Experimento Aferição de material volumétrico

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INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA DO PIAUÍ CAMPUS - PARNAÍBA
CURSO: LICENCIATURA EM QUÍMICA
ALUNOS: MARIA CLARA DE ASSIS CARVALHO, SUÊDES GOMES DA SILVA, LOHANNY CRISTINA LIMA DA SILVA, LAYANNE SILVA E ANTÔNIA MARIA DE SOUSA FERREIRA
EXPERIMENTO: AFERIÇÃO DE MATERIAL VOLUMÉTRICO
PARNAÍBA
2022
EXPERIMENTO: AFERIÇÃO DE MATERIAL VOLUMÉTRICO
1 INTRODUÇÃO
Materiais volumétricos como pipetas, buretas e frascos volumétricos podem liberar ou conter quantidades diferentes das indicadas em suas graduações, devido à existência desses erros, a determinação da vidraria a ser utilizada é essencial para a garantia de medições de volumes mais exatos. Diante do exposto, a validação é um programa documentado que proporciona um alto grau de segurança no que se refere ao processo, método ou sistema e equipamento, conduzindo a resultados consistentes (ANVISA - RDC 210/2003).
Em um laboratório de Química Analítica há uma preocupação na busca de resultados precisos e exatos, devido a isso exige-se a mínima quantidade de erros nos volumes e massas medidas.
Sendo assim o procedimento de aferição está diretamente associado a um conjunto de operações que originam uma conexão entre os valores das vidrarias volumétricas, e os valores das medidas que se busca alcançar em algum experimento específico.
Contudo nesta prática o objetivo geral se baseia na aferição de volume e pesagem das vidrarias com e sem líquido (água destilada). O que consistiu em realizar a verificação do volume das três vidrarias usadas, desta forma os procedimentos aconteceram partir da pesagem das vidrarias vazias, após pesagem das mesma com líquido, medição da água destilada para observar sua temperatura ambiente, e por fim se observou as valores das pesagens após as repetições dos procedimentos.
Cada vidraria usada possui características únicas sendo: Balão volumétrico é um recipiente utilizado em laboratórios científicos para preparação de líquidos em volumes muito precisos e exatos, geralmente usado quando o volume é grande para se medir com uma pipeta ou bureta. É um frasco com formato semelhante a uma pêra, mas com um longo pescoço cilíndrico e um maior fundo plano.
A bureta é um tipo de vidraria utilizada em laboratórios, disposta na vertical (com escoamento de fluido de forma gravitacional), sustentada por um suporte universal (com garras) e, quando em utilização, posicionada sobre um béquer ou erlenmeyer. Seu principal objetivo de uso está na correta dosagem volumétrica de algum reagente nas titulações e a pipeta volumétrica já é um instrumento em vidro que permite a medição e transferência rigorosa de volumes de líquidos e a bureta. 
Referente ao exposto justifica-se a confecção deste relatório a necessidade de explanar os resultados obtidos a partir da realização dos procedimentos que compõem o experimento de material volumétrico, fornecendo assim uma maior eficiência no manuseio das vidrarias e conhecimento de técnicas de aferição e pesagem de líquidos. 
2 OBJETIVOS
O presente relatório tem como objetivo o estudo e verificação de precisão das medidas obtidas nas vidrarias volumétricas, que são respectivamente: balão volumétrico de 50 ml, bureta de 25 ml, e pipeta volumétrica de 10 ml.
3 MATERIAIS E REAGENTES
· 01 Balão volumétrico de 50 mL
· 01 Bureta de 25 mL
· 01 Pera de borracha
· 01 Pipeta volumétrica de 10 mL
· 01 Pipeta de Pasteur
· 01 Termômetro
· 01 béquer 
· Água destilada
4 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
4.1 AFERIÇÃO DE BALÃO VOLUMÉTRICO DE 50mL
Sobre a balança analítica colocou-se um balão volumétrico de 50 mL limpo, seco e com tampa sem tocá-lo diretamente com as mãos. Anotou-se a massa e encheu-o com água destilada até o menisco. Em seguida, sua massa foi medida na balança. Anotou-se a temperatura da água e calculou-se o volume do balão. Repetiu-se o procedimento. 
4.2 AFERIÇÃO DE PIPETA VOLUMÉTRICA DE 10mL
Sobre a balança analítica colocou-se um béquer de 50 mL limpo, seco sem tocá-lo diretamente com as mãos. Com o auxílio de uma pera, pipetou-se 10 mL de água destilada com uma pipeta volumétrica de 10 mL limpa e seca até o menisco. Transferiu-se lentamente a água da pipeta para o béquer. Em seguida, mediu-se a massa do conjunto béquer-água e repetiu-se o procedimento. Por último, calculou-se o volume da pipeta, conhecendo que a diferença entre as duas determinações não deve exceder de 0,025 mL. 
4.3 AFERIÇÃO DE BURETA 25mL
Fixou-se uma bureta limpa no suporte e preencheu-a com água destilada até o menisco. Observou-se a não existência de bolhas ou vazamentos. Enxugou-se a extremidade externa da ponta com papel absorvente sem que esse absorvesse água da ponta da bureta. Sobre a balança analítica colocou-se um erlenmeyer de 50 mL limpo, seco sem tocá-lo diretamente com as mãos. Deixou-se escoar, lentamente, metade do volume de água da bureta no erlenmeyer e mediu-se a massa de água. No mesmo erlenmeyer (previamente seco), escoou-se a outra metade do volume de água. Repetiu-se o procedimento. Anotou-se a temperatura da água e calculou-se o volume da bureta.
5 RESULTADOS E DISCURSÕES
5.1 AFERIÇÃO DE BALÃO VOLUMÉTRICO DE 50mL
A seguir, uma tabela com todos os valores em suas respectivas categorias que foram determinados no decorrer do procedimento. 
TABELA 1 - Valores utilizados para a aferição do balão volumétrico.
	
	1ª teste
	2ª teste
	Balão volumétrico (seco)
	43,823g
	43,823g
	Temperatura da água
	27ºC
	27ºC
	Balão volumétrico (com água)
	93,380g
	93,499g
Fonte: Arquivo pessoal, 2022.
É necessário tirar a media dos valores representados na tabela a cima, e calcular a diferença entre os valores da vidraria com água menos o valor da vidraria vazia, isso pode ser representado da seguinte forma: 
Media= V1 + V2 + ... Vn Vn= Valor de repetições 
 n n= Número de repetições 
Ba= B2 – B1 B2= Balão contendo água 
Ba= 93,4395g – 43,823g B1= Balão vazio 
Ba= 49,6165g Ba= Diferença entre B2 e B1
A primeira pesagem com o balão volumétrico (seco) obteve um total de 43,823g. Como pode-se observar a temperatura da água manteve-se constante em torno de 27ºC durante a aferição do balão volumétrico. Com base nesse valor de temperatura, a densidade da água é de 0,9965 g/mL. Para uma melhor verificação dos resultados o experimento foi duplicado, realizando assim, o primeiro e segundo teste.
Para calcular o volume (v) dessa etapa é necessário usar a formula da densidade, de modo que já se já tem a densidade (d) e massa da água (m), o cálculo é feito da seguinte forma: 
d= m ou v= m
 v d
v= 49,6165g
 0,9965g/mL
v= 48,62 mL ou 0,04862 L 
O cálculo do desvio padrão é realizado com base nos dados encontrados na variância (Vr), que é representado da seguinte forma: 
Vr= (-43,823)2 + 5,79352
 2
Vr= 1,954.019
 2
Vr= 977,0095
Dp= √977,0095
Dp= 31,257
A precisão (p) dos resultados é expressa abaixo:
p= Dp
 media 
p= 31,257
 49,6165
p= 0,62
O erro relativo (E) é demostrado abaixo:
E= │(media – valor verdadeiro)│ x 100%
 Valor verdadeiro 
E= │(49,6165 – 50)│ x 100%
 50
E= 0,767%
FIGURA 1 - Balão volumétrico.
Fonte: Arquivo pessoal, 2022.
Os valores da pesagem após a adição da água no balão volumétrico foram de 1ª - 93,380g e 2ª - 93,499g. Tendo assim, uma margem de erro de aproximadamente de 0,119g, essa grande diferença no resultado pode ser pela interferência de alguns fatores externos, não sendo o problema especifico de fabricação do mesmo, de qualquer formar essa especulação de defeito de fábrica não é descartada.
Esses fatores podem causar erros nos dados finais do procedimento, sendo destacados a utilização inadequada da balança analítica, sendo um aparelho de precisão o manuseio da mesma interfere na pesagem da vidraria, a verificação incorreta do nível de água namargem do menisco é classificado como um dos mais possíveis a causar algum tipo de alteração nos resultados, como também a transferência incorreta da água destilada para o balão volumétrico, no qual algumas gotículas do líquido podem ficar aderidas às laterais acima da marca indicada da vidraria, causando assim alteração no valor total da mesma.
5.2 AFERIÇÃO DE PIPETA VOLUMÉTRICA DE 10mL
A seguir, uma tabela com todos os valores em suas respectivas categorias que foram determinados no decorrer do procedimento.
TABELA 2 - Valores utilizados para a aferição da pipeta volumétrica.
	
	1ª teste
	2ª teste
	Béquer 50mL (seco)
	33,566g
	33,566g
	Béquer 50mL (com água)
	43,364g
	43,472g
Fonte: Arquivo pessoal, 2022.
A aferição da Pipeta segue os mesmos parâmetros do procedimento anterior, e os valores são expressos na tabela abaixo: 
TABELA 3 - Valores encontrados.
	Tabela de resultados
	Diferença do volume de água
	9,852g
	Volume médio
	9,886 mL
	Desvio padrão
	29,06
	Precisão
	2,94
	Erro relativo
	1,48%
Fonte: Arquivo pessoal, 2022.
	Nesse procedimento foi utilizado uma pipeta volumétrica de 10mL, sendo essa uma vidraria de precisão de valores pré-estabelecidos de transferências de volumes, a calibração da mesma é de extrema importância para evitar erros significativos nos resultados, tendo assim um processo com alto nível de exatidão. E no mesmo caso da outra aferição, essa também foi realizada duas vezes para que tivéssemos uma média dos valores obtidos.
	A margem de erro aqui ficou entre 0,108g entre as duas pesagens com o béquer de 50mL contendo água. De um modo geral, o resultado apresentou-se positivo para a aferição nos dois testes realizados com a pipeta volumétrica. No item 5.2 indicamos alguns fatores que podem alterar no resultado final e para essa vidraria adicionamos mais um, que seria a utilização inadequada da pera de sucção. No decorrer desse procedimento teve-se problemas na hora da liberação do líquido devido a pera apresentar irregularidade, podendo esse ser defeito de fábrica ou já ter sido danificada em outro experimento.
5.3 AFERIÇÃO DE BURETA 25mL
A seguir, uma tabela com todos os valores em suas respectivas categorias que foram determinados no decorrer do procedimento.
TABELA 4 - Valores utilizados para a aferição da bureta.
	
	1ª teste
	2ª teste
	Erlenmeyer 50mL (seco)
	44,099g
	44,099g
	1ª erlenmeyer (12,5mL de água)
	56,749g
	56,766g
	2ª erlenmeyer (12,5mL de água)
	56,695g
	56,789g
Fonte: Arquivo pessoal, 2022.
	Os resultados estão demonstrados na tabela abaixo:
TABELA 5 - Resultados encontrados.
	Tabela de resultados
	Diferença do volume de água
	12,65g
	Volume médio
	12,69 mL
	Desvio padrão
	38,29
	Precisão
	3,02
	Erro relativo
	49,4%
Fonte: Arquivo pessoal, 2022.
Nesse procedimento, pesamos o erlenmeyer com capacidade de 50mL (seco) que resultou em 44,099g. E com uma bureta adicionamos água destilada até a margem do menisco com um total de 25mL de água destilada. Em seguida, escoamos metade da água que estava presente na bureta para o erlenmeyer e pesamos, realizamos a mesma coisa com o restante da água. Essa última etapa foi feita duas vezes, ou seja, obtivemos quatro valores (erlenmeyer + água).
	Os valores das quatro pesagens estão aproximados entre si, a diferença entre as duas pesagens na primeira etapa é de aproximadamente 0,054g e na segunda etapa é de 0,023. Os fatores que pode interferir nesse meio podem tem concordância com os que já foram citados acima no item 5.1, visto que, um dos problemas discutidos entre os alunos no procedimento decorreu na dificuldade de leitura da vidraria (bureta).
6 CONSIDERAÇÕES FINAIS
	Com base nos dados que foram obtidos, é perceptível a importância de realizar a verificação do material volumétrico, para que seja realizada as analises volumétricas de forma precisa. Mas nenhuma das vidrarias que foras citadas no procedimento acima apresentaram os valores adequados para a realização do procedimento. 
Nesse contexto conclui-se que deve se ter muito cuidado com os possíveis erros experimentais, de modo que os mesmos afetam significativamente as etapas da análise. 
REFERÊNCIAS
BRASIL. ANVISA . Reblas ISO 17025. Disponível em: . Acesso em: 25 ago. 2004
J. C. de Andrade, “ O papel dos erros determinados em Análises Químicas”, Química Nova, 1987, 10. pág 159-165
QUÍMICA GERAL I – UFFS. Calibração de vidrarias. Disponível em: https://www.passeidireto.com/arquivo/45990937/relatorio-calibracao-de-vidrarias. Acesso em: 23 de abril de 2019.