Lista métodos cromatográficos

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MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO 
UNIVERSIDADE TECNOLÓGICA FEDERAL DO PARANÁ 
DEPARTAMENTO ACADÊMICO DE QUÍMICA E BIOLOGIA 
CURSO SUPERIOR DE TECNOLOGIA EM PROCESSOS 
AMBIENTAIS E BACHARELADO EM QUÍMICA TECNOLÓGICA. 
 
 
1) Defina: 
(a) Eluição: Processo de carregamento do soluto pela fase móvel. 
(b) Fase móvel: Líquido ou gás que se move através da coluna, também pode ser chamado de 
eluente. 
(c) Fase estacionária: Líquido ou sólido que permanece dentro da coluna. Geralmente é mais polar 
que a fase móvel - (Fase normal). Se a fase estacionária for mais apolar que a fase móvel é 
chamada de - (Fase reversa). 
(d) Constante de distribuição: 
(e) Tempo de retenção: O tempo que a amostra leva para sair da coluna. Quando o tempo de retenção 
(Tr) é maior, significa que a amostra tem maior afinidade, logo fica mais tempo retida na coluna, 
na fase estacionária. Quando o tempo de retenção (Tr) é menor, significa que a amostra tem 
maior afinidade com a fase móvel. 
(f) Fator de retenção: O fator de retenção, kA, para o soluto A está relacionado à velocidade com a 
qual A migra através da coluna. É o intervalo de tempo que um soluto permanece na fase 
estacionária relativo ao tempo que este permanece na fase móvel. 
 
KA é a constante de distribuição para o soluto A 
 
(g) Fator de seletividade: O fator de seletividade a para os solutos A e B é definido como a razão 
entre a constante de distribuição do soluto mais retido (B) e a constante de distribuição para o 
soluto menos retido (A). O fator de seletividade para dois ❯onde KB é a constante de distribuição 
para a espécie mais fortemente retida B e KA, a analitos em uma coluna fornece uma medida de 
quão bem a coluna vai separá-los 
KB é a constante de distribuição para a espécie mais fortemente retida B e KA, a 
constante para a espécie menos retida A, que é eluída mais rapidamente. De 
acordo com essa definição, a é sempre maior que a unidade. 
(h) Altura de prato: Dois termos relacionados são empregados amplamente 
para as medidas quantitativas da eficiência da coluna cromatográfica: (1) altura de prato H e (2) 
contagem de pratos ou número de pratos teóricos N. Os dois estão relacionados pela equação 
onde L é o comprimento (geralmente em cm) do empacotamento da coluna. A 
eficiência cromatográfica aumenta à medida que o número de pratos se torna 
maior, conforme a altura do prato H torna-se menor. 
 
 
2) “A cromatografia é um método que permite a identificação e a determinação de 
componentes em misturas complexas, com base nas diferenças de velocidade em 
que são transportados por meio de uma fase móvel sólida, líquida ou gasosa. Na 
cromatografia gás‐líquido, um gás transporta a amostra sobre uma fase sólida 
estacionária, com a adsorção dos componentes separados em diferentes graus”. 
Esta afirmativa é falsa. Explique porque a mesma é falsa (existem ao menos três motivos). 
A fase móvel não pode ser sólida, apenas gasosa ou líquida. Na cromatografia gás-
líquido, temos um gás passando por uma coluna com um líquido de alta viscosidade 
revestindo as suas paredes internas e não uma fase sólida estacionária. Para um 
processo gás-líquido, não utiliza-se adsorção, pois a adsorção é utilizada para sistema 
fluido-sólido, logo encontra-se mais um erro. 
 
3) De que forma uma análise cromatográfica permite identificar substâncias em uma mistura 
complexa como amostra? 
Cromatografia é uma técnica na qual os componentes de uma mistura são separados com base nas 
diferenças de velocidade nas quais são transportados através de uma fase estacionária ou fixa por 
uma fase móvel líquida ou gasosa. 
 
4) Liste as variáveis que levam ao alargamento de banda na cromatografia. 
O alargamento de banda reflete a perda de eficiência de uma coluna. Quanto mais lentos 
forem os processos de transferência de massa que ocorrem quando o soluto migra através da 
coluna, mais larga será a banda na saída da coluna. Os fatores que podem variar o 
alargamento de banda são velocidade linear da fase móvel, coeficiente de difusão na fase 
móvel, coeficiente de difusão na fase estacionária, fator de retenção, diâmetro das partículas 
do empacotamento e espessura da camada de líquido que recobre a fase estacionária. 
 
5) Descreva dois métodos gerais para melhorar a resolução de duas substâncias em uma coluna 
cromatográfica. 
Normalmente, a maneira mais fácil de melhorar a resolução é pela otimização de k. Para as 
fases móveis gasosas, k pode ser frequentemente melhorado com a alteração da temperatura. 
Para as fases móveis líquidas, a variação na composição do solvente, com frequência, permite 
a manipulação de k para se obter melhores separações. Um método para melhorar a resolução 
é incorporar na fase estacionária uma espécie que se complexa com ou interage de outra forma 
com um ou mais componentes da amostra. 
 
6) (Perito Criminal – Química 2016 - Adaptado) Uma gota da amostra de uma mistura 
com a mesma quantidade de 1-aminopropano, 1-aminohexano e 1- aminododecano foi 
colocada no canto inferior esquerdo de uma placa de sílica gel, para análise por cromatografia 
bidimensional em camada delgada, conforme mostrado na figura I. Em seguida, o 
desenvolvimento foi realizado em direção ascendente com a mistura de solventes I (80% de 
acetato de etila e 20% de hexano). Os solventes foram evaporados e, após se girar a placa 90º no 
sentido anti-horário, novo desenvolvimento foi realizado em direção ascendente com a mistura de 
solventes II (20% de acetato de etila e 80% de hexano). Após ser secada e revelada, a placa 
apresentou as manchas A, B e C mostradas na figura II. Indique quais substâncias são 
representadas pelas gotas A, B e C explicando as escolhas com base na teoria CCD bidimensional. 
 
 
 
7) A EFICIÊNCIA de uma coluna é expressa em número de pratos teóricos (N) ou a altura 
equivalente do prato teórico (HETP = H). Assume-se que a coluna possa ser visualizada como 
uma divisão de seções imaginárias chamadas de pratos. A cada prato a partição do soluto entre a 
fase móvel e a fase estacionária é rápida e o equilíbrio é alcançado antes do soluto se mover para 
o próximo prato. 
Correlacionando eficiência com altura equivalente do prato teórico (HEPT), tem se: 
 
Portanto, quanto maior o número de pratos teóricos (N), menor a altura equivalente do prato 
teórico (HEPT = H), e, portanto, maior a eficiência. Baseados no acima descrito, e no 
cromatograma hipotético mostrado na figura abaixo, determine: 
a) O tempo de retenção dos picos A, B e C (trA, trB e trC); 
b) A largura na linha de base dos picos B e C (WB e WC) – OBS.: Veja como encontrar W nas 
referências sugeridas e use uma régua para expressa W em cm. 
c) Determine a resolução entre os picos B e C; 
d) O número médio de pratos teóricos (N); 
e) A altura equivalente do prato teórico (HETP = N) da coluna de 25 cm de 
comprimento; 
f) Determine a eficiência da coluna; 
g) Determine o fator de seletividade entre B e C.