RELATORIO QUIMICA ANALITICA

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CURSO: FARMÁCIA 
RELATÓRIO DE AULAS PRÁTICAS 
DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA 
 
 
 
ALUNO: 
CLERISTON ALEX SANTOS PEREIRA 
RA: 0403641 
 
 
 
 
 
SÃO PAULO – SP 
2022 
 
 
 
INTRODUÇÃO: 
 
O presente relatório, desenvolvido através das aulas práticas em 
laboratório e estabelecidas no polo, tem o objetivo de nos proporcionar um 
maior conhecimento sobre a matéria estudada. Antes de começar as aulas, as 
professoras nos orientaram bastante sobre os manuseios e cuidados que 
deveríamos tomar ao fazer os procedimentos, pois iriamos também mexer com 
fogo (bico de Bunsen) e produtos químicos. 
Alguns sais que são utilizados no dia a dia, geralmente possuem a 
coloração branca, por exemplo, o sal de cozinha (NaCl) e o bicarbonato de 
sódio (NaHCO), podem ser encontrados em coloração diversa, como: azul, 
vermelho entre outras. Os sais são compostos iônicos, formados de íons de 
cargas opostas que vem de reações de ácidos e bases onde denominamos de 
Neutralização. Um exemplo de Neutralização que podemos citar é referente ao 
sal de cozinha (NaCl), onde se forma por meio de neutralização do ácido 
clorídrico (HCL), com a base hidróxido de sódio, onde em um meio aquoso os 
íons irão decompor –se e suas cargas opostas serão atraídas formando o sal. 
 
A Química Analítica é o estudo que analisa e identifica os elementos 
químicos por meio de certos métodos e instrumentos. É dividida em: 
 Análise quantitativa: Trata-se de uma analise mais confiável, objetiva e 
mais exata. Sendo que a observação é mais controlada do que a analise 
qualitativa. 
 Análise qualitativa: Visa reconhecer ou identificar os elementos 
químicos, íons ou moléculas presentes em uma amostra. Algumas 
etapas utilizadas na análise são: escolha do método, amostragem, 
preparo da amostra, calibração e medida da concentração, calcular os 
resultados, avaliação e ação. 
 
 
 
 
 
Aula 1 
Roteiro 1 
 
Título da Aula: Identificação de elementos químicos pelo teste da chama e 
teste de identificação para o bicarbonato de sódio. 
Objetivo: Observar os espectros de emissão de alguns cátions metálicos em 
um bico de Bunsen e fazer a identificação do bicarbonato de sódio utilizando 
técnicas analíticas. 
 
Obs: Fizemos todo o procedimento descrito no roteiro. 
 
Metais utilizados: 
PARTE I 
Metais Cores observadas 
Na+ Verde 
K+ Laranja 
Ba+2 Laranja 
Ca+2 Laranja 
Sr+2 Vermelho carmim 
Cu+2 Vermelho 
Na+ e K+ Laranja 
 
Este teste tem como objetivo nos mostrar a quantidade de energia que é 
fornecida á um determinado elemento químico. Bastante importante para 
identificação, principalmente de cátions metálicos. Neste procedimento, 
ocorrem as interações atômicas através dos níveis de e subníveis de energia 
quantizada. Em 1924, o físico inglês Edmund Clifton Stoner (1889-1973) 
chegou ao número máximo de elétrons comportado por cada subnível: s: 2 
elétrons, p: 6 elétrons, d: 10 elétrons e f:14 elétrons. Com o teste de chamas 
podemos identificar elementos químicos. Fizemos o teste com o bicarbonato de 
sódio (Nacl) para a identificação de ácidos carboxílicos, com o intuito de 
observar os aspectos de emissão de alguns cátions metálicos. 
 
 
 
 
 
Imagem de autoria própria. Tirada no laboratório. 
PARTE II 
Utilizar princípios analíticos para identificar o insumo farmacêutico bicarbonato 
de sódio (NaHCO3). 
 Características fiscais: 
A chama ficou com uma coloração vermelha. 
 Avaliar a solubilidade em água e em etanol: 
a) Solúvel 
b) Solúvel 
Importante saber: o etanol é infinitamente solúvel em água. Isso acontece por 
causa da ligação do grupo OH que realiza ligações de hidrogênio com as 
moléculas da água. 
 
 
 
 Identificação: 
a) Ficou lilás; 
b) 1 Molar = 10 ml (ficou efervescente); 
c) Ficou homogêneo; 
d) Ficou alaranjado. 
Questões: 
1) Quais técnicas utilizadas durante o experimento são consideradas 
qualitativas? 
Técnica de chama, e uso de fenolftaleína, teste de solubilidade com mistura do ácido 
resultando a liberação do gás carbônico. 
2) Equacionar a reação entre o bicarbonato de sódio e o ácido clorídrico. 
Qual foi o gás que se desprendeu? 
Desprendeu-se o gás carbônico Co2. 
3) Como foi preparada a solução a 5% de bicarbonato de sódio? 
Foi preparada através do cálculo utilizado do valor corrigido do balão volumétrico. 
4) Como você explica a diferença de solubilidade do bicarbonato de sódio 
em água e em etanol? 
O etanol é menos polar, por isso ficou insolúvel. A água ao misturar com o bicarbonato 
de sódio ficou polar. 
5) Dê a fórmula para os compostos iônicos a seguir: 
 NaCl – Cloreto de sódio; 
KCl – Cloreto de potássio; 
BaCl2 – Cloreto de bário; 
SrCl – Cloreto de estrôncio; 
CuSO4 – Cloreto de cobre (II); 
CaCl2 – Cloreto de cálcio. 
 
 
 
 
 
Aula 1 
Roteiro 2 
 
Título da Aula: Calibração de vidrarias 
Objetivo: Calibrar vidraria volumétrica, comumente utilizada em laboratório de 
química analítica. 
PARTE I – Calibração de balão volumétrico 50 mL 
Para começar a calibração da vidraria, a água deve estar em 
temperatura real no momento do experimento. Foi reservado um béquer com 
água destilada em cima da bancada e um termômetro para medir a 
temperatura. Também verificamos se a vidraria estava limpa e seca. 
Para a calibração do balão volumétrico, utilizamos os seguintes 
materiais: 
 Papel absorvente; 
 Béquer com água destilada; 
 Balão volumétrico com rolha (tampa) 50 ml; 
 Bastão de vidro; 
 Pipeta Pasteur; 
 Papel filtro para secar as partes internas do balão. 
Procedimentos: 
 Tampar o balão; 
 Colocar sobre um prato de balança analítica (antes verificar se a balança 
estava tarada); 
 Anotar o valor da massa do balão vazio (m1); 
 Completar com água o balão até o menisco; 
 Levar novamente até a balança para pesagem; 
 Utilizamos o bastão de vidro com papel de filtro para secar a boca do 
mesmo; 
 Anotamos o valor da massa do balão com água destilada (m2); 
 Esvaziamos o balão volumétrico; 
 Repetir o procedimento a partir do item “d” ao “g” por 3 vezes, registrar a 
massa do balão preenchido com a água destilada; 
 Em seguida, registramos os valores das massas para efetuar os 
cálculos. 
PARTE II – Calibração da pipeta volumétrica de 10 Ml 
Para este procedimento, utilizamos os seguintes materiais: 
 
 
 
 Balão volumétrico de 50 ml com tampa; 
 1 Pipeta volumétrica de 1 ml; 
 Água destilada, álcool; 
 1 Béquer; 
 Balança analítica; 
 Papel absorvente; 
 1 Béquer de 100 ml 
DETERMINAÇÃO DO TEMPO DE ESCOAMENTO DE UMA PIPETA DE 
10,00 mL 
 Encher a pipeta com água destilada por aspiração com uma pera de 
borracha até acima da marca de calibração dela. 
 Acertar o menisco da pipeta com cuidado e permitir que a água destilada 
contida no interior dela verta livremente para o interior de um béquer, 
medindo seu tempo de escoamento com um cronômetro. 
 Repita esse procedimento três vezes. 
 Calcule o tempo de escoamento médio da pipeta utilizada. 
 Verifique na tabela 1 se o tempo de escoamento médio da pipeta 
volumétrica utilizada é compatível com o esperado. 
A calibração da Pipeta volumétrica é feita através da pesagem da 
quantidade de água que dela é escoada. A temperatura da água foi medida e 
estava entre 22°C no momento do procedimento. O valor de sua densidade de 
acordo a tabela é 0,99780. 
Calcular: 
a) O volume corrigido a 20ºC, médio, desvio-padrão e o erro relativo para 
o balão volumétrico. (Temperatura 22ºC, = 0,99780) 
* cálculo estatístico: 
Aritmética 
X1 (X1 – ̅)
2 
Balão volumétrico 
Massa de H2O 
49,838 (49,8388 – 49,7323)
2
 = 0,0113 
49,6304 (49,6304 – 49,7323)
2 
= 0,0103 
49,7278 (49,7278 – 49,7323)
2 
= 0,0000--------- 
 0,0216 
Desvio padrão: 0,216 ÷ 2 = 0,0108 (0,10) 
 
 
 
 
b) O volume corrigido a 22ºC, médio para a pipeta volumétrica, bem como 
o erro relativo. 
Erro relativo 1 = 0,1551% 
Erro relativo 2 = 0,1551% 
Erro médio = 0,1551% 
c) Comparar o tempo de escoamento da pipeta calibrada com a tabela 1 e 
verificar se a pipeta atende aos requisitos. 
Tempo de escoamento: 00:03,68 segundos. O tempo foi inferior, pois para 5 ml o tempo 
que se espera é em torno de 15 segundos. 
 
Aula 2 
Roteiro 1 
Título da Aula: Padronização de uma solução 0,5 mol/L de NaOH. 
OBJETIVO: 
Preparar e padronizar uma solução de NaOH 0,5 mol/L. 
 
Procedimento: 
Preparo da solução de NaOH 0,5 mol/L 
 Pesar cerca de 10 g de NaOH em um béquer de 100 ml e transferir 
quantitativamente para um balão volumétrico de 500 ml. 
 Completar lentamente com água destilada. 
 Utilizar um funil de vidro para auxiliar no enchimento do balão 
volumétrico. 
Padronização do NaOH 0,5 mol/L. 
 a) Montar o suporte universal com a bureta, garra e colocar o agitador 
magnético sob a bureta. 
 b) Identificar três erlenmeyers com os números 1, 2 e 3. A análise será 
efetuada 3 vezes. 
 
 
 
 c) Para cada titulação deve ser pesada e anotada a massa, na mesma 
balança, com todas as casas decimais da balança (nunca arredondar 
massa pesada, nem fazer média de volume obtido). 
 d) Pesar cerca de 2,500g de Bftalato de potássio (BFK) em papel-
manteiga. Manual de Estágio 
 e) Transferir para um erlenmeyer. 
 f) Lavar o papel com 70 ml de água destilada para que todo BFK seja 
arrastado. 
 g) Colocar 2-3 gotas de indicador fenolftaleína em cada erlenmeyer. 
 h) Preencher a bureta (com auxílio de um béquer) com o NaOH 0,5 M 
preparado. 
 i) Deixar com o nível acima da marca do zero. Abrindo e fechando a 
torneira rapidamente, vária vezes, tirar todo o ar contido na ponta. Com 
cuidado, mantendo a ponta tocando na parede limpa de um béquer de 
descarte (lixo), acertar o menisco da bureta na marca do zero. 
 j) Titular o conteúdo do erlenmeyer, sob agitação constante, até a 
viragem da fenolftaleína de incolor para rosa claro, tomando cuidado 
para não colocar excesso de titulante. 
 k) Anotar o volume. 
 l) Repetir o processo por mais duas vezes, preenchendo a bureta a cada 
titulação. 
 m) Para recuperar o ímã, descartar o titulado na pia, lavar com água 
destilada o ímã e reutilizar na próxima titulação. 
O conteúdo do Erlenmeyer foi conduzido sob constante agito, em seguida 
acrescentamos três gotas de Fenolftaleína até que o liquido mudasse de cor, 
tornando assim coloração rosa claro. Em seguida, anotamos os valores e 
repetimos o procedimento por mais duas vezes. 
 
Questões: 
1) Calcular o fator de correção (Fc) do NaOH 0,5 M. Anotar no frasco que 
contém a solução de NaOH 0,5 M que deverá ser armazenado para ser 
utilizado na aula de determinação do teor de AAS em comprimidos. Cada 
ml de hidróxido de sódio M SV equivale a 204,220 mg de biftalato de 
potássio. 
2.5017 
---------- = M Bureta . 0,0263 
204,22 
M real = 0,465780398 
F.C = 0,465780398 F.C = 0,931 
 ---------------- 
 0,5 
 
 
 
 
 
2,5240 . M bureta . 0,256 M real = 0,482782048 
--------- ------------------- = F.C 0,966 
204,22 0,5 
 
 
2,5045 M real = 0,475338573 
---------- = M bureta . 0,0258 ------------------ = F.C 0,950 
204,22 0,5 
 
 
0,482782048 + 0,475338573 + 0,465780398 
--------------------------------------------------------- = 1,423901019 
 3 ---------------- = 0,474633673 ÷ 5 
 3 
 
F.C = 0,950 
 
2) Qual seria a massa necessária para preparar 1 litro de uma solução 2M 
de NaOH (dado: MM = 40 g/mol)? 
M = ? M = M ÷ MM.V 
V = 1 L 
M = 2M 2 = M ÷ 40.1 
MM = 40mg/moL 2 = M ÷ 40 = 2.40 = M 
 M = 80g 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
3) Faça um esquema das vidrarias utilizadas na titulação. 
 
 
4) Qual foi o padrão primário utilizado na padronização do hidróxido de 
sódio? 
Biftalato de potássio (BFK). É um sólido branco de caráter levemente ácido e 
altamente solúvel em H2O, com alto grau de pureza e estabilidade. 
 
Aula 3 
Roteiro 1 
Título da Aula: Determinação do teor em AAS (ácido acetilsalicílico). 
Objetivo: 
Determinar o teor do ácido acetilsalicílico pelo método FB 6ª ed. 
Procedimento: 
a) Pesar, com exatidão, cerca de 1 g de amostra, transferir para erlenmeyer de 
250 ml com tampa e dissolver em 10 ml de álcool etílico. 
 
 
 
b) Adicionar 50 ml de hidróxido de sódio 0,5M SV. 
c) Deixar em repouso por uma hora. 
d) Adicionar 0,2 ml de fenolftaleína SI como indicador e titular com ácido 
clorídrico 0,5M SV. Realizar ensaio em branco e efetuar as correções 
necessárias. 
e) Repetir por mais três vezes o procedimento. 
f) Cada ml de hidróxido de sódio 0,5M SV equivale a 45,040 mg de C9H8O4. 
 
REAGENTES QUANTIDADES 
Ácido acetilsalicílico 100 g 
Fenolftaleína solução 
Hidróxido de sódio 0,5M (200 ml por 
grupo) e ácido clorídrico 0,5M. 
 
Etanol p.a 
 
MATERIAIS E EQUIPAMENTOS QUANTIDADES 
Caneta para vidro 1 
Balança analítica 1 
Água destilada Pisseta 
Erlenmeyer – 250 ml 3 
Proveta – 50 ml 2 
Suporte universal, agitador magnético 
e peixinho. 
 
1 
Banho de água quente 1 
Bureta – 50 ml 1 
Béquer de 100 ml 1 
 
 
 
 
 
 
Questões: 
1) Esquematize no seu caderno de laboratório, com desenhos, a 
aparelhagem utilizada na titulação dando nome aos equipamentos e às 
vidrarias utilizadas. 
 
Bureta – 50 ml / Balança Analítica / Erlenmeyer – 250 ml 
 
Imagens de autoria própria tiradas no laboratório. 
 
2) Por que foi necessário adicionar etanol a amostra a ser analisada? 
O AAS não se dissolve em H2O, mas é solúvel em etanol. 
3) Calcular a média e o desvio-padrão relativo para o método. 
 MM AAS = 180,0 g/moL 
 
Aula 3 
Roteiro 2 
Título da Aula: Determinação do teor de cloreto no soro fisiológico. 
Objetivo: 
Determinar o teor de cloreto na solução de soro fisiológico a 0,9% de NaCl. 
 
 
 
Procedimento: 
a) Transferir 10 ml (adote 10 g nos cálculos) de uma solução de soro fisiológico 
para um erlenmeyer de 125 ml. 
b) Adicionar 25 ml de água com auxílio de uma proveta e 1ml de indicador, 
cromato de potássio a 5%, usando uma pipeta. 
c) Titular com solução padrão de AGN03 a 0,1mol/L até mudança de cor de 
amarelo para marrom avermelhado. 
d) Repetir a análise de soro mais duas vezes. Anotar o volume (Va). 
e) Titulação do branco: repetir os itens 1, 2 e 3 substituindo soro por água 
destilada (Vb). 
f) Calcular a porcentagem de cloreto de sódio no soro fisiológico. 
MATERIAIS QUANTIDADES 
Soro fisiológico 0,9% 1 litro 
Cromato de potássio a 5% 100 mL/grupo 
Nitrato de prata 0,1 mol/L 1 litro 
Água destilada 1 litro 
 
EQUIPAMENTOS QUANTIDADES/GRUPOS 
Bureta de 50 mL 1 
Béquer de 100 mL 1 
Proveta de 50 mL 1 
Suporte e garra para bureta 1 
Erlenmeyer de 125 mL 4 
Agitador magnético e peixinho 1 
Pipeta volumétrica de 10 mL e 1 mL 1 
 
 
 
 
 
 
Questões: 
2) O que difere essa técnica da técnica utilizada no teor de ácido 
acetilsalicílico em comprimidos? 
A titulação do AAS titula o excesso de NaOH que não reagiu com o AAS,nesta técnica 
titula-se a quantidade de NaCl adicionada, ou seja, titulação direta. 
3) Por que o cloreto de prata precipita primeiro que o cromato de prata? 
Equacione as reações que se processam. 
Porque o cloreto de prata (AgCl) possui uma solubilidade (Ks) menor que a 
solubilidade do cromato de prata (Ag2 Cr04). 
4) Por que devemos executar uma prova em branco e depois subtrair do 
volume titulado com a amostra? 
Para subtrair a quantidade de cloreto presente na H2O e que não foi removida na 
destilação proveniente do tratamento da H2O e que envolve adição de cloro. 
 
Referências bibliográficas: 
https://www.infopedia.pt/apoio/artigos/$analise-qualitativa 
https://www.infopedia.pt/apoio/artigos/$analise-quantitativa 
https://www.infoescola.com/fisico-quimica/subniveis-de-energia/ 
https://www.infoescola.com/materiais-de-laboratorio/bureta/ 
https://www.cqaquimica.com.br/balao-volumetrico-crolha-poli-500ml 
https://www.laderquimica.com.br/becker-em-vidro-graduado-cap-100ml 
https://www.ufjf.br/baccan/files/2017/03/Apostila-Pratica-Analise-
Volumetrica_QUI-0951.pdf 
 
 
https://www.infopedia.pt/apoio/artigos/$analise-qualitativa
https://www.infopedia.pt/apoio/artigos/$analise-quantitativa
https://www.infoescola.com/fisico-quimica/subniveis-de-energia/
https://www.infoescola.com/materiais-de-laboratorio/bureta/
https://www.cqaquimica.com.br/balao-volumetrico-crolha-poli-500ml
https://www.laderquimica.com.br/becker-em-vidro-graduado-cap-100ml
https://www.ufjf.br/baccan/files/2017/03/Apostila-Pratica-Analise-Volumetrica_QUI-0951.pdf
https://www.ufjf.br/baccan/files/2017/03/Apostila-Pratica-Analise-Volumetrica_QUI-0951.pdf