Relatório 3 - Sublimação e Recristalização (1)

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Ministério da Educação 
Secretaria de Educação Profissional e Tecnológica 
Instituto Federal do Rio de Janeiro – IFRJ - Campus Nilópolis 
Curso:L ICENCIATURA EM QUÍMICA 
Disciplina:QUÍMICA ORGÂNICA I IProfessor: Angelo Amaro 
Data da prática18/05/2022: NOTA: __ 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
SUBLIMAÇÃO E RECRISTALIZAÇÃO 
RELATÓRIO DA PRÁTICA 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
ALUNOS (nome completo) 
 
1) Vagner Ribeiro Guimarães 
 
2) João Cleiton de Lira Dias 
 
3) Larissa de Jesus Cavalcanti 
 
4) Clique aqui e insira o nome completo do aluno. 
 
 
 
 
I) INTRODUÇÃO(textoCOM imagens (figuras, tabelas, gráficos) até o limite de 1,5página) 
A sublimação é uma técnica de purificação de uma substância sólida. As moléculas vibram em torno das suas 
posições de rede e, continuamente, sofrem colisões com os átomos vizinhos mais próximos. Isso dá origem a 
uma distribuição de energias cinéticas no sólido, na mesma forma que num líquido ou gás. Umas pequenas 
frações das moléculas na superfície do sólido possuem energia cinética suficientemente grande para superar as 
forças atrativas dentro do sólido e escapar, entrando na fase gasosa. Quando essa reação ocorre em ambiente 
fechado, o processo ocorre com cada vez mais moléculas. 
 
Na prática em laboratório, se aquece um sólido, ao qual se quer purificar, dentro de um Becker e coloca-se uma 
superfície fria para que quando o sólido, nesse momento em estado gasoso, se choque e se prenda as paredes 
do vidro, volte a sua forma sólida. Essa diferença entre a impureza e oque se deseja separar se da por meio da 
pressão de vapor de equilíbrio do sólido. Se trata justamente da capacidade com que as moléculas passam para 
o estado gasoso. 
 
Figura 1 - Processo de sublimação do Iodo, utilizando um Bico de 
Bunsen para aquecimento e vidro relógio para o alojamento do Iodo 
quando voltar ao estado sólido de forma cristalizada. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Cristalização 
 
Outra técnica de purificação de um sólido é a recristalização. Esta técnica baseia-se na diferença de solubilidade 
do composto na temperatura ambiente e em temperaturas mais elevadas, e só pode ser utilizada com solventes 
nos quais o composto seja muito mais solúvel na temperatura de ebulição do solvente do que na temperatura 
ambiente. 
 
O objetivo geral é dissolver o soluto em o mínimo possível de reagente, ao qual não se dissolva a temperatura 
ambiente, mas próximo ao ponto de ebulição do solvente. Ao alcançar a solvatação com o mínimo de solvente, 
tem-se uma solução saturada. Logo, a solução passa pelo processo de filtração e resfriamento. Ao resfriar, 
 
 
lentamente, oque solubilizou tende a voltar ao estado sólido, mas de forma cristalizada, e se for corretamente 
resfriado toda a parte cristalizada tende a ficar sem impurezas. Uma rede cristalina perfeita não permite 
interstícios (espaços) que poderiam aprisionar parte da solução contendo as impurezas. Caso o resfriamento 
fosse brusco, não ocorreria uma cristalização e sim uma precipitação do material de forma amorfa, o que 
contribui para o acumulo de impurezas no interior do sólido. As impurezas não cristalizam ou precipitam 
porque se encontram em menor concentração. 
 
 
 
 
II) OBJETIVOS (texto SEM imagens atéo limite de3 linhas) 
Estudar dois métodos de purificação de reagentes. Um método baseado na capacidade do sólido de passar do 
estado físico direto para o estado gasoso, processo este conhecido como sublimação. O outro método se baseia 
na recristalização de um reagente, ao qual pretende-se livrar de todas as impurezas. 
 
 
 
 
III) RESULTADOS E DISCUSSÃO(Preencher os campos abaixo até o limite de 4,0 páginas) 
SUBLIMAÇÃO 
Insira seu texto COM imagens (figuras, tabelas, gráficos). 
Na prática realizada foi pesado 1,022 g da amostra A ( ácido salicílico) em béquer de 100 ml, onde colocamos 
uma placa de petri para tampar o béquer e adicionamos gelo na placa e em seguida iniciamos o aquecimento até 
a formação de cristais. Após a formação dos cristais fizemos a raspagem desse material com cuidado para não 
perder essa amostra purificada. Fizemos também a pesagem do papel pregueado (barquinho) onde colocamos 
as raspas dos cristais e obtivemos o peso de 0,1699 g como peso inicial e após adicionar as raspas obtivemos 
0,2006 g como peso final. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 Cristais formados. 
 Ácido salicílico entrando em sublimação e formando cristais. 
 
 
Cálculo do Rendimento(texto SEM imagens). 
Primeiramente para realizar o cálculo de rendimento fizemos a subtração do papel pregueado usado, onde 
obtivemos 0,2006g com os cristais formados e colocados no papel subtraindo do peso inicial de 0,1699 g. 
Tivemos como resultado: 0,2006 g – 0,1699g = 0,0307 g. E para realizar o cálculo de rendimento usamos o 
seguinte cálculo: 
1g________100% 
0,0307 g___x 
X= 3,07% 
 
 
RECRISTALIZAÇÃO 
Insira seu texto COM imagens (figuras, tabelas, gráficos). 
 
 
Foram separados quatro tubos de ensaio contendo hexano, metanol, etanol e água e em seguida adicionados 
aproximadamente 0,1g da amostra B (Acetanilida). 
No tubo com água não solubilizou a frio, mas ao colocar em aquecimento através do banho-maria houve a 
solubilização da amostra. 
Nos tubos contendo metanol e etanol houve a solubilização completa da amostra. Já no tubo com hexano não 
houve a solubilização a frio, mas ao adicionar ao sistema de aquecimento com banho-maria o sólido formou um 
precipitado e em temperatura ambiente a amostra formou cristais 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Hexano em aquecimento 
 Água solubilizada Água em aquecimento 
 Tubos de ensaio com 
solventes 
 
 Em seguida pesamos 2,0035 g da amostra B (acetanilida) e transferiu-se para um erlenmeyer de 250mL, 
adicionamos aproximadamente 20 mL de água e aquecemos até o ponto de ebulição do solvente. E aos poucos 
adicionamos mais água até que houvesse a completa solubilização. Retiramos do sistema de aquecimento e 
deixamos esfriar um pouco, posteriormente usando um papel pregueado filtramos a solução em um funil pré-
aquecido e deixamos em repouso até que completasse a cristalização. 
No funil de buchner colocamos um papel de filtro previamente pesado (0,7202g) e filtramos os cristais formados, 
passamos para uma placa de petri e deixamos repousar. O peso da membrana na semana seguinte foi de 0,9779 
g. 
 
 
 
 
 
 
 
 
Solubilização da amostra Cristais formados Filtração a quente 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 Cristais formados após filtração no funil Buchner 
 
 
 
 
 
Cálculo do Rendimento(texto SEM imagens). 
Para realizar o cálculo de rendimento fizemos o peso do papel filtro no inicio, onde obtivemos o valor de 0,7202g 
e pesamos o papel filtro com cristais ao final e obtivemos o valor de 0,9779g. Fizemos a subtração desse valor 
e tivemos como resultado de 0,2577 g. E para calcular o rendimento, fizemos o seguinte cálculo: 
 1g _____100% 
 0,2577____X 
 X= 25,77% 
 
 
 
 
 
 
 
 
IV) CONCLUSÕES (texto sem imagens até o limite de 10 linhas) 
 
A sublimação é uma técnica que permite a purificação de sólidos pela separação entre os estados físicos da 
amostra pura e da mistura. Foi possível observar que houve essa separação e os sólidos puro da Substância A 
(CAS 69-72-7) foi obtido. 
A recristalização utiliza a baixa solubilidade do sólido em temperatura normal para separa-lo das impurezas 
solúveis. Foi possível observar que houve essa separação com um rendimento considerável e foi possível obter 
os sólidos puros da Substância B (CAS 65-85-0). 
 
 
 
 
V) RESPOSTAS DO QUESTIONÁRIO 
Insira as perguntas e respostas. Caso a resposta apareça em outro parte do documento, indicar na sua 
respectiva pergunta 
a) Que característicauma substância deve possuir para ser sublimável? 
 
Uma estrutura Apolar e com poucas simetrias molecular que torne seu Ponto de Fusão alto e permita que a 
pressão de vapor necessária para a fusão seja maior que 1atm. Então ao aquecer sobre as condições normais 
de pressão atmosférica a substância irá passar direto do estado solido para vapor sem entrar em fusão. 
 
b) Calcule o rendimento obtido na sublimação e compare-o com o obtido na recristalização. Explique as 
diferenças observadas. 
 
Os cálculos de rendimentos estão dispostos neste relatório em Resultados e discussões. Sublimação é uma 
técnica que envolve uma maior perda do produto a ser purificado visto que o mesmo pode ficar retido na 
superfície do recipiente ou se misturar com as impurezas. Nesta prática foi encontrado um valor baixo da 
substância A, pois a concentração do sólido sublimavel na mistura era baixa. Na recristalização, foi encontrado 
um rendimento mais alto pois a quantidade de sólido sublimavel na substância B era maior. 
 
c) O que é ponto de fusão? 
 
Ponto de Fusão é o ponto de temperatura em que uma substância passa do estado sólido para o líquido. Isso 
ocorre pois o aumento de temperatura ou pressão agita as moléculas da substância e diminuí a interação entre 
as mesmas. 
 
d) Se o ponto de fusão da substância for menor do que o de sublimação o que acontece? 
 
Para que ocorra a fusão a substância precisa estar em condições favoráveis de temperatura e pressão. Caso 
estás condições sejam atendidas a fusão ocorrerá e após ela a ebulição. 
 
e) Como podemos verificar através do ponto de fusão se uma substância está pura? 
 
Substâncias puras tem Ponto de Fusão identificado. Ao aquecer se houver a formação de líquido ou vapor 
antes de chegar no Ponto de Fusão correto, é possível que a amostra esteja contaminada. 
 
 
 
 
 
 
f) Qual o número CAS de cada amostra? 
 
Substância A: Ácido salicílico CAS 69-72-7. 
Substância B: Ácido benzóicoCAS 65-85-0. 
 
g) Um estudante impaciente coloca sua solução dissolvida e quente em um banho de gelo para cristalizar 
rapidamente. Comente sobre a pureza do produto recristalizado 
 
Com um banho de água gelada há um aumento no rendimento final da amostra uma vez que a solubilidade 
diminuí em temperatura baixa. Porém também é solidificada toda impureza que poderia ter maior 
solubilidade em água em condições normais de temperatura. 
 
 
 
VI) REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS(Insira no mínimo 4 referências no formato ABNT) 
BRADY, James; HUMISTON, Gerard. Química Geral Vol. I. 2ª edição. 2011. p . 264 – 303 
 
PAVIA, D. L., LAMPMAN, G. M., KRIZ, G. S., ENGEL, R. G. Química Orgânica Experimental: Técnicas 
de escala pequena. 2ª. Ed., Porto Alegre, Bookman, 2009. 
 
 ATKINS, P.; JONES, L. Princípios de química: questionando a vida moderna e o meio ambiente. Trad. R. B. 
de Alencastro. 5a. ed. Porto Alegre: Bookman, 2012 
 
 DUBAS, Victor, Problema no ensino do equilíbrio de fases condensadas com fase de vapor, São Paulo, 2020. 
Disponível em: http://qnesc.sbq.org.br/online/qnesc42_4/10-EQF-16-20.pdf 
 
http://qnesc.sbq.org.br/online/qnesc42_4/10-EQF-16-20.pdf