pratica determinacao pKa indicador

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Determinação espectrofotométrica do pKa de indicadores ácido-base
Etapas 1 e 2 já estarão prontas:
1) Preparação da solução estoque de tampão
Prepare uma solução estoque denominada tampão BR (do inglês Britton-Robinson) que consiste numa solução contendo borato (como H3BO3), fosfato (como H3PO4) e acetato (como CH3COOH) ambos na mesma concentração molar. Esse tampão é considerado um tampão universal, tamponando a faixa de pH de 2-12. Na ausência de alguma dessas substâncias, um sal derivado pode ser utilizado. Essa solução estoque deverá conter 0,4 mol L-1 de cada componente, num volume final de 100 mL. Pese 2,47 g de ácido bórico, 5,44 g de acetato de sódio trihidratado (ou 3,28 g se for anidro) e 5,44 g de KH2PO4, transfira quantitativamente para um balão de 100 mL, dissolva, homogeneíze e complete o volume com água destilada. 
2) Preparação das soluções de pH variando de 1-13. 
Com o auxílio de uma micropipeta, adicione 5 mL da solução de estoque 0,4 M do tampão BR preparado anteriormente para um tubo plástico graduado de 50 mL. Adicione cerca de 20 mL de água, ou um volume o suficiente para cobrir a parte sensível do eletrodo de pH, já devidamente calibrado. Adicione com uma pipeta de Pasteur HCl 1 M ou NaOH 1 M até o pH desejado. Prepare uma série de soluções com pH’s: 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0; 11,0; 12,0 e 13,0. 
3) Obtenção do espectro das formas HInd e Ind-
Adicione um volume pré-determinado da solução do indicador fornecido pelo professor às soluções de pH 1,0 e pH 13. Presume-se que nesses pH’s extremos a forma predominante seja a forma não-dissociada e dissociada, respectivamente. Submeta as duas soluções à leitura no espectrofotômetro na faixa de 400-800 nm. Use água ou o tampão livre do indicador como referência para 0,000 de absorbância (100% de transmitância). Analise os espectros e identifique o λmáxHInd e o λmáxInd-. 
Indicador: Vermelho de metila
Volume de indicador adicionado:
	pH
	λmáxHInd
	λmáxInd- 
	
	
	
	
	
	
Indicador: Azul de bromotimol
Volume de indicador adicionado:
	pH
	λmáxHInd
	λmáxInd- 
	
	
	
	
	
	
4) Construção das curvas Absorbância versus pH.
Adicione o mesmo volume da solução estoque do indicador utilizado no item 3 a todas as soluções de pH 1,0 a 13,0. Submeta todas as amostras a leitura no espectrofotômetro, anotando os valores de absorbância nos comprimentos de onda determinados no item 3, relativos ao indicador dissociado e não dissociado. Faça uma inspeção visual em todas as soluções preparadas e tente identificar o pH no qual há uma mistura em proporções iguais das cores obtidas em pH’s extremos. Esse pH será aproximadamente o valor procurado do pKInd. 
Indicador: Vermelho de metila
	pH
	λmáxHInd/ nm
	λmáxInd-/ nm
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
Indicador: Azul de bromotimol
	pH
	λmáxHInd/ nm
	λmáxInd-/ nm
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
5) Análise dos resultados. 
Com os dados obtidos no item 4, construa na mesma figura os gráficos de Absorbância contra pH para Ind- e HInd. Para cada gráfico, o pKInd será o pH no qual a curva passa por um ponto de inflexão. Matematicamente, o pKInd será o pH no qual a curva passa simultaneamente por um mínimo ou máximo no gráfico da 1ª derivada e pelo zero no gráfico da 2ª derivada. 
Questões:
1) O que é um indicador ácido-base?
2) O que é pH?
3) O que é uma solução tampão?
4) Compare o pKInd experimentalmente obtido com aquele que consta na literatura. Calcule o Erel% e explique as diferenças obtidas. 
5) Verifique em que condição de força iônica o pKInd que consta na literatura foi obtido. A condição usada nessa experiência é similar? Discuta. 
6) Como poderíamos usando um procedimento similar ao dessa prática determinar o pKInd termodinâmico, ou seja, o pKInd°?
7) O que é pH de viragem de um indicador? Determine esse valor usando as curvas de Abs contra pH obtidas nesse experimento. Compare com o valor que consta na literatura.