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Ministério da Educação Universidade Tecnológica Federal do Paraná Tecnologia em Processos Químicos OTIMIZAÇÃO DA SEPARAÇÃO DE CORANTES POR CROMATOGRAFIA EM PAPEL Alunos: Carlymari de Almeida Silva - carlyalmeida99@gmail.com Poliana Cristina dos Santos - pllyanna_cris07@hotmail.com Vitórya Janning Antunes - vitorya.alunos@utfpr.edu.br Professor: Clayton Antunes Martin Toledo 18, de outubro de 2022. Ministério da Educação Universidade Tecnológica Federal do Paraná Tecnologia em Processos Químicos 1. INTRODUÇÃO A cromatografia é um método largamente usado para a separação, identificação e determinação dos componentes químicos em misturas complexas. Nenhum outro método de separação é tão poderoso e de aplicação tão generalizada como a cromatografia. O termo cromatografia é difícil de ser definido rigorosamente porque o nome tem sido aplicado a diversos sistemas e técnicas. Todos esses métodos, contudo, apresentam em comum o uso de uma fase estacionária e de uma fase móvel. Os componentes de uma mistura são transportados através da fase estacionária pelo fluxo da fase móvel e as separações ocorrem com base nas diferenças de velocidade de migração entre os componentes da fase móvel. ² Os métodos cromatográficos são de dois tipos básicos. Na cromatografia em coluna, a fase estacionária é mantida em um tubo estreito e a fase móvel, forçada através do tubo sob pressão ou por gravidade. Na cromatografia planar, a fase estacionária está apoiada em uma placa plana ou nos poros de um papel e a fase móvel move-se através da fase estacionária por ação capilar ou sob a influência de gravidade. ² A cromatografia em papel (planar) é uma técnica de partição líquido–líquido, estando um deles fixado a um suporte sólido. O suporte é saturado em água e a partição se dá devido à presença de água em celulose (papel de filtro). Este método, embora menos eficiente que a CCD (cromatografia em camada delgada), é muito útil para a separação de compostos polares. Utiliza-se pequenas quantidades de amostras (microgramas a miligramas) retiradas com pequenos capilares de vidro que são depositadas sobre faixas de papel de filtro e em seguida colocadas em cubas de vidro contendo a fase móvel, após o deslocamento por capilaridade da fase móvel pela fase estacionária, o papel é retirado da cuba. ¹ Figura 1: Esquema para uma cromatografia em papel Ministério da Educação Universidade Tecnológica Federal do Paraná Tecnologia em Processos Químicos 2. OBJETIVOS Definir a eficiência da separação em relação a polaridade do eluente. 3. METODOLOGIA EXPERIMENTAL 3.1 Reagentes e Materiais Para o experimento de Otimização da separação de corantes por cromatografia em papel. ● 03 frascos de boca larga com tampa (~ 1L) ● 03 provetas de 50 mL ● 05 Tiras de papel filtro (6 x 20 cm) ● 03 Vidros de relógio grande ● Bastão de vidro ● Canetas de retroprojetor ● Acetona ● Ciclohexano ● Clorofórmio ● Álcool ● Isopropílico ● Hexano ● Metanol ● Tolueno 3.2 Procedimento Experimental Colocou-se cerca de 20 mL do solvente ou das misturas dos solventes nos béqueres (eluente), e aplicou-se as amostras nas tiras de papel, com três pontos de cores diferentes, com diâmetro máximo de 0,5 cm, e observando a distância mínima de 1,0 cm das laterais e 1,5 cm entre as manchas, com 4,0 cm de distância da borda inferior. Realizou-se a cromatografia, após marcou-se a altura que o eluente alcançou. Ministério da Educação Universidade Tecnológica Federal do Paraná Tecnologia em Processos Químicos 4. RESULTADOS E DISCUSSÃO Após o papel permanecer no recipiente e o solvente chegar até a marca de 10 cm, o papel foi removido para proceder com as medidas para o cálculo de retenção. O fator de retenção (Rf), é a distância percorrida por cada composto em uma amostra, dividido pela distância percorrida pelo solvente. A partir da tabela das polaridades dos solventes, foram selecionados solventes e misturas entre 1,0 e 3,5. A polaridade é dada pela equação: 𝑃 = 𝑃1. 𝑋1 + 𝑃2. 𝑋2 + 𝑃3. 𝑋3 + 𝑃𝑛. 𝑋𝑛 Onde: P = polaridade da mistura P1 = polaridade do solvente X1 = fração do solvente na mistura (V1/Vtotal) A primeira mistura feita foi com metanol e tolueno, na proporção de 60% de tolueno e 40% de metanol, com a polaridade de 3,48. A distância percorrida de cada cor está representada na tabela 1. Tabela 1 - cromatografia com a mistura de tolueno e metanol Pigmento Distância (cm) Vermelho 1,5 Azul 2 Realizando os cálculos do fator de retenção, temos: 𝑅𝑓 = 𝑎𝑣 Onde: Rf = fator de retenção a = distância percorrida pelo composto v = distância percorrida pelo solvente Os resultado obtidos estão demonstrados na tabela 2 Ministério da Educação Universidade Tecnológica Federal do Paraná Tecnologia em Processos Químicos Tabela 2 - Resultados do Rf Pigmento Fator de retenção (Rf) Vermelho 0,15 Azul 0,2 A segunda mistura feita foi com tolueno e hexano, na proporção de 60% de tolueno e 40% de hexano, com polaridade de 1,48. A distância percorrida está representada na tabela 3 abaixo. Tabela 3 - cromatografia com a mistura de tolueno e hexano Pigmento Distância (cm) Vermelho 5 Azul 3 Realizando os cálculos de fator de retenção com os resultados representados na tabela a seguir Tabela 4 - resultados do Rf da mistura 2 Pigmento Fator de retenção (Rf) Vermelho 0,5 Azul 0,3 E por fim o terceiro solvente para a cromatografia foi somente tolueno, com a polaridade de 2,4. Ministério da Educação Universidade Tecnológica Federal do Paraná Tecnologia em Processos Químicos Tabela 5 - Cromatografia com tolueno Pigmento Distância (cm) Vermelho 7 Azul 5 Realizando os cálculos do Rf, temos: Tabela 6 - resultados do Rf mistura 3 Pigmento Fator de retenção (Rf) Vermelho 0,7 Azul 0,5 Ministério da Educação Universidade Tecnológica Federal do Paraná Tecnologia em Processos Químicos 5. CONCLUSÃO Além de a cromatografia em papel ser um método de execução fácil e rápida, podemos utilizar essa prática para trabalhar com outros conceitos como substâncias e misturas, tipos de misturas, tipos de separações físicas que existem e capilaridade. O método da cromatografia pode ser usada para separar e identificar substâncias químicas, tendo ela duas fases, a fase móvel e a estacionária, onde obteve resultados significativos pela polaridade de cada solvente envolvido no experimento, visto que a polaridade de uma molécula está associada ao tipo de interação predominante. A separação dos componentes de uma mistura neste tipo de cromatografia está baseada nas diferenças de solubilidade dos seus componentes na fase móvel e estacionária. Os componentes com menos solubilidade na fase estacionária tem um deslocamento rápido ao longo do papel, porém os componentes com maior solubilidade na fase estacionária serão consequentemente retidos e terão uma movimentação mais lenta. Portanto, o processo de separação envolve a interação dos solutos com as duas fases. Existem outros fatores que influenciam nas interações do soluto com as duas fases, como a adsorção na superfície da fase estacionária e carga do composto. Resumindo, temos que os vários componentes de uma mistura, devido a diferentes interações com a fase estacionária e móvel, são separados em seus componentes, mas para se reproduzir a análise cromatográfica precisamos utilizar condições experimentais. Ministério da Educação Universidade Tecnológica Federal do Paraná Tecnologia em Processos Químicos 6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS SKOOG, Douglas A. Princípios de Análise Instrumental. 5. ed. Porto Alegre: Bookman, 2002. DEGANI, Ana Luiza G.; CASS, Quezia B.; VIEIRA, Paulo C. Cromatografia: Um breve ensaio. Quím. Nov. Escola. n. 7, maio, 1998. EXPLICATORIUM. A Cromatografia. Disponível em :. Acesso em: 24 abr. 2012. HYPERSCIENCE. Excitantes experiências para fazer na feira de ciências (ou em casa). Disponível em: . Acesso em: 25 abr. 2013. NETO, Claudio C. Análise orgânica: métodos e procedimentos para caracterização de organoquímios. v. 2. Rio de Janeiro: UFRJ, 2004.RIBEIRO, Nùbia, M.; NUNES, Carolina R. Análise de pigmentos de pimentões por cromatografia em papel. Quím. Nov. Escola. n. 29, ago., 2008.
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