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INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA DE SÃOPAULO – CAMPUS SPO LICENCIATURA EM QUÍMICA RELATÓRIO DE EAQK3 CALIBRAÇÃO DE VIDRARIA VOLUMÉTRICA Asaf dos Santos Lins e Souza Carla Bugarin Martins Ingrid Santos Coelho Niccolas Furigo de Souza SÃO PAULO 2022 CALIBRAÇÃO DE VIDRARIA VOLUMÉTRICA Relatório da aula prática apresentada ao Curso de Graduação de Química Licenciatura, do Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia de São Paulo – IFSP, Campus São Paulo, realizado sob a orientação do professor Paulo Gouveia, pela disciplina de Estatística Aplicada à Química – EAQK3. Asaf dos Santos Lins e Souza Carla Bugarin Martins Ingrid Santos Coelho Niccolas Furigo de Souza SÃO PAULO 2022 SUMÁRIO 1. INTRODUÇÃO- 2. OBJETIVOS 3. MATERIAIS E REAGENTES 4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 5. RESULTADOS E DISCUSSÕES 6. CONCLUSÃO 7. REFERÊNCIAS 1. Introdução A calibração é um método de aferição para determinar a exatidão e a precisão de uma vidraria. Ela se faz necessária em todo trabalho em laboratório, para ter um resultado confiável e manter a segurança. plo. A calibração de vidrarias é de forma bastante simples, nesse procedimento de calibração envolve a determinação da massa de água contida na vidraria ou descarregada por ela. É aferida a temperatura da água e, a partir da sua densidade na temperatura medida, calcula-se o seu volume. É importante lembrar que é utilizada a densidade da água como medida padrão, pois a água pode ser descartada após o procedimento (COTTA et al., 2014). Há diversas vidrarias no laboratório com a finalidade de medir o volume dos reagentes, porém nem todas estão calibradas para os valores precisos que as mesmas indicam. “A precisão d e uma determinação está relacionada com a concordância entre as diversas medidas de uma mesma quantidade (reprodutibilidade). Assim , quanto menor for a dispersão dos valores obtidos, mais precisa será a determinação”. É comum o uso incorreto das peças nas experimentações, balões, provetas e beckers são vidrarias do tipo TC (do inglês “to contain”), e devem ser utilizadas para conter u m volume determinado. Porém, se houver a necessidade de transferir o reagente, deve -se usar vidrarias do tipo TD (do inglês “to deliver”), como pipetas e buretas. Na leitura do volume de água em uma vidraria como uma proveta ou uma bureta, nota-se que a superfície da água não é plana e forma um fenômeno chamado menisco. A leitura da medida é feita pela parte mais baixa da curvatura do menisco , à altura dos olhos. (PAWLOWSKY, 1996) 2. Objetivo 2.1- Geral Compreender o procedimento de calibração de vidrarias e sua importância. 2.2- Específico Calibrar uma pipeta volumétrica de 25 ml; Calibrar uma pipeta volumétrica de 10 ml; Calibrar uma bureta de 25 ml; Calibrar um balão volumétrico de 100ml; Entender as etapas de pesagem e limpezas de vidrarias; Comparar a precisão entre as vidrarias; Comparar a exatidão entre as vidrarias; Realizar cálculos estatísticos a respeito dos assuntos acima. 3. Vidrarias e reagentes Todos os materiais e reagentes, utilizados no experimento, estão listados na Tabela 1. 4. Procedimento experimental Parte A - Calibração balão volumétrico de 100,00 mL 1. Pesar a massa do balão volumétrico e anotar a massa; 2. Preencher o balão com água até a tara do balão. Medir a temperatura da água e anotar. Repetir o procedimento mais três vezes (OBS.: Esvaziar o balão e realizar mais três medidas). IMPORTANTE: Para evitar a propagação de gordura da pele para a superfície do balão, segure o com um papel toalha. Parte B – Calibração das pipetas volumétricas de 10,00 mL e 25,00 mL Calibração – pipeta de 10,00 mL Importante: Não se esqueça de ambientalizar a pipeta. 1. Medir a temperatura da água e anotar; 2. Colocar um erlenmeyer na balança e tarar a sua massa; 3. Encher a pipeta até completar o volume; 4. Primeiro teste – sem assoprar: Dispensar o líquido no erlenmeyer e anote a massa da 1ª pesagem; 5. Repetir mais três vezes essa etapa; 6. Repetir o experimento anterior com a pipeta de 10,00 mL, agora assoprando a gota final. Realize quatro medidas ao todo. Calibração – pipeta de 25,00 mL 1. Medir a temperatura da água e anotar; 2. Colocar um erlenmeyer na balança e tarar a sua massa; 3. Encher a pipeta até completar o volume; 4. Primeiro teste – sem assoprar: Dispensar o líquido no erlenmeyer e anote a massa da 1ª pesagem; 5. Repetir mais três vezes essa etapa; 6. Repetir o experimento anterior com a pipeta de 25,00 mL, agora assoprando a gota final. Realize quatro medidas ao todo. Parte C – Calibração da bureta de 25,00 mL 1. Montar a bureta em um suporte universal. A bureta deve ficar arranjada de tal forma que a água possa ser dispensada diretamente sobre um erlenmeyer posicionado sobre a balança analítica; 2. Encher a bureta com água, em seguida zere a escala da bureta (OBS.: não deixe bolhas aderidas ao líquido); 3. Anote a temperatura da água utilizada; 4. Colocar o erlenmeyer sobre a balança, em seguida tare a massa do erlenmeyer. (OBS.: Use um papel toalha para manusear o erlenmeyer; 5. Dispense 1 mL e anote a massa de água; 6. Continue a dispensa da água seguindo um volume de 2 mL por vez, e anote a massa de água. 5. Resultados e discussão Após registrar os dados coletados na calibração, devemos organizá-lo de forma a estudar as reais capacidades das vidrarias. Para facilitar a compreensão dos dados, convencionou-se denominar por experimentos 1, 2 e 3 as aferições das pipetas volumétricas, do balão volumétrico e no caso da bureta foi organizado de acordo com o volume medido. Tabela 1: Densidade da água em diversas temperaturas. ● Calibração da Bureta A massa e a temperatura da água foram obtidas em laboratório. A partir desses dados foi possível calcular o volume da água e o volume médio. Tabela 2: Dados da calibração da bureta de 25,00 mL Volume de água (mL) Massa de água (g) Volume corrigido (mL) Erro absoluto (mL) 1 0,95 0,95 -0,05 3 2,95 2,95 -0,05 5 4,97 4,97 -0,03 7 6,86 6,87 -0,14 9 8,86 8,87 -0,13 11 10,88 10,90 -0,10 13 12,81 12,83 -0,17 15 14,82 14,84 -0,16 17 16,82 16,85 -0,15 19 18,83 18,86 -0,14 21 20,75 20,79 -0,21 23 22,77 22,81 -0,19 25 24,70 24,74 -0,26 ● Cálculo do volume corrigido: Onde: d é a densidade da água em g/mL a depender da temperatura aferida em laboratório. m é a massa em g v é o volume em mL Logo, adaptando a fórmula para obter o volume temos: v = m/d Todos os volumes corrigidos de água contidos na tabela foram obtidos por meio dessa fórmula, sempre escolhendo a densidade da água na tabela 1 de acordo com a temperatura aferida em laboratório. ● Cálculo do erro e da propagação de incerteza: O cálculo do erro foi feito através da fórmula de erro absoluto (resultados na tabela2) e da fórmula de adição e subtração da propagação do erro: - Fórmula do erro absoluto e= xi- xreal Onde: e é o erro absoluto xi é o volume aferido xreal é o volume verdadeiro Resultados: se encontram na 4ª coluna da tabela 2. - Resultado e fórmula da propagação do erro: e= √(e12+e22+…+en2) Onde: e é o erro absoluto total e1 é o erro absoluto na primeira situação e2 é o erro absoluto na segunda situação en é o erro absoluto na última situação e= ±0,54 ml Esse resultado nos permite concluir que se trata de uma bureta classe B, pois é inferior a ±0,06 ml. Vidrarias de classe B possui menor exatidão em relação as de classe A, são utilizadas em situações que exigem menor rigor. ● Cálculo do desvio padrão: S= √((e12+e22+…+en2)/(n-1)) Onde: S é o desvio padrão e1 é o erro absoluto na primeira situação e2 é o erro absolutona segunda situação en é o erro absoluto na última situação n é o número de situações S= 0,11 ml Esse resultado nos permite concluir que a bureta é consideravelmente precisa, pois ela apresenta um grau de dispersão muito baixo em uma situação de repetição. ● Calibração da pipeta volumétrica de 25 ml Tabela 3 e 4: Dados calibração pipeta volumétrica de 25 ml assoprando e sem assoprar respectivamente. Temperatura da água aferida no experimento das tabelas 3 e 4 : 20°C (± 0,05 °C) ● Cálculo do volume da água: Onde: d é a densidade da água em g/mL a depender da temperatura aferida em laboratório. m é a massa em g v é o volume em mL Logo, adaptando a fórmula para obter o volume temos: v = m/d Todos os volumes corrigidos de água constados na tabela foram obtidos por meio dessa fórmula, sempre escolhendo a densidade da água na tabela 1 de acordo com a temperatura aferida em laboratório. ● Calculo do erro relativo e absoluto: % Esse resultado nos permite concluir que se trata de uma pipeta descalibrada que não se encaixa em nenhuma classe, pois seu erro é superior a ±0,06 ml. ● Calculo do desvio padrão (S): S= √((e12+e22+…+en2)/(n-1)) Onde: S é o desvio padrão e1 é o erro absoluto na primeira situação e2 é o erro absoluto na segunda situação en é o erro absoluto na última situação n é o número de situações S (Assoprando)= 0,03 S (Sem assoprar)= 0,02 Esse resultado nos permite concluir que a pipeta é consideravelmente precisa, pois ela apresenta um grau de dispersão muito baixo em uma situação de repetição. ● Calibração da pipeta volumétrica de 10 ml Tabela 5 e 6: Dados calibração pipeta volumétrica de 10ml assoprando e sem assoprar respectivamente. Temperatura da água aferida no experimento das tabelas 5 e 6: 20°C (± 0,05 °C) ● Cálculo do volume da água: Onde: d é a densidade da água em g/mL a depender da temperatura aferida em laboratório. m é a massa em g v é o volume em mL Logo, adaptando a fórmula para obter o volume temos: v = m/d Todos os volumes corrigidos de água constados na tabela foram obtidos por meio dessa fórmula, sempre escolhendo a densidade da água na tabela 1 de acordo com a temperatura aferida em laboratório. ● Calculo do erro relativo e absoluto: Esse resultado nos permite concluir que se trata de uma pipeta de classe B quando assoprando, pois seu erro é inferior a ±0,04 ml. E de uma pipeta descalibrada que não se encaixa em nenhuma classe quando sem assoprar, pois seu erro é superior a ±0,04 ml. ● Calculo do desvio padrão (S): S= √((e12+e22+…+en2)/(n-1)) Onde: S é o desvio padrão e1 é o erro absoluto na primeira situação e2 é o erro absoluto na segunda situação en é o erro absoluto na última situação n é o número de situações S (Assoprando)= 0,01 S (Sem assoprar)= 0,03 Esse resultado nos permite concluir que a pipeta é consideravelmente precisa, pois ela apresenta um grau de dispersão muito baixo em uma situação de repetição. ● Calibração balão volumétrico de 100,00 mL Tabela 7 : Dados da calibração do balão volumétrico de 100ml. Temperatura da água aferida no experimento das tabelas 3 e 4 : 20°C (± 0,05 °C) ● Cálculo do volume da água: Onde: d é a densidade da água em g/mL a depender da temperatura aferida em laboratório. m é a massa em g v é o volume em mL Logo, adaptando a fórmula para obter o volume temos: v = m/d Todos os volumes corrigidos de água constados na tabela foram obtidos por meio dessa fórmula, sempre escolhendo a densidade da água na tabela 1 de acordo com a temperatura aferida em laboratório. ● Calculo do erro relativo e absoluto: Erro relativo= 0,33% Esse resultado nos permite concluir que se trata de um balão de classe B, pois é inferior a ±0,16 ml. Vidrarias de classe B possui menor exatidão em relação as de classe A, são utilizadas em situações que exigem menor rigor. ● Calculo do desvio padrão (S): S= √((e12+e22+…+en2)/(n-1)) Onde: S é o desvio padrão e1 é o erro absoluto na primeira situação e2 é o erro absoluto na segunda situação en é o erro absoluto na última situação n é o número de situações S= 0,25 ml Esse resultado nos permite concluir que o balão é consideravelmente preciso, pois ele apresenta um grau de dispersão muito baixo em uma situação de repetição. 6. Conclusão Com os cálculos obtidos foi possível concluir que o estamos lidando na maior parte com vidrarias de classe B, apesar de dentre elas possuir vidrarias que não se enquadram nos valores aceitos. Os resultados obtidos exaltam a necessidade de estarmos atentos as vidrarias e ressaltam a necessidade de haver calibração em todos os procedimentos, pois a propagação do erro afeta significativamente os resultados, podendo interferir diretamente no sucesso do experimento, e ainda, na segurança em laboratório. 7. Bibliografia ● https://www.ufjf.br/baccan/files/2010/10/Aula-1-2o-Sem_Estatistica_2015_parte-1.pdf ● https://edisciplinas.usp.br/pluginfile.php/286169/mod_resource/content/2/TABELA%20DE%20DENS IDADE%20DA%20ÁGUA%20COM%20A%20TEMPERATURA.pdf ● http://docente.ifsc.edu.br/marco.aurelio/Material%20Aulas/Biotecnologia/Fundamentos%20e%20Ge stão%20de%20Laboratórios/Aula%20calibração%20de%20materiais%20volumétricos.pdf ● https://docplayer.com.br/1241801-Gestao-de-equipamentos-e-instrumentos-de-medicao-vidrarias- volumetricas-quando-e-como-aplicar-fator-de-correcao-de-umidade-e-fator-de-equivalencia.html
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