LAB. QA QUANTITATIVA -

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- INSTITUTO FEDERAL DO NORTE DE MINAS GERAIS
LICENCIATURA EM QUÍMICA
LABORATÓRIO DE QUÍMICA ANALÍTICA
QUANTITATIVA
VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO
Trabalho apresentado como requisito à
disciplina de Laboratório de Química Analítica
Qualitativa do Curso Licenciatura em Química,
sob a orientação do professor Paulo Matrangolo.
Acadêmicas:
Gabriela Martins Ribeiro
Kelly Cristina Almeida
Taynara de Jesus Santos.
Salinas - MG
Agosto – 2022
1. INTRODUÇÃO
Os métodos volumétricos que se baseiam na formação de um composto pouco solúvel
são chamados de titulações de precipitação. Estas titulações são usadas principalmente para
análise de haletos e de alguns íons metálicos. Para que uma reação de precipitação possa ser
usada, é preciso que ela se processe em tempo relativamente curto e que o composto formado
seja suficientemente insolúvel. A maneira mais conveniente para se saber se uma dada
titulação é viável ou não, ou mesmo para se avaliar o erro cometido pelo uso de um
determinado indicador é através da curva de titulação. (BACCAN, 1979)
A construção da curva de titulação é um passo extremamente importante, pois favorece
o entendimento dos princípios que regem a análise titrimétrica, além de contribuir com o
controle experimental da titulação aumentando a qualidade da titulação analítica. Esses
fatores devem ser considerados, pois em uma análise por titulação de neutralização (como
mencionado anteriormente) é imprescindível a escolha do melhor indicador para a verificação
do ponto final da titulação, desta forma, os cálculos teóricos iniciais são necessários, sem o
qual seria impossível determinar o pH do meio reacional no final da titulação. (FERREIRA,
2011)
Existem outros métodos para determinar o ponto final de uma titulação por precipitação
que são:
I. Método Fajans;
II. Método Mohr
No método Fajans a titulação faz uso de um indicador de adsorção, ou seja, uma
substância que interage com as partículas formadas do precipitado, geralmente essa
substância é um corante que após absorver no precipitado, o mesmo muda de cor. A técnica
se baseia no fato de que a carga do precipitado no início da precipitação é negativa devido ao
excesso de ânions na solução titulada. Contudo, no final da titulação após o ponto de
equivalência, existe um excesso de cargas positivas que faz a superfície das partículas do
precipitado ficar carregada positivamente atraindo a substância indicadora. Desta forma, é
possível determinar o ponto final da titulação. A visualização do ponto final é obtida não pela
mudança de cor do precipitado, mas sim da cor do corante indicador, pois a substância usada
como indicador ao se ligar ao precipitado muda de cor. (FERREIRA, 2011)
O método de Mohr é um método com formação de um sólido colorido, e é aplicado à
determinação de cloretos (Cl ) e brometos (Br ). A solução neutra é titulada com nitrato de
prata (AgNO3) em presença de cromato de potássio (K2CrO4) que atua como indicador. O
método de Mohr não pode ser usado na determinação de iodetos devido a sua coloração
avermelhada. Na determinação de cloretos o ponto final é atingido quando os íons cromato
combinam-se com os íons prata observando, então, a formação de um precipitado vermelho,
pouco solúvel. Para a aplicação do método o pH deve ser entre 7,0 e 9,0 pois com pH menor
que 7,0 há uma baixa na concentração dos íons e não há a formação do precipitado desejado e
com pH maior que 9,0 a alta concentração dos íons gera a formação de hidróxido de prata.
Este método é utilizado na determinação de íons cloreto em soro fisiológico. (BACCAN et
al, 2001)
2. OBJETIVOS
- Determinar a concentração de uma substância presente em uma amostra a partir da
formação de um precipitado;
- Determinar íons cloreto presente no soro fisiológico utilizando o método Mohr e
Fajans.
3. MATERIAIS E REAGENTES
Nitrato de Prata; Erlenmeyer;
Cloreto de Sódio; Pipeta Volumétrica;
Soro Fisiológico; Béquer;
Água Destilada; Suporte Universal;
Carbonato de Cálcio; Balão Volumétrico;
Cromato de Potássio; Bureta;
Fluoresceína.
4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Aferição de uma solução de Nitrato de Prata 0,100mol/L comum uma solução de
Cloreto de Sódio 0,100mol/L (padrão primário)
- Padronização de Nitrato de Prata
Inicialmente calculou-se a massa de NaCl necessária para o preparo de 50 mL de solução de
concentração 0,1 mol. L-1.
Em uma balança analítica pesou-se 0,2938 g equivalente à massa calculada, transferiu-a para
um balão volumétrico de 50 mL, completando-se o volume com água destilada.
Homogeneizou-se.
Uma alíquota de 2 mL é removida do balão com uma pipeta volumétrica, e transferida para
um erlenmeyer de 125 mL, adicionando-se ao mesmo erlenmeyer aproximadamente 50 mL
de água destilada , 0,1 g de carbonato de cálcio e 5 gotas de cromato de potássio. Na bureta
contendo solução de nitrato de prata 0,100mol/L gotejando-se lentamente até a mudança de
coloração de amarelo para marrom avermelhado. Anotou-se o volume gasto de nitrato de
prata na titulação. Repetiu-se o processo por duas vezes.
- Dosagem do Teor de Cloreto em Soro Fisiológico
Mediu-se com uma pipeta volumétrica 10 mL da amostra de soro fisiológico, transferiu-se em
uma balão volumétrico de 250 mL completando o volume com água destilada.
Homogeneizou-se.
Uma alíquota de 25 mL é removida do balão com uma pipeta volumétrica, e transferida para
um erlenmeyer de 250 mL, adicionando-se 1 ml de solução indicadora de cromato de
potássio e 0,1 g de carbonato de cálcio. Na bureta contendo solução de nitrato de prata
0,100mol/L gotejando-se lentamente até a mudança de coloração amarelo-avermelhado.
Anotou-se o volume gasto de nitrato de prata na titulação. Repetiu-se o processo por duas
vezes.
Em um terceiro erlenmeyer de 250 mL para a determinação do branco, adicionou-se 50 mL
de água destilada, 1 mL de solução indicadora de cromato de potássio e 0,1 g de carbonato
de cálcio. Como no processo anterior, na bureta contendo solução de nitrato de prata
0,100mol/L gotejando-se lentamente até a mudança de coloração amarelo-avermelhado.
Anotou-se o volume gasto de nitrato de prata na titulação.
- Dosagem de cloreto pelo Método de Fajans
Antes de iniciar o procedimento, a solução de soro fisiológico já estava preparada.
Uma alíquota de 25 mL é removida do balão com uma pipeta volumétrica, e transferida para
um erlenmeyer de 250 mL, adicionando-se ao mesmo erlenmeyer aproximadamente 25 mL
de água destilada, 0,1 g de carbonato de cálcio, agitou-se a solução e em seguida adicionou-se
10 gotas de fluoresceína a 0,2%. Na bureta contendo solução de nitrato de prata 0,100mol/L
gotejando-se lentamente até a mudança de coloração. Anotou-se o volume gasto de nitrato de
prata na titulação. Repetiu-se o processo por duas vezes.
5. RESULTADO E DISCUSSÃO
Na preparação da solução de NaCl concentração 0,1 mol. L-1, inicialmente calculou-se a
massa necessária para preparar 50 mL de uma solução de concentração de 0,100 mol/L.
(Massa Molar = 58,44 g/mol)
0,1 mol de NaCl — 1000 ml
x — 50 ml
x= 0,005 mols de NaCl
(..)
1 mol de NaCl – 58,44 g/mol
0,005 mols de NaCl – y
y = 0,2922 g de NaCl
Com o auxílio da balança analítica obteve-se 0,2938 g de NaCl.
- Padronização do AgNO3
Na padronização do nitrato de prata, foi transferido para um erlenmeyer de 125 mL, 2 mL da
solução de cloreto de sódio e adicionado cerca de 1g de carbonato de cálcio, solubilizando
todo o CaCO3 na solução de NaCl. ocorrendo a seguinte reação:
2 NaCl(aq) + CaCO3 (s) ↔ Na2CO3(aq) + CaCl2(aq)
Quando adicionou-se 5 gotas de cromato de potássio, notou-se a mudança de coloração da
solução, onde foi possível observar a coloração amarela. Quando titulou a mesma com o
nitrato de prata, observou-se a mudança de coloração para marrom avermelhado. Verificou-se
que o volume consumido de para atingir o ponto de mudança de cor do indicador (ponto de
equivalência), a 1ª e 2ª titulação gastou-se 2,1 mL para causar a viragem da solução de NaCI.
Para a precisão da análise, foi feito um ensaio “em branco” repetindo o mesmo processo
anterior,(exceto o NaCl), no ensaio do branco o volume gasto de nitrato de prata que reagiu
com o carbonato de cálcio foi de 0,2 mL. Primeiramente, considerando o volume gasto do
ensaio branco , subtraiu-se o volume de CaCO3 que reage com o AgNO3 das soluções 1 e 2
feita com o NaCl. Como os volumes foram idênticos no 1º e 2º erlenmeyer, não foi necessário
tirar a média aritmética.
Volume da solução - Volume do branco
2,1 mL - 0,2 mL = 1,9mL
Reação entre a solução de NaCl e nitrato de prata:
NaCl(aq) + AgNO3(aq) →AgCl(s) + NaNO3(aq)
Sabendo-se que no PE, o número de mols do titulante AgNO3 é igual ao número de mols do
titulado.
cl- = Ag+η η
MV= MV= Mr
0,100 x 1,9 = 0,19
Mr = 0,200 ÷ 0,19 = 1,0526 mol/L
(...)
FC= 1,0526÷0,100 = 10,526
O precipitado branco formado que ficou distribuído no fundo do erlenmeyer era o cloreto de
prata (AgCl). Houve alteração na coloração, essa alteração ocorreu devido à presença do
indicador cromato de prata (Ag2CrO4) formando a coloração marrom avermelhado, por ele
ser mais solúvel. Como mostra a reação abaixo:
Ag+ + Cl- AgCl (precipitado branco)→
2 Ag+(aq) + CrO42-(aq) Ag2CrO4(aq)→
- Dosagem do Teor de Cloreto em Soro Fisiológico
Na determinação do teor de Cloreto em soro fisiológico, pelo método de Mohr, foi transferido
para um erlenmeyer de 250 mL, 25 ml de soro fisiológico e adicionando cerca de 1g de
carbonato de cálcio, solubilizado todo o CaCO3 na solução. Quando adicionou 1 mL de
cromato de potássio, notou-se a alteração da coloração inicial amarela, para marrom
avermelhado logo após a adição de AgNO3. Como na prática anterior a titulação foi feita em
duplicata, obtendo os mesmos valores: no primeiro e segundo erlenmeyer foram gastos 2,1
mL de AgNO 3. Ocorreu a seguinte reação:
AgNO3(aq) + Cl-(aq) AgCl(aq) + NO3(aq)→ 
Para a precisão da análise, foi feito um ensaio “em branco” repetindo o mesmo processo
anterior, (exceto o soro fisiológico), no ensaio do branco o volume gasto de nitrato de prata
que reagiu com o carbonato de cálcio foi de 0,2 mL. Primeiramente, considerando o volume
gasto do ensaio branco , subtraiu-se o volume que reage com o AgNO3 das soluções 1 e 2
feita com o soro fisiológico. Como os volumes foram idênticos no 1º e 2º erlenmeyer, não foi
necessário tirar a média aritmética. Determinou-se o valor de cloreto de sódio presente no
soro fisiológico, através dos cálculos:
Volume da solução - Volume do branco
2,1 mL - 0,2 mL = 1,9 mL
Sabendo-se que no PE, o número de mols do titulante AgNO3 é igual ao número de mols do
titulado, calculou-se o teor de Cl- presente no soro fisiológico:
Ag+ = NaClη η
1,081 x 0,100 x 0,0019 = m/ 58,45
m= 0,0120 g NaCl
(...)
0,0120 g — 25 mL
x — 250 mL
x = 0,12 g NaCl
(...)
0,12g — 10mL am
x — 100 mL
x = 1,2 %
O precipitado branco formado que ficou distribuído no fundo do erlenmeyer era o cloreto de
prata (AgCl), característica da análise antes de se atingir o ponto de equivalência, devido à
cor do cromato de potássio observar-se uma tonalidade amarelada. No método de Mohr esse
tipo de indicador é aplicado na titulação do íon cloreto (Cl- ) com o íon prata (Ag+). Após o
ponto de equivalência, essa alteração ocorreu devido à presença do indicador cromato de
potássio (K2CrO4). O ponto final da titulação foi identificado quando os íons prata se
depositaram na forma de (AgCl), formando cromato de prata (Ag2CrO4) após a precipitação
total do cloreto presente no soro fisiológico formando a coloração marrom avermelhado, por
ele ser mais solúvel. Como mostra a reação abaixo:
Ag+ + Cl- AgCl (precipitado branco)→
2 AgNO3(aq) + K2CrO4(aq) Ag2CrO4(aq) + KNO3(aq)→ 
- Dosagem de cloreto pelo Método de Fajans
Na dosagem do cloreto pelo método de Fajans, os indicadores são de absorção que são
substâncias orgânicas que tendem a ser absorvidas sobre a superfície do precipitado formado
na titulação de precipitação, pelo método de Fajans. Foi transferido para um erlenmeyer de
125 mL, 25 ml de soro fisiológico e adicionando cerca de 1g de carbonato de cálcio,
solubilizando todo o CaCO3 na solução. Quando adicionou 10 gotas de fluoresceína, notou-se
a alteração da coloração inicial verde fluorescente, para alaranjado logo após a adição de
AgNO3.
A fluoresceína é um indicador de adsorção típico, utilizado para a titulação do íon cloreto
com nitrato de prata. Em soluções aquosas, a fluoresceína se dissocia parcialmente em íons
hidrônio e íons fluoresceinato que é adsorvido mais fortemente do que o íon nitrato, foi
imediatamente absorvido e revelou a sua presença no precipitado não pela sua própria cor
(solução), mas sim, por uma cor rosa, resultante do complexo de prata que foi formado e de
um íon fluoresceína modificado na superfície com os primeiros traços de excesso dos íons
prata.
A titulação foi feita em duplicata, no primeiro erlenmeyer foi gasto 2,0 mL de AgNO3, no
segundo foram gastos a quantidade de 2,6 mL obtendo a média aritmética de 2,3 mL.
As reações envolvidas são as seguintes:
AgNO3 (aq) + Cl-(aq) AgCl (aq) + NO3-(aq)→ 
Ind- (aq) + H+( aq)( Fluoresceinato) Hlnd( aq) ( Fluoresceína)→ 
Ag+(aq) + Ind-(aq) Aglnd(s) (ppt vermelho)→ 
2AgNO3(aq) + 2OH- (aq) 2AgOH(s) Ag2O(s) + H2O(L)→ → 
Sabendo-se que no PE, o número de mols do titulante AgNO3 é igual ao número de mols do
titulado, calculou-se o teor de Cl- presente no soro fisiológico:
Ag+ = Cl-η η
Cl- = 0,10 mol/L • 2,3x10-3 = 2,3x10-4 mol Cl1-
2,3x10-4 mol — 25 mL
— 250 mLη
= 2,3x10-3 mol NaOHη
= m/MM →m = x MMη η
m = 2,3x10-3 • 58,45 = 0,1344g
0,1344 g NaOH — 10 mL soro
x — 100 mL
x = 1,34%
6. CONCLUSÃO
Na realização do experimento pode-se observar as sessão da titulação de precipitação e as
condições para que esta ocorra, na visualização do ponto de equivalência da titulação são
usados indicadores eles podem ser específicos e de absorção. Foi observado que na
sinalização do ponto de equivalência é feita por mudança de cor como formação do
precipitado. Já na determinação de cloreto em soro fisiológico foi realizada pelos métodos
argentimétricos de Mohr e Fajans com carbonato de cálcio e fluoresceína como indicadores
do ponto final, respectivamente. No método de Mohr é necessário manter a concentração do
indicador baixa para que não dificulte a visualização do ponto final.
7. REFERÊNCIAS
ATKINS, P. e JONES, L Princípios da química. 1º ed. Porto Alegre: Bookman, 2001.
BACCAN, N; ANDRADE, J.C; Química Analítica Quantitativa Elementar. São Paulo;
Campinas; Universidade Estadual de Campinas, 1979.
BACCAN, N; ANDRADE, J.C; O.E.S. GODINHO, J.S. BARONE, Química Analítica
Quantitativa Elementar. São Paulo; Campinas; Edgard Blucher, 3a ed., 2001.
FERREIRA, R.Q; RIBEIRO, J. Química Analítica 2. Vitória: UFES, Núcleo de Educação
Aberta e a Distância, 2011.
MATOS, M.A. Introdução à análise química QUI 094. PDF. http://www.ufjf.br , 2011.
http://www.ufjf.br
PubChem. Fluorescein. Disponível em:
https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/Fluorescein.
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