Relatório ll- Quimica analitica ambiental

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Andriele Machado 
Juliana Corrêa 
Pamyla Sanny 
 
 
 
 
 
Relatório II – Determinação de diclofenaco utilizando 
espectrofotometria na região do ultravioleta e de ácido acetil 
salicílico no visível. 
 
 
 
 
 
 
 
PONTAL DO PARANÁ 
2022 
 
UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARANÁ – CAMPUS PONTAL 
Química Analítica Ambiental , Engenharia Ambiental e Sanitária 
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Andriele Machado 
Juliana Corrêa 
Pamyla Sanny 
 
 
 
Relatório II – Determinação de diclofenaco utilizando 
espectrofotometria na região do ultravioleta e de ácido acetil 
salicílico no visível. 
 
Relatório apresentado ao curso de Graduação em 
Engenharia Ambiental e Sanitária, Universidade 
Federal do Paraná, Campus Centro de Estudos do 
Mar CEM. Como requisito para obtenção de nota 
parcial na disciplina de Química Analítica 
Ambiental. 
Orientador: Prof. Pedro Toledo Netto. 
 
 
 
 
 
 
PONTAL DO PARANÁ 
2022 
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Sumário 
1. INTRODUÇÃO ......................................................................................................................... 4 
2. OBJETIVOS GERAIS ................................................................................................................. 6 
3. MATERIAIS E EQUIPAMENTOS ............................................................................................... 7 
4. PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS E DISCUSSÃO DOS RESULTADOS.................................... 8 
4.1 DETERMINAÇÃO DE DICLOFENACO UTILIZANDO ESPECTROFOTOMETRIA NA REGIÃO 
DO ULTRAVIOLETA. ....................................................................................................................... 8 
4.1.1 Preparo para solução padrão. ............................................................................................... 8 
4.2 DETERMINAÇÃO ESPECTROFOTOMÉTRICA DE ÁCIDO ACETILSALICÍLICO NO VISÍVEL. . 11 
4.2.1 Preparação e obtenção da curva analítica do composto colorido. .................................... 11 
5. CONCLUSÃO ......................................................................................................................... 14 
6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRAFICAS ............................................................................................ 15 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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1. INTRODUÇÃO 
 
Os métodos espectrofotométricos se baseiam na medida da intensidade 
de radiação luminosa, num espectro de emissão ou de absorção .A 
espectrofotometria é uma técnica que usa a absorção de luz para medir a 
concentração de um analito em solução, por meio da razão entre a luz incidente 
e a luz transmitida. 
A quantidade de luz absorvida por uma solução está relacionada à 
concentração do analito pela lei de Lambert-Beer. Para medidas de absorção de 
radiação em determinado comprimento de onda, tem-se: A= ε×b×c, onde A é a 
absorbância, ε é absortividade molar, o termo c é a concentração da espécie 
absorvente e b, a distância percorrida pelo feixe através da amostra. 
A figura 1 mostra um feixe de radiação luminosa, antes (I0) e depois (I) de 
atravessar uma cubeta transparente tendo um caminho óptico de b (cm), 
contendo uma solução com concentração CX (mol L-1) de uma espécie 
absorvente. A solução é constituída pelo solvente e pelo analito. 
 
 
Figura 1: Esquema da luz passando na amostra em uma célula de espessura b 
 
Em decorrência das interações entre fótons e átomos ou moléculas 
absorventes, a intensidade de luz incidente (I0) é maior do que a intensidade final 
(I) da luz. 
Diclofenaco de sódio (DCF) : Já o diclofenaco de sódio é um anti-
inflamatório não-esteroide, pertencente a um diversificado grupo de fármacos que 
apresentam ação analgésica, anti-inflamatória e antitérmica. 
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Pode ser observado através de testes utilizando espectro absorção 
molecular no ultravioleta na faixa de 218nm e 275 nm. 
Ácido Acetilsalicílico (AAS): O ácido acetilsalicílico (AAS), comumente 
conhecido como Aspirina, é um fármaco anti-inflamatório não-esteroide utilizado 
para o alívio de cefaleia, inflamações e febre, apresentando propriedades 
antipiréticas, antirreumáticas, analgésicas e anticoagulantes. 
 Pode ser observado através da espectrofotometria de absorção molecular 
no visível é uma análise colorimétrica realizada numa faixa de luz visível, com 
comprimento de onda entre 400 e 800 nm. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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2. OBJETIVOS GERAIS 
 
O objetivo deste relatório em um primeiro momento é a realização de 
análises da construção do espectro de absorção do diclofenaco utilizando 
espectrofotometria na região do ultravioleta, e o preparo e construção da curva 
analítica de padrão de diclofenaco para leitura das absorbâncias por 
espectrofotometria na região do ultravioleta, e a determinação de diclofenaco em 
amostras de água por espectrofotometria na região do ultravioleta. 
E em um segundo momento é a determinação de ácido acetilsalicílico 
(AAS) por espectrofotometria molecular na região do visível (a colorimetria), e a 
derivação de um composto orgânico (no caso, derivação do AAS). Logo depois 
realizar a construção da curva analítica e determinação de AAS em amostras de 
água. A colorimetria tem sido usado na determinação de poluentes aquáticos e 
atmosféricos, como o arsênio, boro, bromo, fosfato, cianeto, cloro, nitrato, nitrito, 
selênio, entre outros. 
Ademais, para a realização da coleta de dados, foram utilizados o método 
da espectrofotometria que pode ser conceituada como um procedimento 
analítico através do qual se determina a concentração de espécies químicas 
mediante a absorção de energia radiante (luz). Com isso, a partir dos dados 
coletados, será realizado os cálculos necessários para gerar os resultados e 
discussões sobre o experimento. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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3. MATERIAIS E EQUIPAMENTOS 
 
• Água destilada 
• Balões volumétricos 
• Béqueres 
• Espectrofotômetro com cubetas e lâmpada de tungstênio 
• Pipetas volumétricas. 
• Pipetas graduadas 
• Pera 
• Solução padrão diclofenaco 50mg/L 
• Solução hidróxido de sódio 0,1 mol/L 
• Solução padrão de AAS 1000 mg/L 
• Solução de NaOH 0,1 mol/L 
• Solução de Fe3+ 0,02 mol/L 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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4. PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS E DISCUSSÃO DOS RESULTADOS 
 
A seguir, serão descritos todos os passos que foram realizados para obter 
os resultados com os dados coletados para a construção do espectro de 
absorção de cada substância. Posteriormente, foram seguidos alguns passos 
para a obtenção dos resultados. Conforme mostra a figura 2. 
 
 
 
Figura 2: Substâncias utilizadas no experimento. 
 
4.1 DETERMINAÇÃO DE DICLOFENACO UTILIZANDO 
ESPECTROFOTOMETRIA NA REGIÃO DO ULTRAVIOLETA. 
 
4.1.1 Preparo para solução padrão. 
Primeiramente, realizamos o preparo da solução padrão (solução estoque) 
com peso de 25 mg de DCF (Sigma Aldrich). Transferirmos essa quantidade para 
um balão volumétrico de 500 mL e enumeramos o mesmo de 1 a 5, em seguida 
adicionamos 350 mL de hidróxido de sódio 0,1 mol/L. A mistura foi agitada por 
15 minutos e logo após completamos o volume do balão com o mesmo solvente. 
A solução padrão estoque tinha uma concentração de 50 mg/L (a etapa havia 
sido efetuada pela técnica do laboratório). Conforme a figura 3. 
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Figura 3: Preparo da solução. 
Em um segundo momento usamos a solução padrão estoque (50 mg/L) 
para construção do espectro de absorbância do DCF entre 200 e 400 nm 
utilizando um espectrofotômetro UV-VIS, sendo o branco a solução de NaOH 0,1 
mol/L, como mostraa figura 4. 
 
 
Figura 4: Espectrofotômetro com cubetas e lâmpada de tungstênio. 
 
Em seguida, após a obtenção do espectro de absorbância, escolhemos o 
comprimento de onda máximo que foi de 275 nm, seletivo e realizamos as 
leituras de absorbâncias das soluções padrão da curva analítica ou curva de 
calibração, como mostra na tabela 1. 
 
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Tabela 1: Preparação e obtenção da curva analítica do diclofenaco. 
 
Figura 5: Comprimento de onda 3D coletado pelo aparelho 
 
Gráfico 1 : de Absorbância x concentração 
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Gráfico 2 : Espectro Diclofenaco 
 
4.2 DETERMINAÇÃO ESPECTROFOTOMÉTRICA DE ÁCIDO 
ACETILSALICÍLICO NO VISÍVEL. 
 
4.2.1 Preparação e obtenção da curva analítica do composto colorido. 
 
Na segunda parte do experimento preparamos 6 balões volumétricos 
(enumerados de 1 a 6). E para a construção da curva analítica, primeiramente 
preparamos as soluções padrão com concentrações entre 10 e 100 mg/L a partir 
de uma solução padrão de 1000 mg/L. Em seguida adicionamos aos balões 
volumétricos (de 100 mL) 2,5 mL de NaOH 0,1 mol L-1, logo após agitamos a 
mistura e deixamos em repouso por 5 minutos. Depois completamos os volumes 
dos balões com solução de Fe3+, homogeneízamos e deixamos em repouso por 
5 minutos. Conforme mostra a figura 6 
 
 Figura 6: Realização da parte dois do experimento. 
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Posteriormente utilizamos o espectro de absorção da solução de nº 6 no 
intervalo de 400 a 700 nm e determinamos o comprimento de onda de máxima 
absorção. Utilizamos a solução de Fe3+ como branco. Para coletar os dados da 
absorbância de cada solução padrão (de 1 a 6) no espectrofotômetro UV/Vis no 
comprimento de onda máximo, utilizamos a solução de Fe3+ como branco. 
Coletamos também da solução (A) realizada pela técnica do laboratório. 
Conforme a figura 7. 
 
Figura 7: Solução das substâncias no espectrofotômetro. 
 
Tabela 2: Preparação e obtenção da curva analítica do ferro. 
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Gráfico 3 : de Absorbância x concentração 
 
Gráfico 4 : Espectro Ferro 
 
Obs: Lembrando que utilizamos uma amostra desconhecida (A), onde o 
comprimento de onda foi de 527 nm, e sua absorbância do complexo colorido 
obtido após o tratamento da amostra foi de 0,414. 
Logo após a aula prática construímos o gráfico que mostra o espectro de 
absorbância e o gráfico plotando os valores de absorbância obtidos versus a 
concentração de cada solução. Determinamos a equação de reta e o coeficiente 
de correlação linear dos pontos do gráfico (curva analítica ou curva de 
calibração). 
 
 
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5. CONCLUSÃO 
 
Portanto, pode-se concluir que, ao utilizarmos a amostra 3, para observar 
no espectro de absorbância do DCF entre 200 e 400 nm, de 1,0 em 1,0 , 
utilizando um espectrofotômetro UV-VIS, sendo o branco a solução de NaOH, 
assim obtivemos 275nm como comprimento de onda máxima. E a amostra 6, de 
AAS no intervalo de 400 a 700nm, de 1,0 em 1,0 , utilizando um 
espectrofotômetro UV/VIS, sendo Fe³+ como branco, obtivemos 527nm como 
comprimento de onda máxima. 
 Observando a amostra desconhecida de AAS, nomeada como 'A', 
adquirimos 0,414 como valor da absorbância, no comprimento de onda de 
527nm. 
Sendo assim, podemos concluir que, solução é uma mistura homogênea 
formada por solvente e soluto. Em uma diluição, por exemplo, a quantidade de 
solvente e o volume da solução aumentam, enquanto a quantidade de soluto 
permanece igual. Como resultado, a concentração da solução diminui. Se a 
quantidade de soluto aumenta, sua concentração também será maior. 
 Considerando os dados observados na tabela, utilizamos a seguinte 
equação: Ci . Vi = Cf . Vf. Para descobrir a concentração das soluções. Então, 
quanto maior o volume da solução de DCF e quanto maior o volume da solução 
de AAS, maior a sua concentração, e maior a absorção a luz. 
 
 
 
 
 
 
 
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6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRAFICAS 
 
CONAMA - Conselho Nacional do Meio Ambiente. Resolução nº 430, de 13 de 
maio de 2011. Dispõe sobre as condições e padrões de lançamento de 
efluentes, complementa e altera a Resolução no 357, de 17 de março de 2005. 
Espectrofotometria UV-Vis. QUÍMICA ANALITICA V. Disponível em: 
<https://www.ufjf.br/baccan/files/2010/10/Aula-2-UV-Vis-1o-Sem-2018-parte-
1.pdf> Acesso em: 07 de Julho de 2022. 
Fundamentos da espectrofotometria, QUIMICA UFJF disponível em: 
<https://www.ufjf.br/quimica/files/2016/08/Espectrometria-UV-vis.pdf> Acesso 
em: 07 de Julho de 2022. 
 
 
 
 
https://www.ufjf.br/baccan/files/2010/10/Aula-2-UV-Vis-1o-Sem-2018-parte-1.pdf
https://www.ufjf.br/baccan/files/2010/10/Aula-2-UV-Vis-1o-Sem-2018-parte-1.pdf
https://www.ufjf.br/quimica/files/2016/08/Espectrometria-UV-vis.pdf