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CENTRO DE ENGENHARIA E CIÊNCIAS EXATAS CURSO DE QUÍMICA LICENCIATURA E BACHARELADO DISCIPLINA DE QUÍMICA INORGÂNICA PRÁTICA 04: SÍNTESE DO TRIS(OXALATO)ALUMINATO DE POTÁSSIO Relatório entregue como requisito parcial de nota referente à disciplina de Química Inorgânica Experimental 1 ministrada pelo professor Ronan Farias Freire de Souza. Acadêmicos: Felipe Augusto Chimenez Pinto RA 62809 Gabriel Fiorucci Ferreira RA 119780 Pedro Henrique Carvalho RA 135639 Toledo Maio/2022 1. Introdução Uma síntese nada mais é que uma “receita” a ser seguida, para obter resultados já testados por outros estudiosos. Nesta síntese podemos ver a formação do íon aluminato. O aluminato de sódio é um produto químico inorgânico usado como uma fonte eficaz de hidróxido de alumínio para muitas aplicações industriais e técnicas. O aluminato de sódio puro é um sólido cristalino branco com uma fórmula variada como NaAlO 2 , NaAl (OH) 4 . [1] [2] O aluminato é muito utilizado no ramo da construção, o aluminato de sódio é empregado para acelerar a solidificação do concreto. 2. Objetivo Realizar a síntese dos tris(oxalato)aluminato de potássio, assim como calcular o rendimento obtido. 3. Materiais e métodos Materiais Béquer Peixinho Chapa de aquecimento Filtro de papel Funil de vidro Funil buchner Proveta graduada Estufa Gelo Cuba Balança analítica 3.1 Reagentes Alumínio Hidróxido de potássio Água destilada Ácido oxálico Etanol 4. Metodologia Pesou-se em um béquer cerca de 0,5 gramas de alumínio em raspas. Em seguida adicionou-se lentamente uma solução composta com 3 gramas de hidróxido de potássio dissolvidos em 30ml de água destilada. Levou-se esta solução para a chapa de aquecimento, onde a deixamos aquecer por aproximadamente 30 minutos. (sempre cuidando para que a água não se evaporar, e para evitar isto foi adicionado em cima do béquer um vidro relógio para dificultar a evaporação da água da solução). Em seguida foi filtrada a solução ainda quente para fazer a remoção dos resíduos sólidos. Depois da filtração ainda com a solução quente, foram adicionados cerca de 7 gramas de ácido oxálico, e levado novamente ao aquecimento, pois houve a formação de um precipitado. Em seguida após a dissolução de todo o precipitado foi filtrado novamente a solução. Logo após foi adicionado cerca de 30ml de etanol e deixado a solução resfriar em banho de gelo por cerca de 45 minutos. Após os 45 minutos foi utilizado o funil de bunchner para se fazer a filtração com a máquina de vácuo para filtrar todo o solido restante. Depois deixou-se os sólidos secarem em uma estufa para enfim depois fazer a pesagem do composto preparado e fazer o cálculo de seu rendimento. 5. Resultados e Discussões Inicialmente pesou-se uma massa de 0,5683g de raspas de alumínio no qual foi adicionado uma solução de 3.0324g de KOH em 30mL de água. Observou-se imediatamente a liberação de gás, dada pela formação de gás hidrogênio enquanto era formado o sal como mostra a Reação 1: 2 Al + 2 KOH + 6 H2O → 2 Kal(OH)4 + 3 H2 Reação 1 Dessa forma, o Alumínio é oxidado de 0 para 3+, deixando o alumínio disponível e permitindo-o que possa fazer ligações com outros compostos com mais facilidade. Em seguida, submeteu-se essa solução à chapa de aquecimento para que fosse possível dissolver todo o alumínio contido nas raspas, sobrando apenas impurezas indesejadas que posteriormente seriam separadas por causa da filtração. Após a filtração, adicionou-se sob agitação e mantendo a solução quente, 7,0041g de ácido oxálico, de modo que fosse totalmente solubilizado, para que houvesse novamente uma filtração a quente, inicialmente a solução foi amarelada, e posteriormente foi tornando-se incolor. O ácido oxálico deve ser adicionado a quente, pois isso facilita que o ácido preencha as esferas de coordenação do alumínio, uma vez que o meio estando quente aumenta o coeficiente de solubilidade do sal, permitindo-o que se torne mais disperso no sistema, dessa forma, os íons oxalatos preenchem como mostra a Reação 2: 2 KAl(OH)4 + 6 H2C2O4 + 4 KOH 2 K3Al(C204)3.3H20 Reação 2 Após ter filtrado a quente, deixou-se em repouso por aproximadamente 30 minutos e observou-se a presença de um sólido esbranquiçado, dado pelo produto formado. Após a formação do produto, filtrou-se em funil de buchner utilizando etanol, o etanol é utilizado pois dificultaria a solubilidade do cristal, uma vez que utilizar água poderia fazer o sal solubilizar e assim perder rendimento. Para calcular o rendimento, partiu-se do princípio de que o reagente limitante seria o alumínio metálico, uma vez que ele influenciaria diretamente na formação de produto. Assim, inicialmente devemos determinar os números de mols que será reagido de Alumínio na rota sintética: Temos então: Simplificando as reações acima, temos que: 1 mol de Alumínio metálico ------------- 1 mol do produto Portanto: 0,021 mols de Alumínio metálico -------------- 0,021 mols do produto Então, determina-se a massa teórica obtida do produto: Sabendo que essa massa é a teórica, ou seja, 100% do produto, temos a massa obtida de 2,5863g, relacionando ambas temos: 8,59g produto ------- 100% 2,5863g produto ------- X X = 30,10% 6. Conclusão Após a realização da prática, foi-se obtido conhecimentos acerta da formação de complexos de alumínio, como de ligantes bidentados, além disso, o produto foi obtido e foi possível calcular o rendimento do composto. 1-Porque a reação entre a solução de hidróxido de potássio (𝐾𝑂𝐻) e alumínio metálico (𝐴𝑙) tem que ser feita em chapa de aquecimento? Não necessariamente deve ser realizada em chapa de aquecimento, visto que a reação é bastante exotérmica e promove a liberação de gases. Uma das prováveis causas de aquecer a solução resultante desta reação é para acelerar a reação, caso haja reagentes em solução, outra causa seria para aumentar o Kps dos compostos ali presentes (os que precisam permanecer para dar continuidade nas reações, no caso o aluminato de potássio) para que os sólidos insolúveis sejam retirados na filtração a quente. A reação do hidróxido de potássio com o alumínio metálico forma aluminato de potássio, óxido de potássio e gás hidrogênio. 𝐴𝑙 (𝑠) + 𝐾𝑂𝐻(𝑎𝑞) ⇒ 2𝐾𝐴𝑙𝑂2(𝑎𝑞) + 2𝐾 2 𝑂(𝑎𝑞) + 3𝐻 (𝑔) Como o óxido de potássio é um óxido básico e em água (no caso, a água da solução), forma-se hidróxido de potássio, ele retornou ao início da reação e reagiu com o alumínio, formando assim um ciclo. O fim deste ciclo se dá quando acaba a água da solução, onde o óxido de potássio não se hidrolisará ou quando o alumínio metálico acaba. 𝐾 2 𝑂(𝑎𝑞) + 𝐻 2 𝑂(𝑙) → 2𝐾𝑂𝐻(𝑎𝑞) 2- Por que devemos filtrar a solução a quente para remoção dos resíduos sólidos? A solubilidade (Kps - constante de produto de solubilidade) da maioria das substâncias geralmente aumentam com o aumento da temperatura, dessa forma a filtração a quente garante uma filtragem mais eficaz da maior parte dos resíduos. Isso porque a filtração a quente serve para eliminar as impurezas insolúveis, mas se o sistema não estiver bem aquecido haverá perda significativa do produto por cristalização no papel ou no funil. 7. Referencias [1]"Alumínio”. chemguide.co.uk. [2] SHRIVER, D.F.; ATKINS, P.W. Química Inorgânica. Porto Alegre: Bookman, 2003.
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