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UNIVERSIDADE FEDERAL DE JUIZ DE FORA Instituto de Ciências Exatas Departamento de Química Laboratório de Equilíbrio e Cinética RELATÓRIO II : Distribuição de um sólido entre dois líquidos imiscíveis ANA LETÍCIA O. FONSECA LUIZ FELIPE CANTARINO MARCOS GUILHERME DE JESUS SOFIA GUERSON Docente: ANTÔNIO CARLOS SANT’ANA JUIZ DE FORA 2022 1. Introdução O coeficiente de partição é utilizado para relacionar a concentração de um soluto químico numa fase com a concentração numa segunda fase quando ambas se encontram em equilíbrio. Neste caso, o soluto segue uma lei conhecida como Lei de partição de Nernst: 𝑆 (𝑎𝑞) ⇌ 𝑆 (𝑜𝑟𝑔) , onde a transferência do soluto ocorre até o ponto de equilíbrio. Sendo assim, o coeficiente de partição pode ser definido como a razão da atividade do soluto em equilíbrio num sistema de duas fases: 𝐾 𝐷 = (𝑎 𝑠 ) 𝑜𝑟𝑔 (𝑎 𝑠 ) 𝑎𝑞 ,onde é atividade do soluto. Em condições onde as concentrações utilizadas𝑎 𝑠 estão diluídas a atividade pode ser aproximada à concentração do soluto: 𝐾 𝐷 = (𝑎 𝑠 ) 𝑜𝑟𝑔 (𝑎 𝑠 ) 𝑎𝑞 = [𝑆] 𝑜𝑟𝑔 [𝑆] 𝑎𝑞 O coeficiente de partição é muito utilizado na área ambiental, na medicina, na agroquímica e na farmacologia. Na maioria das vezes é utilizado coeficientes de partição água/alcano com o objetivo de simular os limites hidrofílicos e hidrofóbicos encontrados na natureza. Neste experimento serão utilizados água e cicloexano como solventes para analisar o coeficiente de partição do ácido benzóico nesse sistema. O ácido benzóico é um composto orgânico altamente solúvel em solventes orgânicos e solúvel em água à quente. Em água, ele é desprotonado e fica em equilíbrio com sua forma protonada, como mostra no sistema a seguir: Imagem 1. Fonte: Feita pelos autores , em solvente orgânico forma um dímero: Imagem 2. Fonte: Feita pelos autores Portanto, quando o ácido benzóico é adicionado à mistura de água e cicloexano ele entrará em equilíbrio seguindo a seguinte expressão que será desenvolvida e discutida ao longo do relatório: 𝑛 𝐻𝐵 (𝑎𝑞) ⇌ (𝐻𝐵) 𝑛 (𝑜𝑟𝑔) 𝐾 𝐷 = [(𝐻𝐵) 𝑛 ] 𝑜𝑟𝑔 [𝐻𝐵] (𝑎𝑞) 𝑛 2. Objetivos Determinar o coeficiente de partição do ácido benzóico entre água e cicloexano e comprovar a validade da lei de distribuição de Nernst. 3. Materiais e equipamentos 3.1. Reagentes: água destilada, ácido benzóico, cicloexano, fenolftaleína e hidróxido de sódio 0,01 mol.L-1. 3.2. Equipamentos: funis de separação, balança, vidros de relógio, espátula, erlenmeyers, buretas de 25,00 mL, béqueres, termômetro, pipeta volumétrica de 5,00 mL e pêra. 4. Procedimento experimental 4.1. Preparativos iniciais Preparou-se uma bureta de 25 mL fixada em um suporte metálico contendo a solução de NaOH. 4.2. Procedimento a) Mediu-se a temperatura ambiente pela temperatura da água colocada em um béquer e deixada em repouso por alguns minutos. b) Colocou-se em 6 funis de separação limpos, secos e numerados, 25 mL de água destilada e 25 mL de cicloexano. c) Adicionou-se cerca de 0,10 g (funil 1), 0,15 g (funil 2), 0,20 g (funil 3), 0,25 g (funil 4), 0,30 g (funil 5) e 0,35 g (funil 6) de ácido benzóico em cada um dos funis de separação respectivamente. d) Tampou-se e agitou-se os funis durante 5 a 8 minutos. Tomando sempre o cuidado para não aquecer os líquidos com o calor das mãos. Também, a torneira dos funis foram abertas regularmente para eliminar vapores em excesso formados no interior dos funis. e) Os funis foram deixados em repouso até que as fases se separarem por completo. Observou-se que a fase aquosa se acomodou na parte inferior do funil. f) Coletou-se cuidadosamente em um béquer aproximadamente 20 mL da fase aquosa. g) Transferiu-se 3 alíquotas de 5 mL da fase aquosa para 3 erlenmeyers. Em seguida, adicionou-se 25 mL de água destilada e algumas gotas de fenolftaleína. h) Titulou-se as amostras coletadas da fase aquosa com a solução de NaOH 0,01 mol.L-1 e anotou-se os volumes de hidróxido de sódio gasto. i) Descartou-se o volume remanescente da fase aquosa ainda presente no funil de separação em um Béquer. Descartou-se também a interface entre a fase aquosa e a fase orgânica presente no funil de separação. j) Coletou-se cuidadosamente em um béquer aproximadamente 20 mL da fase orgânica. k) Transferiu-se 3 alíquotas de 5 mL da fase orgânica para novos 3 erlenmeyers. Adicionou-se 25 mL de água destilada e uma gota de fenolftaleína em cada desses erlenmeyers. l) Titulou-se as amostras coletadas da fase orgânica com a solução de NaOH 0,01 mol.L-1. Anotou-se os volumes do hidróxido de sódio gasto. 5. Resultados e discussões Os dados obtidos nas titulações da fases aquosas e orgânicas estão dispostas nas tabelas 1 e 2 respectivamente. O desvio padrão das titulações da fase aquosa mostram bem a dificuldade observada durante o desempenho da prática. Os valores de volume oscilaram muito de uma replicata para outra e a variação entre os funis também não foi ideal. Isso pode ser atribuído à dificuldade de visualização do ponto final da titulação e da possível presença de ácido benzóico insolúvel presente nos funis. Tabela 1: Volumes de NaOH 0,01 mol.L-1 gastos nas titulações na fase aquosa Fase aquosa Volume de NaOH 0,01 mol.L-1 (mL) Média (mL) DesvioPadrãoRéplica 1 Réplica 2 Réplica 3 Funil 1 15,10 19,50 23,10 19,23 3,271 Funil 2 10,80 15,70 21,90 16,13 4,542 Funil 3 22,20 30,00 27,70 26,63 3,272 Funil 4 20,00 28,80 30,00 26,27 4,458 Funil 5 41,50 48,50 31,20 40,40 7,105 Funil 6 30,00 36,80 39,50 35,43 3,997 Tabela 2: Volumes de NaOH 0,01 mol.L-1 gastos nas titulações na fase orgânica Fase orgânica Volume de NaOH 0,01 mol.L-1 (mL) Média (mL) DesvioPadrãoRéplica 1 Réplica 2 Funil 1 16,00 12,90 14,45 1,55 Funil 2 17,20 17,20 17,5 0 Funil 3 26,00 25,00 25,5 0,5 Funil 4 33,00 32,00 32,5 0,5 Funil 5 40,50 41,80 41,15 0,65 Funil 6 47,00 48,20 47,6 0,6 O ácido benzóico (HB) é um ácido orgânico monoprótico que reage com o hidróxido de sódio para formar o Benzoato de sódio e água. Dessa forma, igualando o número de mols do NaOH com o número de mols do Ácido Benzóico, é possível encontrar a sua concentração em cada uma das fases. 𝑛 𝑁𝑎𝑂𝐻 = 𝑛 𝐻𝐵 0, 001 𝑚𝑜𝑙/𝑙 × 𝑉 𝑁𝑎𝑂𝐻 = 0, 005 𝐿 × η 𝐻𝐵 Usando os volumes médios gastos nas titulações das tabelas 1 e 2, calculou-se as concentrações de HB nas duas fases. Os dados estão na tabela 3. Tabela 3: Concentração de Ácido Benzóico nas fases aquosa e orgânica. Volume médio de NaOH 0,01 mol.L-1 (mL) Concentração de HB (Mol.L -1 ) Fase aquosa Fase Orgânica Fase Aquosa(Ca) Fase Orgânica (Co) Funil 1 19,23 14,45 0,03846 0,0289 Funil 2 16,13 17,5 0,03226 0,035 Funil 3 26,63 25,5 0,0526 0,051 Funil 4 26,27 32,5 0,05254 0,065 Funil 5 40,40 41,15 0,0808 0,0823 Funil 6 35,43 47,6 0,07086 0,0952 O gráfico 1 foi construído tomando o log de Ca em função de Co. Gráfico 1: Logarítmo da concentração de ácido benzóico na fase aquosa em função da concentração na fase orgânica O coeficiente de determinação indica uma baixa correlação entre os𝑅² = 0, 8437 dados experimentais e dessa forma essa discussão fica comprometida. Ainda assim, a equação da reta se ajusta de acordo com a seguinte equação: 𝐿𝑜𝑔𝐶𝑜 = 𝑛𝐿𝑜𝑔𝐶𝑎 + 𝐿𝑜𝑔𝐾 Sendo assim, podemos tomar “n” como 1,2422 e K como 100,3311 ou K=2,13 a 19º C. Tomando a equação anterior e manipulando alguns termos, é possível chegar à interpretação físico-química de n e K. 𝐾 = 𝐶𝑜 𝐶𝑎𝑛 K é a razão entre as concentrações de cada parte, também conhecido como coeficiente de partição. Enquanto que n indica a relação entre a concentração de solutos na fase aquosa e orgânica. Com K maior que 1, isso indica que existe mais ácido benzóico em fase orgânica que na fase aquosa. O resultado pode ser justificado baseado na capacidade do ácido benzóico de formar dímeros em fase orgânica. 6. Conclusão Sendo o coeficiente de partição encontrado experimentalmente 2,13 que é maior do que 1, tem-se que aconcentração de ácido benzóico em água é menor que a concentração de ácido benzóico em cicloexano. Como explicado anteriormente, o ácido benzóico forma dímeros em fase orgânica e em fase aquosa fica em equilíbrio com sua forma desprotonada. Sendo assim, o resultado do experimento nos diz que o ácido benzóico tem maior tendência a formar dímeros do que se desprotonar, por isso ele é mais solúvel em solventes orgânicos do que na água. 7. Referências Pando, C. R. F., ESTUDOS DE SOLUBILIDADE E COEFICIENTES DE PARTIÇÃO DE COMPOSTOS DE RELEVO AMBIENTAL. *Pando_Cláudia.pdf (ipb.pt) Benzoic acid | C6H5COOH - PubChem (nih.gov) https://bibliotecadigital.ipb.pt/bitstream/10198/21095/1/Pando_Cl%C3%A1udia.pdf https://bibliotecadigital.ipb.pt/bitstream/10198/21095/1/Pando_Cl%C3%A1udia.pdf https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/243
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