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INSTITUTO FEDERAL DO NORTE DE MINAS GERAIS - CAMPUS MONTES CLAROS DISCENTES: Eloá Matos Miranda Almeida, Flora Rodrigues Alkmim, Jhon Elvys Pereira de Souza, Jhonatan Natanael Dias dos Santos e Kauan Hudson Oliveira Medeiros CURSO: Técnico em Química Integrado ao Ensino Médio SÉRIE: 3º Ano Turno: Integral PROFESSOR (A): Pedro Henrique de Oliveira Gomes DISCIPLINA: Laboratório de Química Analítica Quantitativa Relatório: Padronização de uma solução de NaOH com Biftalato de Potássio Relatório de aula prática apresentado ao professor Pedro Henrique de Oliveira Gomes como parte integrante das exigências da matéria de Laboratório de Química Analítica Quantitativa relacionado à Análise Volumétrica, do 3° ano do Curso Técnico Integrado em Química. Montes Claros, agosto 2022 SUMÁRIO INTRODUÇÃO 1 1.1 Análise Volumétrica de Neutralização 1 1.2 Padronização de soluções 1 1.3 Padronização da solução de utilizando Biftalato de Potássio 1𝑁𝑎𝑂𝐻 OBJETIVOS 2 PARTE EXPERIMENTAL 2 3.1 Materiais 2 3.2 Reagentes 2 3.3 Equipamentos 3 PROCEDIMENTO 3 4.1 Preparo de uma solução padrão do tipo indireto de - 0,1 3(𝑁𝑎𝑂𝐻) 𝑚𝑜𝑙/𝐿 4.2 Preparo de Biftalato de Potássio 3(𝐾𝐻𝐶 8 𝐻 4 𝑂 4 ) 4.3 Padronização da solução de NaOH utilizando Biftalato de Potássio 3(𝐾𝐻𝐶 8 𝐻 4 𝑂 4 ) RESULTADOS E DISCUSSÃO 3 CONCLUSÃO 5 BIBLIOGRAFIA 5 1. INTRODUÇÃO 1.1 Análise Volumétrica de Neutralização A análise volumétrica de neutralização circunda a titulação de espécies químicas ácidas com uma solução padrão alcalina e titulação de espécies químicas fundamentais com uma solução padrão ácida. (MATOS, 2011) Para determinar um ponto final no procedimento, é utilizado um indicador químico ou um método instrumental. Assim, a solução padrão constantemente será uma base forte ou um ácido forte, uma vez que o ponto final fica mais evidente. (MATOS, 2011) Para escolher o indicador acordante, é necessário avaliar a maneira como o pH varia nas redondezas do ponto de equivalência, visto que cada indicador apresenta um intermédio de valores do pH que varia a coloração, nomeada de zona de transição. (MATOS, 2011) Em uma volumetria de neutralização a molaridade analítica variável no decorrer da titulação é a espécie . A variação da concentração de em𝐻 3 𝑂+ 𝐻 3 𝑂+ função do volume da solução padrão adicionada é representada pela curva de titulação. (MATOS, 2011) 1.2 Padronização de soluções A padronização de soluções é um método que possibilita a determinação da concentração exata de uma solução, em geral para utilizá-la em análises volumétricas quantitativas. (MORITA, ASSUMPÇÃO, 2007) O procedimento baseia-se em realizar uma titulação da solução preparada, em relação a um padrão primário ou secundário. Baseado nos volumes e na massa do padrão primário ou concentração do padrão secundário usados, é possível realizar o cálculo preciso da concentração molar da solução. (MORITA, ASSUMPÇÃO, 2007) 1.3 Padronização da solução de utilizando Biftalato de Potássio𝑁𝑎𝑂𝐻 O Hidróxido de sódio ( ) não é um padrão primário porque sempre𝑁𝑎𝑂𝐻 contém uma certa quantidade indeterminada de água e adsorvida no sólido.𝑁𝑎2𝐶𝑂3 É considerada uma substância higroscópica, ou seja, absorve a umidade do ar e tanto no estado sólido como sem solução absorve rapidamente da atmosfera𝐶𝑂2 produzindo carbonato de cálcio, segundo a reação: 2𝑁𝑎𝑂𝐻(𝑎𝑞) + 𝐶𝑂2(𝑔) → 𝑁𝑎2𝐶𝑂3(𝑠) + 𝐻2𝑂(𝑙) 1 O Carbonato de sódio pode ser completamente removido quando se prepara uma uma solução saturada de , a qual é deixada em repouso por 24 horas.𝑁𝑎𝑂𝐻 Nesse caso, carbonato de sódio precipita, podendo ser removido da solução de . (UFRN, 2017)𝑁𝑎𝑂𝐻 Por essa razão é necessário preparar uma solução de de concentração𝑁𝑎𝑂𝐻 próxima daquela desejada e determinar a concentração real através de titulações mediante a utilização de uma solução padrão primário, como por exemplo, o hidrogenoftalato de potássio ou o biftalato de potássio. (UFRN, 2017) O Biftalato de Potássio é um sólido branco ou incolor e iônico derivado do ácido ftálico e hidróxido de potássio, o hidrogênio é levemente ácido e se apresenta como útil para ser usado como um padrão primário, uma vez que é estável ao ar, fazendo-o fácil de ser ser pesado precisamente. É também utilizado para calibração de pHmetro, uma vez que seu pH em solução é muito estável. (UFRN, 2017) 2. OBJETIVOS Padronizar uma solução de utilizando uma solução padrão primário de𝑁𝑎𝑂𝐻 Biftalato de Potássio .(𝐾𝐻𝐶 8 𝐻 4 𝑂 4 ) 3. PARTE EXPERIMENTAL 3.1 Materiais ● Balão volumétrico de 100 mL ● Bastão de vidro ● Béquer de 150 mL ● Bureta de 25 mL ● Erlenmeyer de 150 mL ● Espátula ● Pera ● Pipeta volumétrica de 10 mL ● Pisseta 3.2 Reagentes ● Água deionizada ● Biftalato de Potássio (𝐾𝐻𝐶 8 𝐻 4 𝑂 4 ) ● Carbonato de Potássio ( - Padrão Primário𝐾 2 𝐶𝑂 3 ) 2 ● Fenolftaleína (𝐶 20 𝐻 14 𝑂 4 ) ● Hidróxido de Sódio - 0,1(𝑁𝑎𝑂𝐻) 𝑚𝑜𝑙/𝐿 3.3 Equipamentos ● Balança Analítica 0,001 g; Merek ● Suporte universal com garra 4. PROCEDIMENTO 4.1 Preparo de uma solução padrão do tipo indireto de - 0,1(𝑁𝑎𝑂𝐻) 𝑚𝑜𝑙/𝐿 Em uma balança analítica pesou-se 0,4006 gramas de em um béquer,𝑁𝑎𝑂𝐻 dissolvendo com uma pequena quantidade de água deionizada com o auxílio do bastão de vidro. Posteriormente, transferiu-se a solução para dentro do balão volumétrico que foi completo com água deionizada até completar o menisco. Em seguida, a solução foi homogeneizada. 4.2 Preparo de Biftalato de Potássio (𝐾𝐻𝐶 8 𝐻 4 𝑂 4 ) Em um béquer mediu-se 0,8044 gramas de biftalato de potássio, dissolvendo com água deionizada e o auxílio de um bastão de vidro. Depois disso, transferiu-se para o erlenmeyer, completando até os 50 mL com água deionizada. 4.3 Padronização da solução de utilizando Biftalato de Potássio𝑁𝑎𝑂𝐻 (𝐾𝐻𝐶 8 𝐻 4 𝑂 4 ) A pipeta foi utilizada para pipetar 10 mL da solução de biftalato de potássio para um erlenmeyer de 150 ml. Depois disso, ambientou-se a bureta com a solução de NaOH que foi completa até os 25 mL. No erlenmeyer com a solução de biftalato de potássio adicionou-se 2 gotas de fenolftaleína. A solução permaneceu incolor. Posteriormente, titulou-se a solução com a solução de adquirindo a coloração𝑁𝑎𝑂𝐻 rosa claro, em 10,7 mL. Posteriormente, repetiu-se o experimento mais duas vezes, encontrando os respectivos valores de 10,6 mL e 10,5 mL. 5. RESULTADOS E DISCUSSÃO Sabendo que a reação química ocorrida entre entre o hidróxido de sódio e o biftalato de potássio foi: 𝑁𝑎𝑂𝐻 (𝑎𝑞) + 𝐻𝑂𝑂𝐶𝐶 6 𝐻 4 𝐶𝑂𝑂𝐾 (𝑎𝑞) → 𝑁𝑎𝑂𝑂𝐶 6 𝐻 4 𝐶𝑂𝑂𝐾 (𝑎𝑞) + 𝐻 2 𝑂 (𝑙) 3 Observa-se que a relação estequiométrica é de 1 mol de para 1 mol de𝐻𝐶𝑙 . Assim, no ponto de equivalência o número de mols do titulante𝐻𝑂𝑂𝐶𝐶 6 𝐻 4 𝐶𝑂𝑂𝐾 (𝑎𝑞) e do titulado serão iguais, seguindo a relação estequiométrica. Para calcular a concentração da solução de utiliza-se a fórmula:𝑁𝑎𝑂𝐻 (Eq.1 - Equação da molaridade)𝑀 = 𝑚𝑀𝑀×𝑉 𝑀 = 0,8044 204,22×0,05 𝑀 = 0, 0788 𝑚𝑜𝑙/𝐿 Logo para descobrir a molaridade da solução de , deve-se utilizar a𝑁𝑎𝑂𝐻 seguinte equação: (Eq.2 - Equação da diluição)𝐶 𝑁𝑎𝑂𝐻 × 𝑉 𝑁𝑎𝑂𝐻 = 𝐶 𝐻𝑂𝑂𝐶𝐶 6 𝐻 4 𝐶𝑂𝑂𝐾 × 𝑉 𝐻𝑂𝑂𝐶𝐶 6 𝐻 4 𝐶𝑂𝑂𝐾 - Primeira titulação: 0, 0788 × 0, 0107 = 𝐶 𝐻𝑂𝑂𝐶𝐶 6 𝐻 4 𝐶𝑂𝑂𝐾 × 0, 01 𝐶 𝐻𝑂𝑂𝐶𝐶 6 𝐻 4 𝐶𝑂𝑂𝐾 = 0, 0843 𝑚𝑜𝑙/𝐿 - Segunda titulação: 0, 0788 × 0, 0106 = 𝐶 𝐻𝑂𝑂𝐶𝐶 6 𝐻 4 𝐶𝑂𝑂𝐾 × 0, 01 𝐶 𝐻𝑂𝑂𝐶𝐶 6 𝐻 4 𝐶𝑂𝑂𝐾 = 0, 0835 𝑚𝑜𝑙/𝐿 - Terceira titulação: 0, 0788 × 0, 0105 = 𝐶 𝐻𝑂𝑂𝐶𝐶 6 𝐻 4 𝐶𝑂𝑂𝐾 × 0, 01 𝐶 𝐻𝑂𝑂𝐶𝐶 6 𝐻 4 𝐶𝑂𝑂𝐾 = 0, 0827 𝑚𝑜𝑙/𝐿 - Média das titulações: 10,7+10,6+10,53 = 10, 6 𝑚𝐿 0, 0788 × 0, 0106 = 𝐶 𝐻𝑂𝑂𝐶𝐶 6 𝐻 4 𝐶𝑂𝑂𝐾 × 0, 01 𝐶 𝐻𝑂𝑂𝐶𝐶 6 𝐻 4 𝐶𝑂𝑂𝐾 = 0, 0835 𝑚𝑜𝑙/𝐿 Com os dados obtidos através volumetria de neutralização e os cálculos realizados por meio de análiseanalítica, dispõem-se os seguintes valores e o desvio padrão dos mesmos no Quadro 1: Volume de (mL)𝑁𝑎𝑂𝐻 Concentração exata do (mol/L)𝑁𝑎𝑂𝐻 Desvio padrão 10,7 0,0843 0,0006 10,6 0,0835 4 10,5 0,0827 Média:10,6 0,0835 Quadro 1. Dados obtidos na Padronização da solução de utilizando Biftalato de𝑁𝑎𝑂𝐻 Potássio.Fonte: acervo dos autores, 2022. Com os valores obtidos é possível calcular o fator de correção: 𝐹 𝐶 = [ ]𝑟𝑒𝑎𝑙[ ] 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑎 = 0,0835 0,1 = 0, 835 Assim, calcula-se o valor da molaridade real: 𝑀𝑜𝑙𝑎𝑟𝑖𝑑𝑎𝑑𝑒 𝑟𝑒𝑎𝑙 = 𝐹 𝑐 × 𝑀𝑜𝑙𝑎𝑟𝑖𝑑𝑎𝑑𝑒 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑎 𝑀𝑜𝑙𝑎𝑟𝑖𝑑𝑎𝑑𝑒 𝑟𝑒𝑎𝑙 = 0, 835 × 0, 1 𝑀𝑜𝑙𝑎𝑟𝑖𝑑𝑎𝑑𝑒 𝑟𝑒𝑎𝑙 = 0, 0835 𝑚𝑜𝑙/𝐿 Logo a diferença da molaridade teórica e da molaridade real é de .0, 0835 𝑚𝑜𝑙/𝐿 6. CONCLUSÃO Deste modo, conclui-se que a análise volumétrica, a massa da amostra ou concentração é estipulada através do volume da solução titulante. Conhecendo a quantidade necessária para reagir inteiramente com a amostra e reação química se calcula a concentração da substância analisada. Infere-se, portanto, que o procedimento permite a determinação exata da molaridade da solução de , sendo de ao calcular a média da 𝑁𝑎𝑂𝐻 0, 0835 𝑚𝑜𝑙/𝐿 triplicata e o seu fator de correção para efetuar o cálculo da molaridade real. Portanto, com base nos resultados obtidos a molaridade real e a molaridade teórica diferenciam-se em .0, 0165 𝑚𝑜𝑙/𝐿 Através do cálculo de desvio padrão realizado infere-se também que os dados estão relativamente homogêneos, uma vez que o desvio padrão encontrado entre os valores da triplicata foi de 0,0006, isto é, muito próximo de zero. BIBLIOGRAFIA 1. MATOS, Maria. Volumetria de Neutralização. Aula 4 - Volumetria de Neutralização, Juiz de Fora, 2011. Disponível em: <https://www2.ufjf.br/nupis//files/2011/04/aula-4-Volumetria-de-Neutraliza%c3 %a7%c3%a3o-alunos-2011.12.pdf>. Acesso em: 05 ago. 2022. 5 https://www2.ufjf.br/nupis//files/2011/04/aula-4-Volumetria-de-Neutraliza%c3%a7%c3%a3o-alunos-2011.12.pdf https://www2.ufjf.br/nupis//files/2011/04/aula-4-Volumetria-de-Neutraliza%c3%a7%c3%a3o-alunos-2011.12.pdf 2. TOKIO MORITA E ROSELY M.V.ASSUMPÇÃO. Manual de soluções, reagentes e solventes. Padronização, preparação e purificação. 2ª edição. Editora Edgard Blücher LTDA. São Paulo – SP. 2007. 3. UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO NORTE. Manual de Laboratório da Disciplina Química Analítica Quantitativa, Natal, 2017. Disponível em: http://www.quimica.ufrn.br/quimica/download/MANUAL_LABORATORIO_QUI MICA_ANALITICA_QUANTITATIVA.pdf. Acesso em: 15 ago. 2022. 6
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