Determinação gravimétrica

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Determinação gravimétrica de Pb por precipitação em solução homogênea.
1 INDRODUÇÃO
A análise gravimétrica é uma metodologia analítica quantitativa cujo processo envolve a separação e pesagem de um elemento ou um composto do elemento na forma mais pura possível, o elemento é separado de uma quantidade conhecida da amostra analisada. 
 	 A gravimetria engloba uma variedade de técnicas, onde a maioria envolve a transformação do elemento ou composto a ser determinado num composto puro e estável e de estequiometria definida, cuja massa é utilizada para determinar a quantidade da amostra inicial. O peso do elemento ou composto pode ser calculado a partir da fórmula química do composto e das massas atômicas dos elementos que constituem o composto pesado. 
 A separação do constituinte pode ser efetuada por meios diversos: precipitação química, eletrodeposição, volatilização ou extração. A maneira utilizada neste experimento foi a de precipitação em solução homogênea (PSH) que utiliza reações cineticamente lentas, em uma mistura homogênea, que produzem um aumento gradual na concentração do reagente precipitante, facilitando o processo de filtração.
 Para que o método de precipitação possa ser aplicado requer que o analito cumpra certas requisitos como: baixa solubilidade, alta pureza ao precipitar, alta filtrabilidade, composição química definida ao precipitar.
 Na análise gravimétrica existe pouco espaço para o erro instrumental e não requer uma série de padrões para o cálculo de uma variável desconhecida. Além disso, os métodos não exigem equipamentos de alto custo. Devido a seu alto grau de precisão, quando realizada corretamente, pode ser usada para calibrar outros instrumentos em substituição de padrões de referências.
2 OBJETIVOS 
Através da determinação gravimétrica expressar o teor de Chumbo (Pb) da amostra inicial, de nitrato de chumbo (Pb(NO3)2 em mg.L-1.
3 MATERIAIS E MÉTODOS
3.1 MATERIAIS UTILIZADOS
· Haste metálica;
· Funil;
· Argola para funil;
· Tela de amianto;
· Isqueiro;
· Bico de Bunsen;
· Tripé;
· Papel filtro previamente seco e pesado;
· Balança analítica;
· Placa de Petri;
· Dois béquer de 250mL;
· Pipetador;
· Duas pipetas volumétricas de 5mL;
· Duas pipetas volumétricas de 20mL;
· Bastão de vidro;
· Proveta de 30mL;
· Frasco para descarte de resíduos.
3.2 REAGENTES UTILIZADOS
· Solução amostra Pb(NO3)2 0,2 mol.L-1;
· Solução de KBrO3 0,2 mol.L-1;
· Solução de Cr(NO3)3 0,1 mol.L-1;
· Solução tampão de acetato;
· Água destilada.
3.3 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Inicialmente em um béquer de 250mL, foi adicionado com o auxílio de uma pipeta volumétrica 5mL da solução de amostra de nitrato de chumbo, foi acrescentado mais 20mL de água destilada com o auxílio de uma proveta. Em seguida com o auxílio de algumas pipetas volumétricas foi adicionado 5mL de uma solução tampão de acetato, 20mL de uma solução de nitrato de cromo (III) 0,1mol/L e 20mL de uma solução de bromato de potássio 0,2mol/L.
Em seguida foi pesado em uma balança analítica uma placa de Petri com um papel filtro seco e foi anotado a massa.
Foi colocado o béquer em cima do tripé com tela de amianto, foi aceso o bico de Bunsen e a solução foi aquecida até próximo de sua ebulição. Quando a solução mudou de cor e pode-se observar o precipitado, foi retirado do aquecimento e esperado esfriar na bancada.
No funil foi colocado o papel filtro previamente seco e pesado, foi adicionado água destilada no papel para o mesmo se afirmar no funil. Em seguida foi filtrada a solução contida no béquer, o precipitado restante no béquer foi lavado com água destilada e foi transferido para o funil. 
Após a filtração simples realizada, este papel filtro foi colocado novamente na placa de Petri e foi seco na estufa a 110º C até peso constante, foi anotado a massa e foram promovidos os cálculos para expressar o teor de Pb de amostra inicial em mg/L.
4 RESULTADOS E DISCUSSÕES
Na determinação gravimétrica, pode-se observar que ocorrem muitas perdas conforme o procedimento é realizado, sem mesmo calcular a massa obtida já sabia-se que seria menor que a massa esperada devido que ficaram muitos resíduos de precipitado no béquer no qual continha a solução.
Reação 1:
3 KBrO3 + Cr(NO3)3 3 KNO3 + Cr(BrO3)3
Reação 2:
2 Cr(BrO3)3 + 3 Pb(NO3)2 3 Pb(BrO3)2↓+ 2 Cr(NO3)3
Reação global: Para poder fazer essa reação foi preciso multiplicar por dois a primeira reação.
6 KBrO3 + 2 Cr(NO3)3 + 3 Pb(NO3)2 3 Pb(BrO3)2 + 6 KNO3 + 2 Cr(NO3)3
Cálculo 1 
Cálculo 2
Cálculo 3 
Cálculo 4
	Após os cálculos realizados, pode-se constatar que realmente a massa obtida não foi a esperada. A massa esperada era de 4140mg/L e a obtida foi de 2300mg/L, pode-se observar essa grande diferença devido a inúmeros fatores que ocorreram durante a prática, mas principalmente em relação a perca de precipitado no béquer.
5 CONCLUSÃO
Concluímos que a gravimetria por precipitação é um processo relativamente simples. Contudo, para se obter um resultado satisfatório é necessário atenção e cuidado ao realizar cada etapa do processo, para que não ocorram erros, tais como perda de amostra durante o processo de filtragem devido que muito do precipitado fica retido na vidraria que foi feita a solução que no caso dessa prática foi o béquer, erros de pesagem decorrentes tanto da imprecisão da balança quanto possíveis erros de manipulação da mesma, pois o objetivo é a obtenção de um precipitado puro e com um alto rendimento.
Referências
KOTZ, John C. Química & reações químicas. 3. ed. São Paulo: LTC, 2002. p. 35-56, 88. 
SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH – Fundamentos de Química Analítica; 8ª edição; Ed. Thomson; São Paulo 2006; p. 221-242, 250-358.
VOGEL, Arthur I; MENDHAM, J; DENNEY, R C; BARNES, J D; THOMAS, M; Análise Química Quantitativa, 6ª Ed. p.488.