvio padrão
Leitura 1 Leitura 2 Leitura 3
1 2,00x10-4 0,417 0,418 0,418 0,418 0,000577
2 2,50x10-4 0,510 0,511 0,511 0,511 0,000577
3 3,00x10-4 0,602 0,602 0,602 0,602 0
4 3,50x10-4 0,693 0,695 0,695 0,694 0,00115
5 4,00x10-4 0,777 0,777 0,777 0,777 0
Fonte: Autores, 2022
A partir dos dados obtidos na tabela acima, pode-se observar baixos valores de desvio padrão
para as análises realizadas, ou seja, as leituras de absorbância realizadas foram precisas, uma
vez em que há concordância entre os valores das replicatas. Com posse desses valores foi
construído a curva de calibração, como mostra a figura 1, que traz a relação gráfica entre os
valores de absorbância A e as diferentes concentrações da solução. A equação da reta
estabelecida foi y = 1802x + 0,0598. Uma vez que o coeficiente de determinação obtido (R² =
0,9996) foi satisfatório, pode-se inferir que as soluções foram preparadas de forma
apropriada.
Figura 1 - Curva de calibração para KMnO4
Fonte: Autores, 2022.
A partir da equação da reta, pode-se obter o valor correspondente à concentração. Essa
equação está relacionada com a lei de Beer, A=εbc, sendo que: y é a absorbância
(A), x é a concentração (C) e o coeficiente angular é o produto entre a absortividade
molar (ε) e o caminho óptico (b). O coeficiente linear idealmente é igual a zero, mas
na medição podem estar presentes ruídos e desvios que o afastam desse valor. Sendo
assim, calcula-se a concentração do permanganato de potássio, a partir da absorbância média
sendo 0,591, da seguinte forma:
y = 1802x + 0,0598
0,591 = 1802x + 0,0598
x = 2,948.10-4 mol/L
Dessa forma, a partir dos dados representados pela figura 1 é necessário o cálculo da
absortividade molar da solução em questão. Portanto, expressando a Lei de Beer (equação 1)
trazida anteriormente e expressando a sua concentração em mol/L e b em centímetros, o autor
Skoog (2014) aborda que , a constante de proporcionalidade é chamada absortividade molar,
à qual é dado o símbolo especial, . Descrevendo esta expressão matematicamente, simboliza ε
conforme mostra a equação 4:
Eq. 4𝐴 = ε𝑏𝑐
Onde: ε possui as unidades de L mol⁻¹ cm⁻¹; c possui unidades de mol L⁻¹; b possui suas
unidades em cm. Sendo assim, cujo é sabido o valor de A é descrito utilizando a equação da
reta e, portanto calculando os valores a partir da Equação 4 o valor da absortividade molar é
de:
= A ÷ bcε
= 0,591 ÷ (1 . 2,948.10-4)ε
L.mol-1.cm-1ε = 2004, 75
5. CONCLUSÃO
A análise dos dados de absorbância obtidos em diferentes concentrações da solução padrão,
possibilitou a construção do gráfico (figura 1) e consequentemente, sua equação da reta,
nesse aspecto obtivemos satisfatoriamente um R2 = 0,9996, valor muito próximo de 1, que
indica sua linearidade, estando bem ajustado à amostra analisada. Substituindo a média de
absorbâncias da solução em análise (comprimido de KMnO4) na equação encontrada,
obtivemos o valor real da concentraçãodo comprimido de KMnO4, 2,948.10-4 mol/L. O valor
identificado apresenta discrepância com a concentração teórica calculada, de 3,30.10-4. A
diferença relatada na concentração real e teórica, suscitou uma diminuição na absortividade
molar da solução em análise e o teórico permanece em 2,4x103 e o experimental foi deε ε
2,0x103. Essas diferenças indicam possíveis erros no manuseio das vidrarias volumétricas do
laboratório, ou uma ligeira diferença entre a porcentagem de permanganato de potássio
descrita no comprimido e encontrada na prática.
6. REFERÊNCIAS
SKOOG, Douglas A. et al. Fundamentos de química analítica. 9. ed. São Paulo:
Cengage Learning, 2014. xvii, 950 [115] 2014
HOLLER, F. James; SKOOG, Douglas A.; CROUCH, Stanley R. Princípios de
análise instrumental. 6. ed. Porto Alegre: Bookman, 2009. vii, 1055 p. ISBN
9788577804603 (broch.)