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Relatório 3 - Determinação de ácido acético em vinagre OBJETIVO: Determinar a concentração percentual de ácido acético em amostras de vinagre. PROCEDIMENTOS: Com uma pipeta volumétrica de 20 mL, pipetou-se uma amostra de vinagre contida em um béquer e transferiu-se para um balão volumétrico de 250 mL, em seguida, completou-se o volume do balão com água destilada até atingir o menisco. Em seguida, foi feita a homogeneização da solução. A seguir, com a pipeta volumétrica de 20 mL, pipetou-se a solução de vinagre diluída, preparada anteriormente, e foi transferida ao erlenmeyer. Repetiu-se essa ação mais duas vezes, em seguida, preencheu-se os três erlenmeyers com água destilada para facilitar a titulação. Com as três amostras preparadas nos erlenmeyers, acrescentou-se de 3 a 6 gotas do indicador fenolftaleína para auxiliar na visualização do ponto de viragem na titulação. Preencheu-se uma bureta de 50 mL com uma solução padronizada de NaOH 0,1 mol/L. Em seguida, gotejou-se a solução de NaOH no erlenmeyer contendo a solução ácida e o indicador, agitando-o constantemente, até o ponto de viragem, onde a solução passou de incolor para uma cor rosa bem clara. Fez-se essa ação para os três erlenmeyers. Por fim, anotou-se os respectivos volumes da solução de NaOH consumida em cada erlenmeyer. RESULTADOS E DISCUSSÃO: O vinagre tem como seu constituinte principal o ácido acético, que pode ser determinado através de titulação de neutralização com uma solução padronizada de NaOH. A reação que ocorre na titulação do ácido acético é descrito abaixo: 𝐶𝐻 3 𝐶𝑂𝑂𝐻 + 𝑁𝑎𝑂𝐻 → 𝐶𝐻 3 𝐶𝑂𝑂𝑁𝑎 + 𝐻 2 𝑂 Com isso, temos então as seguintes informações sobre os reagentes utilizados na prática apresentadas na tabela abaixo: TABELA 1 - Informações dos reagentes utilizados [NaOH] (mol/L) teórica Fator de Correção [NaOH] (mol/L) real MM HAc (g/mol) VHAc (mL) V balão (mL) 0,1000 1,0442 0,10442 60,052 20 250 Fonte: Autoria Própria As informações acima apresentadas na tabela 1 correspondem a valores que serão utilizadas nos cálculos para a determinação do teor de ácido acético e ainda, no caso dos valores referentes à solução de NaOH mostradas, corresponde à solução preparada e padronizada na prática anterior. Para os valores apresentados da amostra de ácido acético são, respectivamente, sua massa molar [MM HAc (g/mol)], volume pipetado da amostra pipetada [VHAc (mL)] e o volume do balão volumétrico utilizado para diluir a amostra [V balão (mL)]. A seguir, após realizadas as titulações das amostras nos erlenmeyers, foram anotados os volumes consumidos da solução de NaOH, contidos na tabela 2 abaixo: TABELA 2 - Volumes consumidos da solução de NaOH n V NaOH (mL) 1 11,35 2 11,50 3 11,50 Fonte: Autoria Própria Em seguida, foram feitos os cálculos para adquirir as respectivas concentrações do ácido acético: A concentração do ácido acético diluído (CHAc,d); a concentração verdadeira do ácido acético (CHAc,v); e a concentração percentual do ácido acético (%HAc,v). O cálculo para a obtenção desses valores foi realizada através das seguintes fórmulas: (1)𝐶 𝐻𝐴𝑐,𝑑 = (𝐶 𝑁𝑎𝑂𝐻 × 𝑉 𝑁𝑎𝑂𝐻 )/ 𝑉 𝐻𝐴𝑐 (2)𝐶 𝐻𝐴𝑐,𝑣 = (𝑉 𝑏𝑎𝑙ã𝑜 /𝑉 𝐻𝐴𝑐 ) × 𝐶 𝐻𝐴𝑐,𝑑 (3)% 𝐻𝐴𝑐,𝑣 = (𝐶 𝐻𝐴𝑐,𝑣 × 𝑀𝑀 𝐻𝐴𝑐 )/10 Nas equações, substituindo-se os termos pelos valores encontrados para cada amostra analisada, temos então: Amostra 1: 𝐶 𝐻𝐴𝑐,𝑑 = (0, 10442 𝑚𝑜𝑙/𝐿 × 11, 35 𝑚𝐿)/ 20 𝑚𝐿 = 0, 05926 𝑚𝑜𝑙/𝐿 𝐶 𝐻𝐴𝑐,𝑣 = (250 𝑚𝐿/20 𝑚𝐿 ) × 0, 05926 𝑚𝑜𝑙/𝐿 = 0, 74076 𝑚𝑜𝑙/𝐿 % 𝐻𝐴𝑐,𝑣 = (0, 74076 𝑚𝑜𝑙/𝐿 × 60, 052 𝑔/𝑚𝑜𝑙)/10 = 4, 44843% Amostra 2: 𝐶 𝐻𝐴𝑐,𝑑 = (0, 10442 𝑚𝑜𝑙/𝐿 × 11, 50 𝑚𝐿)/ 20 𝑚𝐿 = 0, 06004 𝑚𝑜𝑙/𝐿 𝐶 𝐻𝐴𝑐,𝑣 = (250 𝑚𝐿/20 𝑚𝐿 ) × 0, 06004 𝑚𝑜𝑙/𝐿 = 0, 75055 𝑚𝑜𝑙/𝐿 % 𝐻𝐴𝑐,𝑣 = (0, 75055 𝑚𝑜𝑙/𝐿 × 60, 052 𝑔/𝑚𝑜𝑙)/10 = 4, 50722% Amostra 3: 𝐶 𝐻𝐴𝑐,𝑑 = (0, 10442 𝑚𝑜𝑙/𝐿 × 11, 50 𝑚𝐿)/ 20 𝑚𝐿 = 0, 06004 𝑚𝑜𝑙/𝐿 𝐶 𝐻𝐴𝑐,𝑣 = (250 𝑚𝐿/20 𝑚𝐿 ) × 0, 06004 𝑚𝑜𝑙/𝐿 = 0, 75055 𝑚𝑜𝑙/𝐿 % 𝐻𝐴𝑐,𝑣 = (0, 75055 𝑚𝑜𝑙/𝐿 × 60, 052 𝑔/𝑚𝑜𝑙)/10 = 4, 50722% Os valores encontrados estão apresentados na tabela 3 abaixo: TABELA 3 - Concentrações calculadas do ácido acético [HAc] diluído (mol/L) [HAc] verd. (mol/L) %HAc 0,05926 0,74076 4,44843 0,06004 0,75055 4,50722 0,06004 0,75055 4,50722 Fonte: Autoria Própria Depois dos cálculos para as concentrações feitos fez-se, então, os cálculos para a média das concentrações percentuais, para o desvio padrão e para o intervalo de confiança (95%) da análise, ao qual os valores serão adquiridos a partir das respectivas fórmulas apresentadas abaixo: Média: (4)% 𝐻𝐴𝑐 = 𝑖=1 3 ∑ (% 𝑖 )/3 Desvio Padrão: (5)𝑠 = ( 𝑖=1 3 ∑ (% 𝑖 − %)2)/2 Intervalo de Confiança (95%): (6)µ = % ± 𝑡 × 𝑠/ 3 Então, aplicou-se os valores nas equações para a obtenção dos resultados procurados: Média: % 𝐻𝐴𝑐 = (4, 44843% + 4, 50722% + 4, 50722%)/3 = 4, 48763% Desvio Padrão: 𝑠 = ((4, 44843 − 4, 48763)2 + (4, 50722 − 4, 48763)2 + (4, 50722 − 4, 48763)2)/2 = 0, 03394% Intervalo de Confiança (95%): Para o cálculo do intervalo de confiança, necessita-se do índice t, que corresponde ao parâmetro de Student. O valor desse índice pode ser consultado através da imagem abaixo: IMAGEM 1 - Tabela para o parâmetro t de Student Fonte: BACCAN; et al. Química Analítica Quantitativa Elementar. 2. ed. 1979; p.20. Então, como o número de resultados (N) são 3, então de acordo com a tabela o valor do índice t corresponde a 4,30, sendo assim, substituindo os devidos valores na equação (6) temos: µ = 4, 48763% ± 4, 30 × 0, 03394%/ 3 = 4, 48763% ± 0, 08432% Abaixo, está a tabela 4 contendo os valores encontrados da média, do desvio padrão e do intervalo de confiança (95%): TABELA 4 - Valores calculados da moda, do desvio padrão e do intervalo de confiança (95%). %HAc média Desvio padrão Intervalo de Confiança 4,48763 0,03394 0,08432 Fonte: Autoria Própria CONCLUSÃO: Pode-se então concluir que, os resultados encontrados nas análises das três amostras de vinagre foram satisfatórios e estão dentro do padrão estabelecido para a comercialização do vinagre. REFERÊNCIAS: Baccan et al. Química Analítica Quantitativa Elementar. São Paulo: Edgard Blücher; Campinas: Editora da Universidade Estadual de Campinas, 2ª ed., 1979.
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