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1 Disciplina: Química Analítica Roteiro Aula Prática – Aula 1 - Tópico : Gravimetria Fundamentação Teórica DETERMINAÇÃO DE ÁGUA EM SÓLIDOS A quantidade de água nos sólidos é variável e depende da umidade e temperatura do ambiente e do seu estado de subdivisão. Os sólidos pode conter dois tipos de água: a não-essencial e a essencial. 1- Água não-essencial A caracterização química do sólido independe deste tipo de água, neste grupo estão contidos água de adsorção, absorção e oclusão. Água de adsorção É a água retida sobre a superfície dos sólidos, quando estes estão em contato com um ambiente úmido. A quantidade de água adsorvida dependerá da temperatura e da superfície especifica do sólido (quanto maior a sua área especifica exposta ao ambiente, maior será a quantidade de água adsorvida e que por sua vez estará em equilíbrio com o ambiente. A determinação quantitativa é realizada pelo aquecimento do sólido em estufa a 105-110ºC , até peso constante. Água de absorção Ocorre em várias substâncias coloidais, tais como amido, proteína, carvão ativo e sílica-gel. A quantidade de água absorvida é muito grande nos sólidos, podendo em alguns atingir 20% (m/m) ou mais de peso total dos sólidos. 2 A água fica retida como uma fase condensada nos interstícios ou capilares do colóide e por esta razão os sólidos apresentam-se como perfeitamente secos. Água de oclusão Apresenta-se retida nas cavidades microscópicas distribuídas irregularmente nos sólidos cristalinos e não está em equilíbrio com o ambiente, por isso, a sua quantidade é insensível às mudanças de umidade no ambiente. Quando um sólido que contem água de oclusão é aquecido, ocorre uma difusão lenta das moléculas de água até a superfície onde ocorre a evaporação. Durante o aquecimento, a volatilização da água ocluída provoca decrepitação (ruptura dos cristais) o que pode provocar perda do analito. 2- Água Essencial É a água existente como parte integral da composição molecular ou da estrutura cristalina do sólido, neste grupo estão contidos água de constituição e hidratação. Água de constituição Neste caso a água não está presente como H2O no sólido, mas é formada quando se decompõe pela ação do calor. Algumas vezes necessita-se de altas temperaturas para causar a decomposição dos sólidos que contem este tipo de água. 2NaHCO3 Na2CO3 + H2O + CO2 (300ºC) Ca(OH)2 CaO + H2O (800ºC) 3 A relação estequiométrica 2:1 entre o H e O não precisa ser necessariamente observada. Água de hidratação Neste caso, a água está ligada aos sólidos mediante ligações coordenadas covalentes, que são mais fracas que as eletrostáticas, por essa razão a água de cristalização é facilmente eliminada destes compostos pela ação do calor. A quantidade de água de hidratação (cristalização) num hidrato cristalino é uma característica do sólido e sempre se apresenta com estequiometria definida. Alguns hidratos cristalinos podem perder água de cristalização quando mantidos em ambientes completamente seco (eflorescência de cristais), enquanto que outros podem retirar água de um ambiente úmido (deliqüescência dos cristais). Exemplos de cristais hidratados: BaCl2. H2O, CuSO4. 5H2O, Na2SO4. 10H2O, CaC2O4. 2H2O e entre outras substancias. DETERMINAÇÃO DA UMIDADE E ÁGUA DE CRISTALIZAÇÃO - Aquecer o béquer de 50 mL (identificado) em estufa a 105 ºC, durante uma (01) hora. - Retirar da estufa, esfriar no dessecador e pesar em balança analítica. - Adicionar com exatidão, cerca de 1,0000 g da amostra de hidrato. - Aquecer novamente em estufa a 105 ºC durante uma (01) hora . - Retirar da estufa, esfriar em dessecador e pesar na mesma balança analítica. - Calcular o teor percentual de umidade total e a fórmula correta do hidrato. 4 DETERMINAÇÃO DO CADINHO A PESO CONSTANTE - Identificar o cadinho fazendo uma marca com uma solução de Cloreto Férrico e amido, levando à mufla a 950º C por uma (01) hora. - Retirar da mufla, esfriar em dessecador. (Nunca colocar diretamente o cadinho sobre a placa de porcelana). - Anotar o peso do cadinho e a balança utilizada. (Pesagens posteriores do cadinho devem ser feitas na mesma balança) 5 UNIVERSIDADE ESTADUAL DE MARINGÁ DEPARTAMENTO DE QUÍMICA DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA ALUNO(A): ___________________________________TURMA: ______ DATA: ___/___/___ Determinação da umidade e número de água de hidratação I )DADOS: 1) Amostra analisada ____________ 2) Peso do béquer vazio ____________ 3) Peso do béquer + amostra ____________ 4) Peso da amostra seca ____________ 5) Massa da água volatilizada ____________ 6) Porcentagem de umidade na amostra ____________ II )Cálculos
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