EXTRAÇÃO COM SOLVENTES (SIMPLES E MÚLTIPLA)

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MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO
SECRETARIA DE EDUCAÇÃO PROFISSIONAL E TECNOLÓGICA
INSTITUTO FEDERAL DO NORTE DE MINAS GERAIS
CAMPUS SALINAS – MG
LABORATÓRIO DE QUÍMICA ORGÂNICA II
PRÁTICA 8: EXTRAÇÃO COM SOLVENTES (SIMPLES E MÚLTIPLA)
Discentes: Eliesio Lucas Souza Santos
João Paulo Costa Ribeiro
Docente: Bruno Vilachã
Salinas-MG
Outubro/2022
1- RESUMO
O presente trabalho vem mostrar a realização de uma aula experimental que
contou com a utilização de ácido acético, éter etílico, solução indicadora de
fenolftaleína e solução aquosa de hidróxido de sódio a fim de abordar o assunto
“Extração Com Solventes: Simples e Múltipla”. O experimento foi realizado por
discentes do Curso de Licenciatura em Química, no período noturno, no Instituto
Federal do Norte de Minas Gerais, localizado na cidade de Salinas/MG.
Os processos de extração, a partir de solventes, são bastante utilizados em
laboratórios de química. A extração com solventes trata-se de um método para
separar um componente ou componentes específicos de uma mistura heterogênea
de líquidos baseado em suas diferentes solubilidades em dois líquidos diferentes
imiscíveis, normalmente água e um solvente orgânico. Com isso, adotou-se uma
metodologia em que buscou-se a lavagem do solvente em que se desenvolveu a
prática.
Ademais, foi possível, observar e entender, como acontece na prática as
duas maneiras que se caracterizam o processo de extração: a extração simples e a
extração múltipla.
2- REFERENCIAL TEÓRICO
Segundo Lampan et al (2012) transferência de um soluto de um solvente
para outro é chamada extração, de forma mais precisa, extração líquido-líquido.
Nesse tipo de extração o soluto é extraído de um solvente para outro porque o
soluto é mais solúvel no segundo solvente que no primeiro. Os dois solventes não
podem ser miscíveis , ou seja, não podem se misturar completamente, e devem
formar duas fases ou camadas separadas, para que esse procedimento funcione.
A extração é utilizada de muitas maneiras, na química orgânica. Muitos
produtos naturais (produtos químicos orgânicos que existem na natureza) estão
presentes em tecidos animais e vegetais que tenham muita água. Extrair esses
tecidos com um solvente imiscível em água é útil para isolar os produtos naturais.
Frequentemente, o éter é utilizado para tal propósito (LAMPMAN et al, 2012).
A extração com solventes é utilizada para remover contaminantes
solúveis ou isolar componentes de uma mistura. Este método é baseado na
2
https://pt.wikipedia.org/wiki/Solubilidade
https://pt.wikipedia.org/wiki/L%C3%ADquido
https://pt.wikipedia.org/wiki/Miscibilidade
https://pt.wikipedia.org/wiki/%C3%81gua
https://pt.wikipedia.org/wiki/Solvente
solubilidade dos componentes que se deseja extrair da mistura em certo solvente a
ser utilizado para a extração. De acordo com Moreira e Magalhães (2017) existem
dois tipos de extração: simples e múltipla.
A extração simples é empregada para separar um composto orgânico de
soluções ou suspensões aquosas onde se encontram. Fundamenta-se no fato de
que as substâncias orgânicas são, em geral, solúveis em solventes orgânicos e
menos solúveis em H2O, de modo que, ao se formar duas fases pela adição do
solvente, após agitação, a substância passa em maior parte da fase aquosa para o
solvente. Uma decantação posterior e sequente destilação do solvente permite
separar a substância desejada (MOREIRA e MAGALHÃES, 2017).
A extração múltipla é mais comumente utilizada, devido maior eficácia; nela a
solução aquosa original que já foi extraída uma vez é colocada novamente dentro
do funil de separação com uma nova porção do solvente orgânico para uma
segunda extração.Esse processo pode ser repetido quantas vezes forem
necessárias para garantir uma boa extração da substância desejada. Terminado o
processo de extração múltipla a fase orgânica é então combinada dentro de um
recipiente e a fase aquosa poderá ser retirada (MOREIRA e MAGALHÃES, 2017).
É preciso, nestes métodos, utilizar solventes que dissolvam a substância a
ser extraída. Normalmente é usado à água e algum solvente orgânico, já que a água
é imiscível com a maioria dos compostos orgânicos, criando assim uma fase polar e
outra apolar. Há características desejáveis destes solventes, pois eles devem ser
quimicamente estáveis, ter baixa toxicidade, não ser corrosivo, apresentar baixo
custo e ser facilmente recuperado (LAMPMAN et al, 2012).
Também pode-se usar solventes que reajam químicamente com o composto
desejado. De toda forma é importante que após adicionar este solvente que deve
reagir, haja outras “lavagens” da mistura com esta substância reativa, para poder
garantir que o máximo do composto realmente reagiu com esse solvente, podendo
ser retirado do funil (LAMPMAN et al, 2012).
3- OBJETIVOS
Realizar as extrações, simples e múltiplas, do ácido acético (CH3COOH) a partir da
solução aquosa de hidróxido de sódio (NaOH).
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4- MATERIAIS E MÉTODOS
4.1 Aparatos
Argola, pisseta, 2 suportes universais, 2 garras e 1 pera.
4.2 Vidrarias
3 erlenmeyer 125 mL, bureta graduada 25 mL, 1 funil de separação, balão
volumétrico de 50 mL e pipeta graduada.
4.3 Reagentes
Ácido acético (CH3COOH), éter etílico ( (C2H5)2O), solução aquosa de hidróxido de
sódio (NaOH) e solução indicadora de fenolftaleína.
4.4 Metodologia
O experimento consistiu na realização da extração simples e múltipla com o
solvente utilizado, ou seja, o CH3COOH.
Para dar início as extrações preparou-se uma solução aquosa de CH3COOH
em que colocou-se no balão volumétrico uma porção considerável de água, 1 mL de
CH3COOH e, posteriormente, completou-se o volume, do balão, com água
destilada. Agitou-se até a homogeneização da solução resultante, tal solução foi
denominada solução A. Posteriormente, pipetou-se 10 mL da solução A e
transferiu-a para um erlenmeyer de 125 mL em que adicionou-se 3 gotas de solução
indicadora de fenolftaleína.
A finalizar essas partes, encheu-se a bureta com solução padronizada de
NaOH e titulou-se a solução A do erlenmeyer. Ao obter-se a coloração rósea
anotou-se o volume consumido de NaOH. Completou-se a bureta e titulou-se,
novamente, uma amostra da solução A. Calculou-se a massa do ácido acético
presente na solução.
Em seguida deu início ao processo da extração simples em que pipetou-se
10 mL da solução A transferindo-a para o funil de separação. Adicionou-se 30 mL
de (C2H5)2O e agitou-se a mistura, na capela de exaustão (pois o (C2H5)2O é
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muito volátil), conferindo se não havia vazamento no funil de separação e aliviando
a pressão interna do funil.
Com o funil já inserido no suporte universal, deixou-se a solução A em
repouso até que se formaram as duas fases, sendo uma fase a água e a outra o
(C2H5)2O. Logo após, recolheu-se a parte aquosa em um erlenmeyer 125 mL e
adicionou-se 3 gotas da solução indicadora de fenolftaleína. Com a solução aquosa
recolhida colocou-a na bureta de 25 mL, inserida no suporte universal, e
completou-se o volume da bureta com solução de NaOH. Com isso, titulou-se a
solução do CH3COOH até que se observou a coloração rósea. Anotou-se o volume
consumido de NaOH.
Ao finalizar a extração simples, realizou-se a extração múltipla em que
pipetou-se 10 mL da solução A e transferiu-a para o funil de separação. Utilizou-se
20 mL de éter etílico. Separou-se a fase aquosa da fase orgânica e retornou-a para
o funil de separação. Extraiu-se, novamente, a fase aquosa com mais 20 mL de éter
etílico. Recolheu-se a fase aquosa em um erlenmeyer de 125 mL e adicionou-se 3
gotas de solução indicadora de fenolftaleína.
Diluiu-se a solução de NaOH de concentração 0,1 mol. L-1 cujo volume era
200 mL, para uma solução de NaOH de concentração 6 molar (M), ou seja, diluiu-se
3,33 mL de solução de NaOH. Logo após, colocou-se na bureta de 25 mL a solução
padronizada de NaOH e titulou-se a solução do CH3COOH até que surgiu-se e
permaneceu-se a cor rósea. Anotou-se o volume consumido de NaOH.
Ao final do experimento, foram descartadasas soluções utilizadas,cada uma
descartada da maneira correta. Logo após, higienizou-se a bancada e as vidrarias
organizando, assim, o espaço utilizado para o pratica.
5- RESULTADOS E DISCUSSÃO
Após titulação da solução A, já com a solução de NaOH já inserida na bureta,
obteve-se um consumo de 12,5 mL de solução de NaOH. A partir daí é possível
calcular-se a massa do CH3COOH presente na solução aquosa a partir das
seguintes equações:
[𝑁𝑎𝑂𝐻] 𝑥 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻 = [𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻] 𝑥 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑑𝑒 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻
Equação 1: Determinação da concentração do 𝐶𝐻3𝑂𝑂𝐻
Onde tem-se:
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= 0,1 mol x L-1[𝑁𝑎𝑂𝐻]
= 12,5 mL = 0,0125 L𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻
= ?[𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻]
= 10 mL = 0,01 L𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑑𝑒 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻
Portanto:
0,1 x 0,0125 = x 0,01 = 0,125 mol[𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻] ⇒ [𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻]
A partir da concentração de CH3COOH, ou seja, 0,125 mol é possível
determinar a massa de tal ácido presente na solução aquosa a partir do seguinte
cálculo:
1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 −−−−−− 60, 06 𝑔 𝑑𝑒 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻
0, 125 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 −− 𝑥 𝑔𝑟𝑎𝑚𝑎𝑠 𝑑𝑒 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻
Portanto, a massa de CH3COOH presente na solução aquosa é de 7,5075 g.
Segundo Moreira e Magalhães (2017) para esse tipo de determinação da
massa de um ácido é importante a solução indicadora de fenolftaleína, pois ela é um
dos indicadores ácido-base são substâncias, que mudam de cor, de acordo com a
acidez do meio. A fenolftaleína é um indicador que é incolor em meio ácido e róseo
em meio básico, essa mudança de cor é chamada de viragem, ou seja, é possível
determinar quando ocorra a neutralização do ácido utilizado.
Consequentemente, a partir da concentração desse ácido e do seu volume
foi possível determinar a massa do ácido na solução.
Para a extração simples o valor consumido de NaOH foi de 13,5 mL. Dessa
forma é possível determinar a massa do CH3COOH, como ver se abaixo:
Cálculo da massa do CH3COOH presente na solução aquosa
0,1 mol de NaOH —— 1 L
x ———— 0,0135 L
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x= 0,00135 L de CH3COOH na fase aquosa da extração simples
1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 −−−−−− 60, 06 𝑔 𝑑𝑒 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻
0, 00135 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 −− 𝑥 𝑔𝑟𝑎𝑚𝑎𝑠 𝑑𝑒 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻
Portanto a massa de CH3COOH na solução aquosa obtida na extração
simples é de 0,081081 g. Com isso é possível obter-se o rendimento do ácido ácido
acético na extração simples, conforme observa-se abaixo:
7,5075 g solução aquosa inicial —— 100%
0,081081 g de ácido extraído —— x
x= 1.08 %
A partir da extração simples Borges e Takahata (2002) explica que ela é
embasada no princípio da distribuição de um soluto entre dois solventes imiscíveis.
Esta distribuição é expressa quantitativamente em termos de um coeficiente de
partição (K) que indica que um soluto S, em contato com dois líquidos imiscíveis (A
e O), distribui-se entre estes de tal forma que, no equilíbrio, a razão da
concentração de S em cada fase será constante, em determinada temperatura:
K= [So] / [SA]
Sendo [S]o = concentração do soluto na fase orgânica e
[S]A = concentração do soluto na fase aquosa.
Portanto K = 0,0125 / 0,00135 ⇒ K = 9,259
Segundo Simoni et al (2002) quando K pertence a 100 > K > 1 pode-se
recuperar a maior parte do soluto por extrações sucessivas com a fase orgânica. Ou
seja, com extrações múltiplas é possível recuperar a maior parte do soluto para o
procedimento da presente prática baseado no valor de K obtido.
|Além disso com a realização da extração simples observou-se a formação
de duas fases, ou seja, a fase orgânica e a fase aquosa, ambas incolores. Moreira
e Magalhães (2017) mostra que essas duas fases caracterizam compostos
imiscíveis. Dessa forma o sistema se constitui bifásico e incolor.
Além disso, percebeu-se que uma das fases ficou oleaginosa e a outra
aquosa, Moreira e Magalhães (2017) mostra que esse efeito se justifica pela
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diferença na polaridade, sendo o composto aquoso polar e o orgânico apolar. A
água apresenta um caráter fortemente polar, por isso ela é ótima para solubilização
de compostos com tendências polares, pois uma substância polar é mais solúvel em
solventes polares e menos solúveis em solventes não polares. E os compostos
orgânicos são em geral, mais solúveis em solventes também orgânicos e pouco
solúveis em água.
Para a extração múltipla após realizar os processos de diluição da solução
aquosa de NaOH e titulação em que se observou a formação da coloração rósea,
assim como visto na imagem 1, consumiu-se 11,1 mL do NaOH.
Imagem 1: Titulação na extração múltipla em que apareceu a coloração rósea. Fonte:
Autores , 2022
Com o valor consumado é possível determinar a massa de CH3COOH na
solução aquosa conforme feito abaixo:
0,1 mol de NaOH —— 1 L
x ———— 0,0111
⇒ 0,00111 L de CH3COOH na fase aquosa da extração múltipla.
1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 −−−−−− 60, 06 𝑔 𝑑𝑒 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻
0, 00111 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 −− 𝑥 𝑔𝑟𝑎𝑚𝑎𝑠 𝑑𝑒 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻
Portanto a massa de ácido acético na solução aquosa na extração múltipla é
igual a 0,066. Dessa forma, realiza-se o cálculo da porcentagem do ácido extraído,
como observa-se abaixo:
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7,5075 g solução aquosa inicial —— 100%
0,066 g de ácido extraído —— x
x= 0.879 %
Ao finalizar as duas extrações percebe-se que o valor consumado de NaOH
foi de 12,5 ml e na extração múltipla de 11,1 mL, ou seja, constata se que o
processo da extração múltipla segundo Moreira e Magalhães (2017) é mais eficiente
e mais rápida que a extração simples, pois o volume de NaOH consumido na
extração simples foi um pouco maior que o volume consumido na extração múltipla,
o que tornou o processo simples sendo mais lento e menos vantajoso.
Se tratando do rendimento percebe-se que o rendimento na extração múltipla
foi inferior ao da extração simples, reforçando, assim a ideia de Durst (2012) que diz
que quanto maior o número de extrações, menor será o acréscimo no rendimento
obtido, tal fator pode ser explicado pelas diferentes concentrações da solução
aquosa de NaOH em cada um dos processos.
6- CONCLUSÃO
A partir das informações abordadas neste experimento é possível adquirir
uma melhor compreensão sobre a técnica de extração de solventes que se baseia
em separar e isolar componentes de uma mistura e de remover impureza solúveis
indesejáveis através do processo de lavagem.
Ademais, conclui-se que a escolha do solvente extrator deve estar
fundamentada nas propriedades físico-químicas do composto como: as forças
intermoleculares, que possam facilitar a solubilidade como solvente extrator,
densidade, polaridade, entre outros. Com isso o resultado foi satisfatório.
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7- REFERÊNCIAS
BORGES, Edilson Grünheidt; TAKAHATA, Yuji. Estudo QSPR sobre os coeficientes
de partição: descritores mecânico-quânticos e análise multivariada. Química Nova,
v. 25, p. 1061-1066, 2002.
DURST, H. P. Química orgánica experimental. Reverté, 2021.
Lampman, G. M., & Pavia, D. L., Engel, R. G., & Kriz, G. S. (2012). Química
Orgânica experimental: técnicas de escala pequena. Tradução de Solange
Aparecida Visconti, 3.
MOREIRA, L.; MAGALHÃES, L.; “EXTRAÇÃO COM SOLVENTES”. Universidade
Estadual de Santa Cruz DCET – Departamento de Ciências Exatas e Tecnológicas.
Ilhéus-Ba, 2017.
SIMONI, Déborah de Alencar et al. Um experimento com propostas múltiplas para
um laboratório de química geral. Química Nova, v. 25, p. 1034-1039, 2002.
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extração simples.
RESPOSTAS
As questões foram respondidas ao longo do relatório.
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