Relatorio 01 de Lab de Eq e Cin

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE JUIZ DE FORA
Instituto de Ciências Exatas
Departamento de Química
Laboratório de Equilíbrio e Cinética
RELATÓRIO I : Análise Refratométrica
ANA LETÍCIA O. FONSECA
LUIZ FELIPE CANTARINO
SOFIA GUERSON
Docente: ANTÔNIO CARLOS SANT’ANA
JUIZ DE FORA
2022
1. Introdução
A refração é um fenômeno da óptica que ocorre quando a luz muda sua
velocidade ao passar de um meio transparente para outro. O feixe de luz atinge a
interface entre os dois meios com um ângulo incidente com a normal, parte desse𝑖
feixe é refletido e a parte transmitida refrata gerando um ângulo de refração com a𝑟
normal. Essa propriedade física de luz segue uma lei conhecida como Lei de Snell:
𝑛
1
𝑛
2
= 𝑠𝑒𝑛(𝑟)𝑠𝑒𝑛(𝑖) 𝐸𝑞𝑢𝑎çã𝑜 1
onde é o índice de refração do meio onde o feixe incide, o índice de refração𝑛
1
𝑛
2
do meio onde o feixe é transmitido.
A propriedade físico-química da luz que está relacionada com a refração é o
espalhamento elástico dos fótons. Neste caso os fótons que estão no estado
fundamental são excitados para um estado proibido e rapidamente voltam para o
estado fundamental gerando o espalhamento elástico da luz.
Como cada substâncias tem propriedade muito específicas, o valor de 𝑛
acaba sendo diferente para cada uma, pois este depende da temperatura, da
pressão, da natureza físico-química da substância, do comprimento de onda de luz
incidente e da concentração da substância, no caso de uma solução. Desta forma, o
índice de refração pode ser utilizado para identificar substâncias puras e para
determinar misturas binárias com a ajuda da seguinte expressão:
𝑅𝑀 = (𝑛
2−1)
(𝑛2+2)
𝑀
ρ 𝐸𝑞𝑢𝑎çã𝑜 2
onde n é o índice de refração, M é a massa molar, a densidade e RM a refraçãoρ
molar. A refração molar de uma substância também pode ser calculada a partir da
refração molar de cada “grupo de elétrons” presentes nela.
2. Objetivos
2.1. Determinar o índice de refração de vários líquidos orgânicos de uma
série homóloga de álcoois e de um hidrocarboneto, a fim de se
calcular a refração molar dos grupos -H, -CH2, -OH.
2.2. Determinar o índice de refração de uma mistura binária em proporções
conhecidas, construir uma curva analítica do índice de refração em
função da concentração e utilizá-las na obtenção da concentração de
uma mistura problema.
3. Materiais e equipamentos
3.1. Reagentes: metanol, etanol, 1-butanol, n-hexano, mistura de álcool
isopropílico e cicloexano.
3.2. Material: refratômetro de Abbe, tubos de ensaio, pipeta volumétrica,
béquer, pêra.
4. Procedimento experimental
4.1. Colocou-se o refratômetro de Abbe próximo a uma fonte de luz de
modo a iluminar o sistema do prisma.
4.2. Abriu-se e girou-se o sistema de modo que a superfície do
componente opaco ficasse na posição horizontal.
4.3. Colocou-se de 2 a 3 gotas de um líquido orgânico nesta superfície.
Fechou-se o sistema rapidamente e com cuidado para evitar a
evaporação do líquido.
4.4. Procurou-se a posição de prismas de Amici em que a linha de
separação claro-escuro ficasse bem nítida e alterou-se o ângulo do
prisma de análise para que essa separação estivesse exatamente no
cruzamento das linhas do retículo ocular.
4.5. Leu-se e anotou-se o índice de refração.
4.6. Abriu-se o sistema e limpou-se com algodão.
4.7. Repetiu-se os passos 4.3 a 4.6 para todos os líquidos orgânicos
disponíveis.
4.8. Mediu-se o índice de refração das misturas de álcool isopropílico e
cicloexano com concentrações conhecidas e da mistura com
concentração desconhecida, tomando os cuidados mencionados nos
itens 4.1 a 4.6.
5. Resultados e Discussões
Os resultados do procedimento 4.5 podem ser encontrados na tabela 1. Com
os valores de n medidos, foi possível calcular a refração molar de cada um dos
solventes de acordo com a equação 2.
Tabela 1:Valores de índice de refração (n) medidos e índice de refração molar (RM)
calculados para os líquidos apresentados, com os dados de massa molar (M) e
densidade (ρ) dados.
Substância M (g/mol) (g/mL)ρ n RM (mL/mol)
Metanol 32,04 0,7961 1,3285 8,1768
Etanol 46,07 0,7891 1,3615 12,9332
1- Butanol 71,12 0,8098 1,3973 21,1636
n-Hexano 86,17 0,6605 1,3776 30,0495
Com os dados de RM dos solventes e sabendo que essa é uma propriedade
aditiva, foi possível calcular os RMs individuais dos grupos funcionais que compõem
essas substâncias. Para isso bastou resolver os seguintes sistema de equações:
𝐻 + 𝐶𝐻2 + 𝑂𝐻 = 8, 1768 
𝐻 + 2 𝐶𝐻 2 + 𝑂𝐻 = 12, 9332
𝐻 + 4 𝐶𝐻 2 + 𝑂𝐻 = 21, 1636
2 𝐻 + 6 𝐶𝐻2 = 30, 0495
Os resultados para a resolução desse sistema estão na Tabela 2 juntamente
com os desvios em relação ao RM descrito na literatura.
Tabela 2: Valores de RM calculada para os grupos -CH2-; -H e –OH e comparação
com os valores da literatura.
Grupo RMCalc RMLiteratura Desvio (%)
-CH2- 4,7564 4,62 +2,95
-H 0,7555 1,10 -31,36
-OH 2,6644 2,63 +1,30
No geral, os resultados foram bem precisos com o erro menor que 3% para
os grupos -CH2- e -OH. Mas para o -H o desvio foi de mais de 30%. Parte desse
erro pode ser atribuída ao RM do n-Hexanol. Por conter mais -CH2 na cadeia,
esperava-se um valor maior de RM que o 1-Butanol, porém o valor experimental foi
um pouco abaixo. Isso pode ter se dado por conta de possíveis impurezas
presentes no solvente que influenciaram nas suas propriedades ópticas.
Outra parte do experimento consistiu em misturar diferentes volumes de ciclo
hexano e isopropanol e medir o índice de refração das misturas. Os resultados são
apresentados na tabela 3.
Tabela 3: Valores de n e fração molar de álcool isopropílico para misturas com
diferentes volumes dos dois solventes, além do valores para uma amostra dos dois
solventes com concentração desconhecida (amostra X).
Amostra Vcicloex (mL) Visoprop (mL) n χ𝑖𝑠𝑜𝑝𝑟𝑜𝑝
1 1,0 0 1,4241 0
2 0,9 0,1 1,4186 0,1357
3 0,8 0,2 1,4144 0,2610
4 0,7 0,3 1,4120 0,3772
5 0,6 0,4 1,4095 0,4851
6 0,5 0,5 1,3973 0,5856
7 0,4 0,6 1,3955 0,6794
8 0,3 0,7 1,3895 0,7673
9 0,2 0,8 1,3850 0,8497
10 0,1 0,9 1,3805 0,9271
11 0 1,0 1,3763 1
X - - 1,3800 0,9672
A partir desses dados foi possível montar uma curva analítica para o
experimento que pode ser usada para estimar a fração molar do isopropanol em
uma amostra desconhecida X. Conforme mostrado no Gráfico 1.
Gráfico 1: Curva analítica n x XIsopropanol.
De acordo com a equação da reta, pode-se substituir Y por n e encontrar X que é
referente à fração molar de isopropanol.
𝑛 = − 0, 488𝑋
𝑖𝑠𝑜𝑝𝑟𝑜𝑝
+ 1, 4272
1, 3800 =− 0, 0488𝑋
𝑖𝑠𝑜𝑝𝑟𝑜𝑝
+ 1, 4272
𝑋
𝑖𝑠𝑜𝑝𝑟𝑜𝑝
= −0,0472−0,0488
𝑋
𝑖𝑠𝑜𝑝𝑟𝑜𝑝
= 0, 9672
O quinto ponto apresenta um maior desvio em relação à tendência, mas de acordo
com o teste Q ele não deve ser descartado. Apesar disso, o ajuste parece adequado
com desvios na terceira casa decimal para todos os pontos.
6. Descarte de resíduos
As misturas de cicloexano-isopropanol foram descartadas em um frasco
identificado na capela.
7. Conclusão
Com base nos resultados, pode-se verificar a propriedade aditiva de RM, e
estimar os seus valores tanto para composto inteiros quanto para “pedaços” da
molécula. Os desvios de RM foram adequados exceto para o grupo -H que, talvez
por conta da baixa massa molar, seja mais sensível a erros. Por fim, foi possível
determinar a composição da mistura desconhecida que tem fração molar de
isopropanol de 0,9672.
8. Referências
● R. Rangel, Práticas de Físico-Química, Ed. Edgard Blücher, São Paulo,
1997, 336 p.