Prévia do material em texto
Universidade Federal Rural do Rio de Janeiro (UFRRJ) Instituto de Química – Departamento de Química Fundamental Química Experimental IC349 Roteiros das práticas 1ª Edição Seropédica 2022 2 Universidade Federal Rural do Rio de Janeiro (UFRRJ) Instituto de Química – Departamento de Química Fundamental Roteiro das Práticas de Química Experimental (IC349) Período letivo 2022-1 Professores responsáveis: Profª. Amanda Porto Neves Prof. Carlos Maurício Rabello de Sant’Anna Prof. Francisco de Assis da Silva Prof. Jorge Luiz da Silva Grossi Prof. Maurício Silveira Goulart Prof. Marcelo Hawrylak Herbst Técnicos do Laboratório de Química Geral e Inorgânica Aldir Paes de Jesus Luciano Guimarães 3 Universidade Federal Rural do Rio de Janeiro (UFRRJ) Instituto de Química – Departamento de Química Fundamental Roteiro das Práticas de Química Experimental (IC349) Introdução ao laboratório de química O laboratório é um dos principais locais de trabalho do químico, e foi projetado e construído para esta finalidade. Como qualquer local de trabalho, é fundamental que algumas condutas sejam seguidas para o bom funcionamento e correta execução das tarefas. Por se tratar de um laboratório didático - ou seja, de ensino - deve-se sempre observar as normas de segurança e as instruções do professor e do técnico antes de realizar as práticas: a) use sapatos fechados e calça comprida; b) use jaleco; c) se tiver cabelos longos, use-os amarrados ou presos; d) use óculos de segurança; e) lave a vidraria ANTES e DEPOIS de usar - não é conveniente confiar na limpeza realizada por outros grupos; f) ANTES de manipular um reagente, tenha certeza de que se trata do composto que está no roteiro; g) para usar uma solução a partir do frasco de solução-estoque, transfira a quantidade desejada para um béquer, NUNCA pipete diretamente da solução-estoque; h) limpe a espátula ANTES e DEPOIS de usá-la; i) ao usar a balança pela primeira vez, peça orientação ao professor ou ao técnico do laboratório; j) evite perambular pelo laboratório sem necessidade: se necessário, chame o professor ou o técnico até sua bancada; k) DEPOIS de realizar um experimento, procure saber o que fazer como as soluções e/ou sólidos produzidos; Sempre que este símbolo estiver na apostila preste atenção ao tratamento ou destinação dos resíduos 1) Funcionamento do Laboratório de Química Geral e Inorgânica do IQ-UFRRJ A cada período, centenas de estudantes de diferentes cursos frequentam e utilizam as instalações do Laboratório de Química Geral e Inorgânica do IQ-UFRRJ, que é, sem dúvida, um dos mais movimentados laboratórios didáticos da UFRRJ. Para que possamos realizar as práticas com segurança e tranquilidade, atingindo os objetivos propostos pela disciplina de IC349 - Química Experimental - temos que zelar pela organização do laboratório. Assim, nas primeiras aulas, são formados grupos fixos de três alunos, os quais ficarão responsáveis, durante o horário da aula no período, por um armário numerado contendo vidrarias e materiais necessários para a realização das práticas. É recomendado que cada grupo tenha pelo menos uma cópia impressa desta apostila. 4 2) Conhecendo o LQGI: armários e bancadas, barriletes de água destilada, capelas, área de descarte de vidrarias e reagentes O LQGI tem dez armários para esta disciplina, oito deles localizadas nas extremidades das bancadas, e dois localizados no centro, como mostra o esquema a seguir: ESQUEMA 1.1. localização das bancadas de IC-349, capelas, lavador de olhos e área de descartes. Cada armário tem um número, que corresponde ao número do grupo fixo formado no início do período (p. ex. Grupo 1 - Armário 1), o qual contém vidrarias e materiais de uso rotineiro de cada grupo. Nas extremidades das bancadas há pias com água corrente e reservatórios de água destilada - chamados de barriletes. A água usada para preparar soluções é sempre água destilada. Na lateral direita do laboratório há um lavador de olhos e um chuveiro, a serem usados em caso de acidentes graves. Acidentes menores, que envolvam somente as mãos, devem ser tratados na pia. Há soluções prontas para tratamento de acidentes com ácidos e bases - consulte o professor ou o técnico. No fundo do laboratório (Esquema 1.1) estão localizadas as capelas de exaustão - à esquerda a capela de ácidos, ao centro as capelas de trabalho com materiais voláteis, tóxicos e/ou explosivos e, à direita, a capela de compostos voláteis. Tratamento dos resíduos - Para cada metal ou classe de compostos, há um frasco para descarte apropriado, na ÁREA DE RESÍDUOS. ANTES de descartar qualquer produto na pia, leia o roteiro, ou consulte o professor ou o técnico. Reaproveitamento de reagentes - Leia atentamente o roteiro ANTES de iniciar a prática. Em vários casos, soluções preparadas numa prática deverão ser reservadas para uso em práticas posteriores. 5 3) Reconhecimento das bancadas: vidrarias e materiais de uso rotineiro em cada armário: 1 estante de tubos com 10 tubos de ensaio; 1 bastão de vidro; 1 espátula de inox; 1 pinça de madeira; 2 béqueres de vidro; 2 frascos Erlenmeyer; 2 provetas de vidro; 2 pipetas graduadas de volumes diversos; 2 pipetas volumétricas de volumes diversos; 2 balões volumétricos de 100mL; 1 balão volumétrico de 25mL; 1 vidro de relógio; 1 funil de vidro; 1 pipeta de Pasteur de plástico (tipo conta-gotas); 1 cápsula de porcelana. Sobre cada bancada, há uma garrafa de água destilada, um suporte universal, uma mufa, uma garra e um aro de ferro. Cuide dessas vidrarias e materiais! Caso dê falta de algum item da lista, avise imediatamente ao professor ou ao técnico. Caso encontre alguma vidraria quebrada ou trincada, NÃO A UTILIZE, e avise imediatamente ao professor ou ao técnico. 4) Vidraria de uso comum em laboratório e aparelhagem As atividades de laboratório exigem da parte do aluno não só um conhecimento das peças (vidrarias) e aparelhos utilizados, como também, o emprego correto de cada um deles. Portanto, antes de qualquer coisa, é necessário que observem cada uma das peças, memorizando a sua forma e utilidade. 1. Balão volumétrico (Nunca deve ser aquecido) O tamanho deve ser escolhido tendo em vista o volume de líquido que irá conter. É calibrado para conter quantidades exatas de líquidos. Fornece medidas de volumes com grande precisão. Utilizado no preparo de soluções e/ou diluições. 2. Erlenmeyer Recipiente de vidro ou outro material resistente. Utilizados nas análises volumétricas, no aquecimento de líquidos, filtrações, cristalizações, e para dissolver substâncias e realizar algumas reações entre soluções, especial- mente quando se necessita uma certa agitação, pois ele evita a perda das mesmas. javascript:void(0) javascript:void(0) 6 3. Pipetas São aparelhos de medidas mais precisas, podendo ser graduada (1) ou volumétrica (2). As pipetas graduadas podem ser utilizadas para trabalhos que requerem a medida de vários volumes. As pipetas volumétricas ou de bulbo medem volume fixo. Estas aparecem um traço de aferição na parte superior. 1 2 4. Proveta Recipiente de vidro ou de plástico utilizado para medidas aproximadas. Servem para medir volumes líquidos quando não se requer muita precisão. 5. Béquer Copo de vidro ou outro material sintético resistente. Utilizado para dissolver substâncias, realizar algumas reações de precipitação, fazer decantações, mistura de reagentes, na transferência de líquidos e aquecimentos de líquidos a temperaturas não muito elevadas (não deve ser aquecido diretamente na chama, entre a chama e o béquer deve ser posta uma tela de amianto). 6. Tubo de ensaio São tubos de vidro cilíndricos, com tamanhos variados. Empregado para fazer reaçõesem pequena escala, especialmente em testes de reações, normalmente de natureza quantitativa. Pode ser aquecido com cuidado diretamente sobre a chama do bico de Bunsen e utilizados na centrífuga. 7. Vidro de relógio Peça de vidro de forma côncava: é usado em análises para evaporação de líquidos. 8. Funil comum São aparelhos de vidros ou de plástico utilizado na filtração comum ou transferência de líquidos, ao qual se adapta um papel de filtro, lã de vidro, algodão simples, etc. O papel de filtro é um papel poroso que retém as partículas sólidas, deixando passar apenas a fase líquida. Quando o líquido é corrosivo, o papel de filtro é substituído por lã de vidro, algodão comum ou amianto. Após ser colocado no funil e ajustado, o papel de filtro deve ser umedecido, de forma que fique retido junto as paredes do funil. javascript:void(0) javascript:void(0) javascript:void(0) javascript:void(0) javascript:void(0) javascript:void(0) 7 9. Kitassato e funil de Büchner O funil de Buchner (1) é usado na filtração a vácuo, devendo estar acoplado a um kitassato (2). (1) (2) 10. Bastão de agitação, Bastão de vidro ou baqueta. São feitas de varas de vidro, com diâmetro de 3 a 5 mm: O comprimento do bastão deve ser apropriado para a forma e tamanho do vaso a ser empregado. Ferragens e outros materiais 1. Suporte universal, mufa e garra Utilizado em várias operações para sustentação de peças. 2. Estante para tubo de ensaio Suporte para tubos de ensaio. 3. Pinça de madeira. Usada para prender, segurar, tubos de ensaio durante o aquecimento. 4. Pissete ou Frasco lavador. Utilizado para lavagens de materiais ou recipientes através de jatos d’água, álcool ou outros solventes. Aparelhagem de porcelana Emprega-se aparelhagem de porcelana nas operações em que os líquidos quentes ficam em contatos com os frascos muito tempo. São em geral mais resistentes às soluções alcalinas que o vidro. 1. Cápsula de porcelana. Peça de porcelana usada para evaporar líquidos de soluções. 2. Cadinho de porcelana Serve para aquecimentos de pequenas quantidades de sólidos e para calcinar (aquecimento a seco e muito intenso) substâncias. javascript:void(0) javascript:void(0) javascript:void(0) 8 b) Aparelhagem de plástico Os materiais de plásticos são muito usados em laboratório, como aspiradores, béqueres, frascos, tubos de centrifugas, funis, etc. Apresentam como vantagens, o baixo custo e são menos frágeis que os materiais de vidros. Embora sejam inertes a alguns reagentes, os aparelhos plásticos apresentam algumas limitações de usos, como por exemplo, em relação a altas temperaturas e alguns solventes orgânicos. Pera de sucção (também conhecida como pipetador de três vias) é um instrumento usado para fins laboratoriais. Geralmente feito de borracha, serve para sugar produtos químicos e biológicos em outros instrumentos (geralmente usa-se pipeta graduada ou pipeta volumétrica) sem, assim, ter contato direto com o usuário. Antigamente, os químicos sugavam os líquidos da pipeta usando sua boca. Alguns fluidos eram ácidos, e por isso, os químicos tinham perda de paladar e até deformações na boca. Com a pera de sucção, não existe contato entre o manuseador da pipeta e o fluido, por isso, a pera de sucção é importante. Nela você encontra o botão onde sugar e escorrer o líquido: ✓ Para esvaziar a pera, basta apertar a válvula A (acima dela) e apertar seu corpo; ✓ Inserir a pera na pipeta a ser usada (para facilitar, passe um pouco de água na borda da pipeta); ✓ Apertar a válvula S (a válvula logo abaixo do corpo da pera) para sugar o líquido/solução líquida. ✓ Para liberar o líquido da pipeta, aperte a válvula E (válvula lateral) para acertar o menisco/ descartar líquido. Após o uso, tire a pipeta e guarde a pera com ar (ou seja, cheia). Aparelhagem de aquecimento 1. Placas de aquecimento São placa de aquecimento elétrico para temperaturas baixas a moderadas, p. ex. banho maria. 2. Mantas de aquecimento São constituídas por invólucro flexível, em malha de fibra de vidro, que se ajusta perfeitamente em torno de um balão. As mantas de aquecimentos são especialmente conformadas para o aquecimento de balões e tem ampla aplicação nas operações de destilação. ======================================================================= 9 PRÁTICA 1 Uso da balança. Técnica de pesagem e transferência quantitativa. Precisão das diferentes vidrarias A maioria dos sólidos podem ser pesados em papel de pesagem. Peça ajuda ao professor ou ao técnico para mostrar como dobrar o papel, e como transferir quantitativamente, ou pese diretamente no béquer onde será preparada a solução/suspensão. Peça ajuda ao professor ou ao técnico para ligar a balança e mostrar seu funcionamento. Mantenha a balança limpa. Caso derrube algum sólido, avisar imediatamente ao técnico. Pesar 0,5 g de três sólidos diversos, conforme disponibilidade no laboratório, e adicionar água suficiente para preparar 10 mL de soluções ou, eventualmente, misturas heterogêneas. Quais vidrarias e materiais são necessários para preparar essas soluções e/ou suspensões? Como expressar, de forma simples, a concentração no caso das soluções? Por que alguns sólidos se dissolvem em água, e outros, não? Comparação da precisão de instrumentos utilizados Encher com água um balão volumétrico, ajustando o menisco. Transferir o conteúdo do balão para uma proveta e, em seguida, para um béquer. Ler os volumes nas escalas da proveta e do béquer e comparar com o volume inicial. Qual vidraria tem a maior precisão? E qual tem a menor precisão? Comparação da precisão de instrumentos a) Com uma proveta de 25,0 mL medir os volumes: 15,0 e 10,8 mL de água. b) Com uma pipeta volumétrica medir 10,0 mL. Transferir para uma proveta de 25 mL. Repetir a operação usando uma pipeta graduada. Qual pipeta tem maior precisão? Uso da pipeta para transferência de líquidos Com uma pipeta graduada, transferir 2,0 mL de água, de um béquer, para 5 tubos de ensaio. Descartar as soluções na pia, com fluxo de água abundante. As suspensões devem ser separadas, os sólidos descartados no lixo e o sobrenadante na pia. 10 PRÁTICA 2: Soluções I: misturas homogêneas, tipos de soluções, calor de dissolução, separação de misturas homogêneas 1) Soluções e coeficiente de solubilidade a) preparo de soluções de sulfato de cobre(II) Acrescentar 1,0 mL de água destilada em três tubos de ensaio de mesmo tamanho: - Ao primeiro tubo, adicionar 0,1 g de CuSO4.5H2O e agitar até completa dissolução. - Ao segundo tubo, adicionar 0,3 g de CuSO4.5H2O e agitar. Foi possível observar a completa dissolução? - Ao terceiro tubo, adicionar 0,5 g de CuSO4.5H2O e agitar. Foi possível observar a completa dissolução? b) Fazer um desenho representando o que aconteceu nos três tubos de ensaio. É possível distinguir visualmente soluções insaturadas das saturadas? Proponha um teste para distinguir essas soluções. c) Transferir as soluções saturadas e sólidos para uma placa de Petri, identificar (substância, número do grupo e turma) e cobrir com papel. Reservar para a PRÁTICA 4. Dado: solubilidade do CuSO4.5H2O = 31,7 g/100 g a 0 0C. d) preparo de solução supersaturada de acetato de sódio Em um tubo de ensaio seco colocar 1,0 g de acetato de sódio trihidratado, CH3COONa.3H2O, e 0,5 mL de água. Aquecer em banho-maria, sem agitação, até a solubilização total. Resfriar o tubo sem agitar e, em seguida: - Atritar com um bastão de vidro, as paredes do tubo de ensaio. Anotar. - Aquecer para solubilizar novamente o acetato e resfriar sem agitação. Anotar. - Adicionar pequeno cristal do mesmo sal. Reservar e anotar. Fazer um desenho representando o que aconteceu no tubo de ensaio. É possível distinguir visualmente soluções insaturadasou saturadas das supersaturadas? Proponha um teste para distinguir essas soluções. As soluções saturadas de sulfato de cobre(II) devem ser reservadas, como indicado no roteiro, para a Prática 4. A solução insaturada deve ser descartada no frasco apropriado. O acetato de sódio deve ser recuperado em frasco indicado pelo técnico. 2) Calor de dissolução a) dissolução de H2SO4 concentrado Medir numa proveta 50mL de água destilada e transferir para um béquer de 100 mL. Medir a temperatura com um termômetro (fornecido pelo técnico) e anotar. Pedir ao técnico ou ao professor para transferir 10 mL de H2SO4 concentrado (na CAPELA de ácidos) para o béquer com a água. Agitar a mistura com bastão de vidro, medir novamente a temperatura e anotar. Calcular a variação de temperatura (Tfinal – Tinicial) e indicar se a dissolução foi endotérmica ou exotérmica. Enquanto a solução atinge a temperatura ambiente, calcular a concentração aproximada. Ao final, transferir para a garrafa indicada pelo técnico. Por que se deve adicionar o ácido concentrado à água, e não o contrário? 11 b) dissolução de NH4Cl Medir numa proveta 10 mL de água destilada e transferir para um béquer. Medir a temperatura com um termômetro e anotar. Pesar 1,5g do sal e dissolver na água do béquer. Medir novamente a temperatura e anotar. Calcular a variação de temperatura (Tfinal – Tinicial) e indicar se a dissolução foi endotérmica ou exotérmica. Enquanto a solução atinge a temperatura ambiente, calcular a concentração aproximada. Ao final, transferir para a garrafa indicada pelo técnico. Reservar as soluções de H2SO4 e NH4Cl em garrafas apropriadas para a Prática 3. 3) Determinação da %(v/v) de etanol de uma amostra de gasolina comercial - Medir 20 mL de gasolina em uma proveta de 50 mL, ajustando-se o menisco, e em seguida, adicionar mais 20 mL de água destilada, e ajustar novamente o menisco. - Agitar com o bastão de vidro a mistura resultante por cerca de 2 minutos para homogeneização. - Manter em repouso até a formação de uma mistura bifásica. - Anotar volume final de água + etanol e efetuar os cálculos. Calcular a % v/v de álcool na gasolina analisada. Verificar se o valor em porcentagem de etanol na gasolina está dentro dos limites especificados pelo site da ANP (Agência Nacional de Petróleo). A mistura de gasolina e água deve ser descartada em frasco indicado pelo técnico 12 PRÁTICA 3 Soluções II: unidades de concentração, diluição, regras de solubilidade e separação de misturas heterogêneas 1) cálculo para preparo de 100 mL de solução de CaCl2 1,5 mol/L. 2) cálculo e diluição 1:2 da solução-estoque de H2SO4, suficiente para preparar 25 mL, a partir da solução preparada na Prática 2. 3) mistura de 25mL da solução a) e de 25mL da solução b) - escrever a equação da reação entre o ácido sulfúrico e o cloreto de cálcio, indicar qual precipitado se forma, a partir das regras de solubilidade, e calcular a massa esperada e as concentrações dos íons na solução final. 4) técnicas de separação: - decantação (deixar o precipitado decantar); - filtração simples (montar o funil com papel de filtro no aro de ferro) - filtração a vácuo (demonstrativa). - Reservar o precipitado formado no item 3 e isolado para a próxima semana, para secar e ser pesado. Comparar o peso experimental com o peso teórico calculado em 3, calcular o rendimento teórico e o experimental, calcular o erro em % e discutir causas de eventuais diferenças. Verificar o pH do sobrenadante, se necessário neutralizar, e descartar na pia 13 PRÁTICA 4 Evidências de reações químicas em solução aquosa *ANTES pesar o precipitado obtido na aula passada* 1) Neutralização com formação de água e liberação de calor A 10 mL de H2SO4 3M da Prática 2 adicione 1 gota de indicador fenolftaleína. A seguir, adicionar lentamente, com agitação, KOH sólido, até o surgimento de coloração rosa. Escreva a equação que representa a reação de neutralização. 2) Formação de precipitado A um tubo de ensaio adicionar 1 mL de solução de Al3+ 1M, e gotejar, lentamente, solução de KOH 3 M, até formação de um precipitado gelatinoso. RESERVAR para o item 3. Escrever a equação que representa a mudança observada. 3) Dissolução de precipitado Ao precipitado obtido no item 2, adicionar, gota a gota, solução concentrada de hidróxido de potássio até completa solubilização do precipitado. Escrever a equação que representa a mudança observada. 4) Neutralização e formação de produto gasoso (usar a solução de NH4Cl preparada na prática 2) A um tubo de ensaio adicionar 2 mL da solução de NH4Cl preparada na Prática 2, e 2 mL de solução de KHCO3 3 M. Observar as mudanças e escrever a equação que representa a reação. 5) Desidratação/reidratação por aquecimento e resfriamento de um sal hidratado (usar o CuSO4.5H2O recristalizado da Prática 2) Pesar uma cápsula de porcelana, anotar a massa (massa 1). Colocar cristais do sulfato de cobre pentahidratado recristalizado da Prática 2 na cápsula de porcelana, pesar novamente, anotar a massa e calcular a diferença (massa 2). A seguir, colocar a cápsula numa placa de aquecimento e observar a mudança de cor dos cristais, anotando as tonalidades. Quando não houver mais alteração de cor, retirar a cápsula do aquecimento, cobrir com um vidro de relógio e deixar esfriar até temperatura ambiente. Pesar novamente, anotando a massa (massa 3). Calcular a diferença (massa 2 – massa 3) e calcular a % m/m de água no sal hidratado, comparando com a fórmula do sal. - Por que a mudança de cor do sal hidratado é gradual com o aquecimento? O que isso sugere sobre o processo de desidratação? - O que acontece com o sal anidro se ficar exposto ao ar? Como se chama esse processo? 6) Reação de óxidos de metais de transição com solução concentrada de cloreto de amônio (usar a solução de NH4Cl preparada na prática 2) Adicionar a 5mL da solução de cloreto de amônio cerca de 0,5g de óxido de zinco (ou cobre(II), ver disponibilidade com o técnico), agitar ocasionalmente até completa dissolução. Escrever a equação pertinente. Cada metal tem um frasco de descarte apropriado. 14 PRÁTICA 5 Ácidos e bases em solução aquosa 1) Reação de soluções equimolares do ácido com a base Calcule e meça o volume apropriado para preparar 25 mL de H2SO4 1M, a partir da diluição da solução estoque da prática 2. Transfira para um balão volumétrico de 25 mL e complete com água destilada. A seguir, adicione 10 mL dessa solução a um béquer contendo 10 mL de solução de hidróxido de cálcio 1M e gotas de indicador. - Escrever a equação para a reação realizada, fazendo o balanço de massa. Lembre-se que soluções de reagentes de mesma concentração se equivalem nos volumes. 2) Reação com excesso de ácido ou base - previsão da faixa de pH da solução final - Misturar 10 mL de H2SO4 3M da prática 2 + 10 mL de hidróxido de potássio 3 M. - Escrever a equação para essa reação e, a partir das concentrações do ácido e da base, calcular as concentrações finais, mostrando se a solução será ácida, neutra ou básica. Se a solução final NÃO resultar neutra, calcular os volumes de solução de ácido (ou de base) necessários para total neutralização, e neutralizar a solução. 3) Reação de óxidos com a água: - Num béquer, coloque aproximadamente 10 mL de água, 1 gota de fenolftaleína, e uma ponta de espátula de CaO. Agite ocasionalmente, até a completa dissolução do óxido. Anotar a coloração da solução. A seguir, limpar uma pipeta com álcool a 70% e assoprar vigorosamente por alguns minutos na solução, borbulhando o ar expirado. Anotar a coloração da solução final, e escrever as equações pertinentes. - Num tubo de ensaio, colocar cerca de 9 mL de água e 1 mL de extrato de repolho roxo, agitando para homogeneizar. A seguir, pedir ajuda ao professor para coletar o gás gerado na reação aquente entre o cobre metálico e o ácido sulfúrico concentrado (realizada no gerador de gás), até observar alguma alteração na cor do indicador. Anotar a coloração da solução final, e escrever as equações pertinentes. 4) hidrólise - Separar três tubos de ensaio no tubo A, adicione 10 mL de água, 1mL de extrato de repolho roxo, e cerca de 1,0g de K2CO3; no tubo B, adicione 10 mL de água, 1mL de extrato de repolho roxo, e cerca de 1,0g de NaCl; no tubo C, adicione 5 mL de água, 5 mL da solução de NH4Cl preparada na prática 2 e 1mL de extrato de repolho roxo. - Agitar os tubos A e B até completa solubilização, e o tubo C para homogeneizar. Anote as cores e atribua a faixa de pH de cada tubo. Escreva as equações das hidrólises dos sais, quando for o caso. Discutir com o professor os mecanismos dessas reações. Verificar o pH das soluções, se necessário neutralizar e descartar na pia.