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RESPOSTAS DO QUESTIONÁRIO SOBRE METROLOGIA 1 – [CESPE - 2010 – INMETRO (Modificada)] Sabemos que as técnicas experimentais sofreram profundas mudanças nos últimos anos, função do desenvolvimento de instrumentos eletrônicos e controladores inteligentes de processos. Essa tendência visa atender à demanda, de modo que o operador deve receber treinamento adequado sobre os princípios básicos de instrumentação e as ideias que governam o seu desenvolvimento e o seu correto emprego. Para tal, torna-se necessário o conhecimento de muitos princípios de instrumentação, seguindo-se protocolos experimentais e metodológicos criteriosos, sempre levando em consideração as limitações dos dados coletados. O experimentalista deve conhecer em detalhes o processo, antes de iniciar qualquer procedimento, estimando as incertezas das medidas toleráveis para o bom andamento do sistema globalmente: fatores como os custos e o tempo destinado à realização da tarefa também devem ser considerados nesse processo. Considere que um técnico tenha apresentado como resultado da medição da diferença de potencial elétrico (ddp) o valor de 219 V. Considerando que o instrumento tinha resolução de 0,1 V e o mostrador digital apontava o valor de 218,8 V, é correto afirmar que o valor apresentado da ddp foi a. truncado após a medição. b. corrigido, descontando a resolução do instrumento. c. arredondado após a medição. d. compensado após a medição. e. transformado, descontando a resolução do instrumento. Resposta: C – (arredondado após a medição.) ----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- --------------------- 2 - As medições estão presentes em praticamente todas as operações comerciais, desde o comércio em larga escala (como o petróleo, o gás natural e a mineração) até a venda de produtos para o público em geral. Percebe-se como a metrologia é uma peça-chave para o comércio internacional, fornecendo os meios técnicos necessários para garantir que as transações sejam mais justas, transparentes e confiáveis. Leia atentamente as afirmações que seguem: I. Os processos modernos de produção envolvem a montagem de sistemas e equipamentos com peças e componentes adquiridos internamente – fato que só é viável se todos os agentes envolvidos na cadeia de produção seguirem padrões rígidos, cujas grandezas e medições sejam amparadas por um sistema metrológico nacional confiável. II. Como competências primordiais da Divisão de Metrologia Química (Dquim), temos: implantação de métodos primários em áreas de interesse; produção e certificação de materiais de referência; garantia da rastreabilidade metrológica; disseminação da cultura metrológica, por meio de cursos, seminários e eventos e reconhecimento internacional. III. A Instrumentação é a ciência da medição: trata dos conceitos básicos, dos métodos, dos erros e sua propagação, das unidades e dos padrões envolvidos na quantificação de grandezas físicas, bem como da caracterização do comportamento estático e dinâmico dos sistemas de medição. A Metrologia, por outro lado, é o conjunto de técnicas e instrumentos usados para observar, medir, registrar, controlar e atuar em fenômenos físicos: preocupa-se com o estudo, desenvolvimento, aplicação e operação dos instrumentos. IV. O experimentalista não precisa conhecer todos os detalhes do processo antes de iniciar qualquer procedimento, de modo a ser capaz de estimar as incertezas das medidas toleráveis para o bom andamento do sistema globalmente. O tempo destinado à realização da tarefa deve ser considerado nesse processo, ao contrário do que ocorre com os custos das análises, que não interferem nele. V. De acordo com o VIM (Vocabulário Internacional de Metrologia), instrumento de medição diz respeito a um dispositivo utilizado para realizar medições, individualmente ou associado a um ou mais dispositivo(s) suplementar(es). Pode ser um sistema mecânico, eletromecânico ou eletrônico, integrando um ou mais sensores e/ou um ou mais transdutores, a dispositivos com funções específicas de processamento de determinada variável. Está correto o que se afirma em: a. I e III, apenas. b. II e V, apenas. c. I, III e V, apenas. d. II, III e IV, apenas. e. I, II, III e IV, apenas. Resposta: B – (II e V, apenas.) ----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- --------------------- 3 - Leia atentamente o que foi divulgado pela Agência Brasil em 8 de dezembro de 2020: “Natal: Inmetro orienta consumidor para compras seguras e de qualidade O Instituto Nacional de Metrologia, Qualidade e Tecnologia (Inmetro), autarquia vinculada ao Ministério da Economia, faz algumas recomendações para que os consumidores brasileiros garantam segurança e qualidade dos produtos que pretendem adquirir neste Natal. Em entrevista hoje (8) à Agência Brasil, o chefe da Divisão de Verificação e Estudos Técnico-Científicos do Inmetro, Hércules de Souza, destacou que a primeira recomendação é nunca comprar mercadorias no mercado informal. “Isso é importantíssimo”, afirmou. Outra orientação é sempre conferir se o produto possui o selo de conformidade do Inmetro. “Ele é uma garantia de que aquele produto foi identificado e cumpre os regulamentos do Inmetro. Os produtos que exibem o selo estão de fato de acordo com os regulamentos. Isso confere segurança e saúde para o consumidor e não coloca ele em risco quanto à compra de produtos não certificados”, mencionou Souza.” Disponível em: <https://agenciabrasil.ebc.com.br/geral/noticia/2020-12/natal-inmetro-orienta- consumidor-para-compras-seguras-e-de-qualidade> Acesso em: 2 de março de 2021 Grandeza é a propriedade de um fenômeno, de um corpo ou de uma substância que pode ser expressa quantitativamente sob a forma de um número e de uma referência. O valor de uma grandeza é dado pelo conjunto constituído por um número e por uma referência. Essas variáveis podem ser classificadas em relação a suas características físicas. São unidades do Sistema Internacional para as grandezas relacionadas a deslocamento, massa, tempo e temperatura, respectivamente: a. metro, quilograma, segundo, Kelvin b. jardas, grama, minuto, Kelvin c. milhas, quilograma, segundo, Celsius d. metro, quilograma, segundo, Fahrenheit e. metro, libra, hora, Fahrenheit Resposta: A – (metro, quilograma, segundo, Kelvin) ----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- --------------------- 4 - [CESPE - 2010 – INMETRO (Modificada)] As medições estão presentes em praticamente todas as operações comerciais, desde o comércio em larga escala (como o petróleo, o gás natural e a mineração) até a venda de produtos para o público em geral. Percebe-se como a metrologia é uma peça-chave para o comércio internacional, fornecendo os meios técnicos necessários para garantir que as transações sejam mais justas, transparentes e confiáveis. Nesse contexto, um país possuir uma “infraestrutura metrológica”, baseada na implementação de sistemas harmônicos de medição, é essencial. Inclui-se aqui a adoção do Sistema Internacional de Unidades (SI) e instrumentos exatos de medição, seguindo normas internacionais, tais como as recomendações da Organização Internacional de Metrologia Legal (OIML). Considerando que a calibração de uma balança de prato e mola seja feita de acordo com os procedimentos adotados por determinado laboratório, para não se incorrer em não conformidade durante a realização da auditoria de medição, será preciso garantir que a. sejam feitos ajustes na balança após a calibração para compensar os erros determinados. b. os padrões de massa utilizados estejam rastreados por laboratórios acreditados pelo INMETRO. c. as calibrações sejam executadas somente se a temperaturado laboratório estiver exatamente à temperatura padrão de 20°C. d. o técnico responsável tenha memorizado a sequência de massas a ser empregada, para se prevenir no caso de perda ou ausência do procedimento de calibração. e. os padrões de massa utilizados não apresentem desgastes nas suas superfícies, oriundos de quedas ou de riscos devido ao manuseio. Resposta: B – (os padrões de massa utilizados estejam rastreados por laboratórios acreditados pelo INMETRO.) ----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- --------------------- 5 - As unidades de medida são modelos estabelecidos para medir diferentes grandezas, tais como comprimento, temperatura, corrente elétrica, intensidade luminosa, quantidade de substância, massa e tempo. Nas várias áreas do conhecimento, em especial na Física, na Matemática e na Química, é de extrema importância a utilização correta das unidades de medidas. Uma informação padronizada de medidas evita problemas em relação aos resultados de comunicação, como mostra a charge a seguir: A criação do sistema métrico decimal deu-se na época da Revolução Francesa. Em 22 de junho de 1799, criou-se dois padrões de platina para a unidade do metro e do quilograma: esses dois eventos representaram o primeiro passo para o desenvolvimento do Sistema Internacional de Unidades, SI, atual. Outros eventos sobre “Unidades e Sistemas de Medidas” vieram a seguir: Datas do evento (em ordem cronológica): A: 1832 B: 1874 C: década de 1880 D: 1954 E: 1960 F: 1971 Eventos (em ordem aleatória): I. Adoção do nome: Sistema Internacional de Unidades (SI). II. A CGPM (Conferência Geral de Pesos e Medidas) aprovou a inclusão do ampère (corrente elétrica), do kelvin (temperatura termodinâmica) e da candela (intensidade de luminosidade). III. A BAAS introduziu o CGS, um sistema de unidades baseado em três unidades: centímetro, grama e segundo. Criou-se os prefixos micro (10–6) a mega (106), com a finalidade de expressar submúltiplos e múltiplos decimais. VI. A BAAS e o comitê da Comissão Internacional de Eletricidade (IEC) aprovaram um conjunto de unidades práticas: o ohm (resistência elétrica), o volt (tensão elétrica) e o ampère (corrente elétrica). V. Gauss promoveu a aplicação do sistema métrico, tendo sido o primeiro a fazer medidas absolutas da força magnética da Terra com base no sistema métrico: ele utilizou as unidades milímetro (comprimento), grama (massa) e segundo (tempo). IV. A versão atual do SI foi completada adicionando o “mol” como a unidade de quantidade de matéria, totalizando 7 (sete) o número de unidades básicas. A correlação que representa a cronologia correta entre os eventos é: a. A-I; B-II; C-III; D-V; E-VI; F-IV. b. A-V; B-III; C-VI; D-IV; E-I; F-II. c. A-V; B-III; C-VI; D-II; E-I; F-IV. d. A-VI; B-III; C-V; D-I; E-II; F-IV. e. A-IV; B-I; C-VI; D-II; E-V; F-III. Resposta: C – (A-V; B-III; C-VI; D-II; E-I; F-IV.) ----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- --------------------- 6 - As técnicas termoanalíticas são empregadas no estudo da decomposição térmica de substâncias orgânicas e inorgânicas, e das mais variadas classes de materiais: minerais, solos e argilas; petróleo, combustíveis e lubrificantes; madeira; polímeros, cerâmicas e vidros; tecidos e fibras; gorduras, alimentos e aditivos; fármacos e materiais biológicos; explosivos. São métodos interdisciplinares, haja vista serem de extrema importância em vários setores industriais, destacando-se o Químico, Metalurgia, Materiais de Engenharia (polímeros, metais e cerâmicas), Geologia, Mineralogia, Botânica, Oceanografia, Agronomia, Ecologia, Farmacêutico e Alimentos. A Figura a seguir traz um termograma típico, utilizado para estudo da decomposição térmica de um sal inorgânico: Trata-se da técnica termoanalítica denominada: a. Laser/Light Flash Analysis (LFA) b. Análise Térmica Diferencial (DTA) c. Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC) d. Termogravimetria Derivada (DTG) e. Análise Termogravimétrica (TGA) Resposta: E – (Análise Termogravimétrica (TGA)) ----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- --------------------- 7 - É de suma importância que as empresas disponham de meios e critérios objetivos para demonstrar que os métodos que estão sendo utilizados gerem resultados confiáveis, com garantia da qualidade, idoneidade e credibilidade de seus produtos e/ou serviços. Toda e qualquer alteração de métodos normalizados pela empresa acarreta revalidação dele: é de responsabilidade dos laboratórios de metrologia e química verificar se os requisitos de desempenho do método oficial foram devidamente cumpridos. A validação analítica é a avaliação sistemática de um método por meio de ensaios experimentais de modo a confirmar e fornecer evidências objetivas de que os requisitos específicos para seu uso pretendido são atendidos. A alternativa INCORRETA é: a. Para a avaliação da linearidade, as soluções utilizadas devem ser preparadas de maneira independente, podendo ser utilizadas soluções diluídas de uma mesma solução mãe da substância química de referência. b. Precisão e exatidão são dois termos extensivamente empregados nas discussões sobre a confiabilidade dos resultados. Um resultado preciso é aquele próximo ao valor aceito ou verdadeiro; um resultado exato é o de elevada reprodutibilidade. c. A validação deve demonstrar que o método analítico produz resultados confiáveis e é adequado à finalidade a que se destina, de forma documentada e mediante critérios objetivos. d. A linearidade de um método deve ser demonstrada por meio da sua capacidade de obter respostas analíticas diretamente proporcionais à concentração de um analito em uma amostra. e. Na validação de um método, a precisão deve avaliar a proximidade entre os resultados obtidos por meio de ensaios com amostras preparadas conforme descrito no método analítico a ser validado. Resposta: B – (Precisão e exatidão são dois termos extensivamente empregados nas discussões sobre a confiabilidade dos resultados. Um resultado preciso é aquele próximo ao valor aceito ou verdadeiro; um resultado exato é o de elevada reprodutibilidade.) ----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- --------------------- 8 - Leia atentamente o texto que segue: “Uma vez que cada tipo de ligação apresenta sua própria frequência natural de vibração, aliado ao fato de que dois tipos idênticos de ligações presentes em dois diferentes compostos encontram-se em ambientes químicos levemente diferentes, os padrões de absorção no __________em duas moléculas com estruturas distintas nunca serão exatamente iguais. Assim, apesar das frequências absorvidas nos dois casos poderem ser iguais, jamais os espectros de __________ serão idênticos! Em outras palavras, da mesma forma que as impressões digitais servem para seres humanos, os espectros de __________ são ferramentas para distinguir diferentes moléculas.” As três lacunas podem ser devidamente preenchidas com o nome de um ÚNICO método espectroscópico de análise usado em medições, em laboratórios e em processos industriais. Estamos nos referindo à espectroscopia de/no: a. Ultravioleta-Visível (UV-Vis) b. Massa (MS) c. Ressonância Magnética Nuclear (RMN) d. Absorção Atômica (AAS) e. Infravermelho (IV) Resposta: E – (Infravermelho (IV)) ----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- --------------------- 9 - É praticamente impossível não nos depararmos, durante o nosso dia, com informações em forma de gráficos, diagramas outabelas. Não há como fugirmos desta realidade: a estatística está presente em praticamente todas as áreas do conhecimento humano, impactando diretamente nossas ações diárias. Ela fornece aos cientistas as ferramentas estatísticas adequadas a uma interpretação crítica dos dados analíticos, por um lado, e disponibiliza ao cidadão uma maneira mais simples para compreender essa enxurrada de informações, por outro. Neste panorama, destacam-se a Física e a Química, ciências predominantemente experimentais. Muitas das atividades desempenhadas pelo profissional químico se desenvolvem em um laboratório, utilizando-se de medidas experimentais. E como não há medida sem erro, é necessário o apoio da ciência Estatística para o tratamento adequado dos resultados. Vamos imaginar que você utilizou um cronômetro para realizar medições do tempo de queda de um corpo. O quadro que segue mostra um conjunto de dez determinações, em milissegundos (ms): A partir desse conjunto de dados, a alternativa que expressa corretamente o tempo de queda, no formato: é: a. 2,9 +- 0,7 ms b. 4,2 +- 0,6 ms c. 5,4 +- 0,3 ms d. 2,2 +- 0,1 ms e. 7,3 +- 0,2 ms Resposta: B - (4,2 +- 0,6 ms) ----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- --------------------- 10 - O multímetro é muito utilizado pelos profissionais das áreas de elétrica e eletrônica nas funções que exercem no dia a dia, pois permite analisar o funcionamento de equipamentos e circuitos, além de verificar o comportamento das grandezas elétricas. Suponha que um multímetro digital tenha sido usado para medir uma resistência elétrica de 138,5 ohms. Um técnico realizou uma série de quatro medições, sendo os resultados mostrados no quadro que segue: Os componentes “tipo A" da incerteza (média aritmética, desvio padrão e desvio padrão médio), considerando essas quatro medições de resistência, são, respectivamente: a. 138,133464; 0,003523; 0,001239 b. 138,512255; 0,003624; 0,002518 c. 138,525925; 0,001812; 0,002212 d. 138,525866; 0,004625; 0,001812 e. 138,525925; 0,003624; 0,001812 Resposta: E - (138,525925; 0,003624; 0,001812) ----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- --------------------- 11 - Na maioria das situações que nos deparamos em análises químicas, o valor verdadeiro da média “µ”, não pode ser determinado em razão do grande número de medidas que seria necessário. Felizmente, por meio da estatística, é possível estabelecer um valor ao redor da média. “z”, determinado experimentalmente, dentro do qual se espera encontrar a média da população “µ”, com certo grau de probabilidade. Tal intervalo é chamado intervalo de confiança, “IC”. O intervalo de confiança é importante para indicar a margem de incerteza (ou imprecisão) frente a um cálculo efetuado e utiliza a amostra do estudo para estimar o tamanho real do resultado na população de origem Considere a equação geral para o intervalo de confiança “IC”, baseada no valor da média experimental “x” para “N” medidas como: Em que: z = desvio da média normalizada ao desvio padrão da população x = média da amostra σ = desvio padrão da amostra Uma marca particular de margarina diet foi analisada com o propósito de se determinar o nível de ácidos graxos insaturados. Uma amostra, retirada de um total de seis pacotes, resultou nos seguintes dados, obtidos por cromatografia gasosa com coluna capilar (g.100g-1): 16,8; 17,2; 17,4; 16,9; 16,5; e 17,1. Dados: HOLLER (2009) z = 2,58 (nível de confiança de 99%) O intervalo de confiança (IC) de 99% para a amostra é: a. 15,77 +- 0,39 b. 14,52 +- 0,41 c. 17,02 +- 0,24 d. 17,08 +- 0,15 e. 16,98 +- 0,34 Resposta: E - (16,98 +- 0,34) ----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- --------------------- 12 - A Figura 2 ilustra uma representação esquemática de situações distintas, passíveis de ocorrência, ao se comparar um resultado com incerteza expandida, apresentando um limite de referência. Analise as sentenças que seguem, designadas pelos números romanos I a V: I. Nas situações “a” e “c”, os resultados das medições encontram-se acima do limite de referência. Por outro lado, as situações “b”, “d” e “e” sinalizam que as comparações entre os resultados das medições e o limite de referência são inconclusivas; II. Nas situações “a” e “c”, os resultados das medições encontram-se acima do limite de referência. Por outro lado, as situações “b”, “d” e “f” sinalizam que as comparações entre os resultados das medições e o limite de referência são inconclusivas; III. Nas Situações “c” e “f”, os resultados das medições encontram-se acima e abaixo do limite de referência, respectivamente. Por outro lado, as situações “a”, “b” e “d” sinalizam que as comparações entre os resultados das medições e o limite de referência são inconclusivas; IV. Nas situações “a” e “f”, os resultados das medições encontram-se acima e abaixo do limite de referência, respectivamente. Por outro lado, as situações “b”, “d” e “e” sinalizam que as comparações entre os resultados das medições e o limite de referência são inconclusivas; V. Nas situações “c” e “e”, os resultados das medições encontram-se acima e abaixo do limite de referência, respectivamente. Por outro lado, as situações “a”, “b”, “d” e “f” sinalizam que as comparações entre os resultados das medições e o limite de referência são inconclusivas. Está correto o que se afirma em: a. I e V, apenas b. III e IV, apenas c. I, II e V, apenas d. I e IV, apenas e. II e III, apenas Resposta: D - (I e IV, apenas) ----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- --------------------- 13 - Considere uma titulação potenciométrica, cujo objetivo é preparar uma solução de hidróxido de sódio (NaOH), que será padronizada contra padrão titrimétrico de ftalato ácido de potássio (KHP). Serão avaliadas as incertezas em pesagens e medições de volume simples, além da incerteza associada à titulação titrimétrica. Sabe-se que o procedimento de titulação foi realizado empregando-se uma bureta de pistão, tendo sido consumidos 21,l de NaOH. Uma das fontes de incerteza que afeta o volume de NaOH transferido da bureta é aquela resultante da diferença entre a temperatura do laboratório e do momento da calibração da bureta. De acordo com o fabricante, a bureta doi calibrada com água deionizada, a uma temperatura de 20°C, enquanto a temperatura do laboratório onde a análise foi realizada, variou num intervalo de +- 4°C. A incerteza decorrente deste efeito, , é: Dados: Coeficiente de expansão térmica da água = 2,1.10-4°C-1 (a 20°C) a. 0,009 ml b. 0,007 ml c. 0,005 ml d. 0,001 ml e. 0,004 ml Resposta: A - (0,009 ml) ----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- --------------------- 14 - Considere um padrão de calibração que foi preparado partindo-se de um metal com alto teor de pureza (cádmio), com uma concentração de 1000 mg.l-1. O procedimento de medição está ilustrado na Figura 1. Vemos que a superfície do metal deve ser limpa, com o objetivo de se remover a contaminação causada pela formação do óxido do próprio metal. A seguir, pesa-se o metal, dissolvendo-o em ácido nítrico em um recipiente volumétrico. Diante das informações fornecidas, as ramificações principais do Diagrama de Causa e Efeito, a partir das quais identificam-se todas as demais fontes de incerteza da medição analítica, são: a. repetitividade; linearidade; volume; volume do líquido de padrão de calibração. b. calibração; sensibilidade, legibilidade. c. massa do metal; pureza do metal;volume do líquido de padrão de calibração. d. calibração; pureza do metal; repetitividade. e. massa do metal. Volume do líquido de padrão de calibração; temperatura. Resposta: C - (massa do metal; pureza do metal; volume do líquido de padrão de calibração.) ----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- --------------------- 15 - Na prática, a incerteza de um resultado analítico pode resultar de muitas fontes, incluindo exemplos tais como definição insuficiente, amostragem, efeitos de matriz e interferências, condições experimentais, incertezas de equipamento de avaliação de massas e de volume, valores de referência, aproximações e convenções incorporadas no método de medição e no procedimento e no erro aleatório. Sobre o tema, analise as afirmações que seguem: I. Para avaliar a incerteza global, pode ser necessário considerar uma por uma, as várias fontes de incerteza e tratá-las separadamente, para obter a correspondente contribuição de cada fonte. Cada uma das contribuições individuais para a incerteza é referida como uma componente da incerteza; II. Quando expressa como desvio padrão, uma componente da incerteza é conhecida como incerteza padrão. Contudo, é impossível avaliar o efeito combinado de várias componentes; III. Em química analítica, para a maioria dos fins, deve-se utilizar uma incerteza combinada. A incerteza combinada dá um intervalo dentro do qual se acredita encontrar-se o valor do mensurando, com um maior grau de confiança; IV. É importante distinguir entre erro e incerteza. “Erro” é definido como a diferença entre um resultado individual e o valor verdadeiro do mensurando. Como tal, o erro é um valor único. A “incerteza”, por outro lado, toma a forma de uma gama de valores e, se avaliada para um procedimento analítico e para um dado tipo de amostra, pode aplicar-se a todas as determinações descritas dessa forma; V. Os instrumentos e os sistemas de medição são muitas vezes ajustados ou calibrados com padrões de medição e materiais de referência para corrigir erros aleatórios. As incertezas associadas com estes padrões e materiais podem ser desprezadas nos resultados analíticos. Estão corretas as afirmações: a. II e V, apenas. b. I e IV, apenas. c. I, II, III e IV, apenas. d. IV e V, apenas. e. I, II e III, apenas. Resposta: B - (I e IV, apenas) ----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- --------------------- 16 - A incerteza do resultado de uma medição traduz, em última análise, a falta de informações sobre o valor da grandeza a ser medida. Mesmo depois da correção devido aos efeitos relativos a erros sistemáticos, o resultado de uma medição é, na verdade, uma “estimativa” do valor da grandeza, consequência da incerteza proveniente dos efeitos dos erros aleatórios. Fato é que, ainda que o resultado de uma medição (tendo sido feita a correção) esteja muito próximo do valor da grandeza (erro desprezível), pode apresentar uma incerteza grande. Leia atentamente as afirmações sobre as possíveis de incerteza em uma medição: I. Definição incompleta da grandeza ou falhas na sua definição estão entre as possíveis fontes de incerteza em medições analíticas; II. Valores inexatos de constantes (ou outros parâmetros obtidos de fontes externas), utilizados no algoritmo para cálculo de dados, podem ser considerados fontes de incerteza em determinações de laboratório; III. A temperatura do laboratório, onde são feitas preparações de soluções e titulações, para determinações analíticas, não influencia nos resultados dos ensaios; IV. Erro pessoal do analista, na leitura de instrumentos analógicos, é uma possível fonte de incerteza para os resultados de uma análise química; V. Valores inexatos dos padrões de medição e/ou materiais de referência (MRs) devem ser vistos como possíveis fontes de incerteza nos ensaios analíticos. Estão corretas as afirmações: a. II, III e IV, apenas. b. I, II, IV e V, apenas. c. I e III, apenas. d. II, III, IV e V, apenas. e. I, III e IV, apenas. Resposta: B - (I, II, IV e V, apenas) ----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- --------------------- 17 - FUNDEP, 2018 (adaptada). Materiais de Referência (MRs) de substâncias puras são frequentemente empregados para a calibração, antecedendo a etapa de medição de um determinado método. Todo MR tem uma incerteza associada ao seu grau de pureza, contribuindo para a incerteza de medição como um todo. Desse modo, um MR certificado como 99,9% puro, por exemplo, com uma incerteza expandida “U” (k=2) de 0,1%, contribuirá com essa mesma incerteza (0,1%) para a incerteza final da medição. Em relação a métodos espectrométricos, a exemplo da análise espectrométrica de fluorescência de Raios-X, utilizam-se MRs em matrizes para a calibração do processo analítico em sua totalidade. Sobre calibração e padrões de calibração, é incorreto afirmar: a. calibração da balança pode ser usada como exemplo de calibração direta. O laboratório deve possuir pesos-padrão sobre a balança que cubram todas as faixas do equipamento, fazendo-se a comparação entre os valores para poder eliminar os erros do aparelho. b. calibração indireta, o padrão utilizado é composto por uma medida materializada (ou conjunto de medidas) e aplicado sobre o sistema de medição, como massas-padrão utilizadas na calibração de balanças. c. Padrão é uma medida materializada (ou um instrumento de medição ou um material de referência ou um sistema de medição) destinada a definir, realizar, conservar ou reproduzir uma unidade ou um ou mais valores de uma grandeza para servir como referência. d. Calibração pode ser considerada como um conjunto de operações que estabelece, sob condições específicas, a relação entre os valores indicados por um sistema de medição e os valores correspondentes estabelecidos por padrões. e. Por melhor que seja o padrão de calibração, seu valor de referência ou seu valor verdadeiro convencional contém incertezas. Resposta: B - (calibração indireta, o padrão utilizado é composto por uma medida materializada (ou conjunto de medidas) e aplicado sobre o sistema de medição, como massas-padrão utilizadas na calibração de balanças.) ----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- --------------------- 18 - UFRPE, 2018 (adaptada). Quando uma determinada variável é medida, um instrumento específico é utilizado. Uma vez que os instrumentos de medida são construídos a partir de componentes físicos, somado ao fato que as medições são realizadas em ambientes sujeitos a variáveis que nem sempre podem ser controladas (umidade, temperatura, presença de campos eletromagnéticos, etc.), espera-se que essas medições não sejam perfeitas. Na realidade, o valor verdadeiro de uma medição é indeterminado por natureza, já que somente poderia ser obtido através de uma medição perfeita. Assim, no desenvolvimento dos métodos analíticos, erros sucessivos são frequentes e podem levar a incertezas e comprometimento do nível de confiança dos resultados obtidos. Essas características dificultam a interpretação dos dados experimentais e a aplicabilidade dos métodos nas análises de rotina. Assim, o reconhecimento, a determinação dos diferentes tipos e a implementação de medidas para reduzir os erros associados ao processo analítico são atividades inerentes ao analista. A esse respeito, assinale a alternativa correta. a. Nas análises químicas, a exatidão pode ser expressa como desvio padrão relativo (DPR). O DPR é uma medida da dispersão dos valores obtidos após repetições experimentais sucessivas em relação a um valor mais provável,que normalmente é dado pelo seu valor médio. b. redução do erro determinado pode ser feito, por exemplo, pela calibração periódica e correção, quando necessário, dos instrumentos analíticos pelo método de adição de padrão interno e pela execução de uma análise nas mesmas condições experimentais usadas na análise da amostra, porém na ausência do composto de interesse. c. validação de métodos analíticos, a exatidão expressa a concordância em uma série de medidas de uma dada grandeza, enquanto a precisão, a proximidade dos valores real e medido. d. modo geral, quanto menor o número de repetições experimentais sucessivas melhor será a precisão e exatidão. Portanto, no planejamento experimental, devem ser feitas poucas repetições experimentais, para garantir maior desvio padrão e alta confiabilidade nos resultados. e. testes de precisão e a exatidão permitem estimar os erros aleatórios no método de análise, uma vez que esses erros têm magnitude mensurável e causa identificável, e, assim, mesmo sem eliminar sua causa ou efeito, é possível que eles sejam minimizados ou corrigidos. Resposta: B - (redução do erro determinado pode ser feito, por exemplo, pela calibração periódica e correção, quando necessário, dos instrumentos analíticos pelo método de adição de padrão interno e pela execução de uma análise nas mesmas condições experimentais usadas na análise da amostra, porém na ausência do composto de interesse.) ----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- --------------------- 19 - CESGRANRIO, 2012 (adaptada). O Vocabulário Internacional de Metrologia (VIM) define Material de Referência Certificado (MRC), como: “Material de Referência Certificado é acompanhado por um certificado, com um ou mais valores da propriedade, e certificados por um procedimento que estabelece sua rastreabilidade à obtenção exata da unidade na qual os valores da propriedade são expressos, e cada valor certificado é acompanhado por uma incerteza para um nível de confiança estabelecido.” Qualquer que seja a medição, principalmente se estivermos nos referindo a análises químicas quantitativas, materiais de referência são uma importante ferramenta na determinação de uma série de aspectos envolvendo a qualidade das medições, empregados com o objetivo de garantir a rastreabilidade das medições, bem como para fins de validação de métodos, calibração, estimativa da incerteza de medição, treinamento de analistas, Controle de Qualidade Interno (CQ) e Garantia da Qualidade externa (GC). Sobre o MCR, observa-se que todos eles: a. são preparados levando em consideração a composição da matriz de um material específico. b. são apenas usados na validação de métodos analíticos. c. possuem apenas valores certificados que não possuem incerteza. d. têm apenas uma e somente uma propriedade com valor certificado. e. podem ser preparados por qualquer laboratório e disponibilizados comercialmente como tais. Resposta: A - (são preparados levando em consideração a composição da matriz de um material específico.) ----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- --------------------- 20 - IBFC, 2013 (adaptada). Leia o que foi publicado no Portal da ABNT: “Publicada a nova versão da ISO/IEC 17025 A mais conhecida norma técnica internacional sobre competência de laboratórios de ensaio e calibração, a ISO/IEC 17025 acaba de ser publicada em nova versão, que contempla as últimas mudanças nesse ambiente, assim como as práticas mais recentes. No Brasil, o Projeto de Revisão da norma, adotada pela Associação Brasileira de Normas Técnicas como ABNT NBR ISO/IEC 17025 - Requisitos Gerais para Competência de Laboratórios de Ensaio e Calibração -, encontra-se em Consulta Nacional até o dia 10 de dezembro, e a publicação está prevista para janeiro ou fevereiro de 2018. Referência mundial, a ISO/IEC 17025: 2017 possibilita que os laboratórios produzam resultados altamente confiáveis e, dessa forma, demonstrem que são tecnicamente competentes. A norma é fruto de trabalho conjunto da Internacional Organization for Standardization (ISO) e da International Electrotechnical Commission (IEC), sob a gestão do Comitê ISO de Avaliação de Conformidade (ISO/CASCO).” Disponível em: <http://www.abnt.org.br/imprensa/releases/5685-publicada-a-nova-versao-da-iso-iec-17025> Acesso em 27 de março de 2021. Segundo a norma ISO/IEC nº 17.025/2005, Requisitos gerais para a competência de laboratórios de ensaio e calibração, diversos fatores determinam a correção e a confiabilidade dos ensaios e/ou calibrações realizados pelo laboratório. Esses fatores incluem contribuições de fatores humanos, acomodações e condições ambientais, métodos de ensaio e calibração e validação de métodos, equipamentos, rastreabilidade da medição, amostragem e manuseio de itens de ensaio e calibração. Considerando os requisitos específicos para rastreabilidade de medição, no que diz respeito à calibração, as seguintes notas são corretas, EXCETO: a. Os laboratórios de calibração que mantenham seus próprios padrões primários ou representação de unidades SI baseada em constantes físicas fundamentais podem declarar rastreabilidade ao sistema Si, somente após a comparação direta ou indireta desses padrões com outros padrões similares de um instituto nacional de metrologia. b. A cadeia ininterrupta de calibrações ou comparações pode ser obtida em várias etapas, realizadas por diferentes laboratórios que possam demonstrar rastreabilidade. c. O termo “especificação metrológica identificada” significa que deve estar clara no certificado de calibração a especificação com a qual as medições foram comparadas, por meio da inclusão da especificação ou fornecendo uma referência sem ambiguidades a tal especificação. d. A rastreabilidade a padrões nacionais requer necessariamente o uso de instituto nacional de metrologia do país no qual o laboratório está localizado. e. Quando os termos “padrão internacional” ou “padrão nacional” forem utilizados à rastreabilidade, assume- se que esses padrões possuem as propriedades de padrões primários para a realização das unidades SI. Resposta: D - (A rastreabilidade a padrões nacionais requer necessariamente o uso de instituto nacional de metrologia do país no qual o laboratório está localizado.) ----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- --------------------- http://www.abnt.org.br/imprensa/releases/5685-publicada-a-nova-versao-da-iso-iec-17025 http://www.abnt.org.br/imprensa/releases/5685-publicada-a-nova-versao-da-iso-iec-17025 21 - Fundação Carlos Chagas, 2013 (adaptada). Um conceito importante no tratamento de esgoto e na ecologia geral do gerenciamento de resíduos é a Demanda Bioquímica de Oxigênio (DBO), que representa a quantidade de oxigênio necessária para ocorrer a oxidação da matéria orgânica biodegradável, sob condições aeróbicas. O tratamento primário remove em torno de 25 a 35% da DBO do esgoto. A quantidade de oxigênio que normalmente pode ser dissolvida na água é de cerca de 10 mg/L, e os valores de DBO típicos de águas residuais podem ser vinte vezes maiores que este valor. Considere que, nos quatro primeiros dias úteis de uma semana, o analista de um laboratório que faz análises de DBO realizou 19, 15, 17 e 21 análises. No quinto dia útil dessa semana, esse laboratorista realizou “z” determinações de DBO. Se a média do número diário de medições realizadas por esse analista, nos cinco dias úteis dessa semana, foi 19, a mediana foi: Resposta: 19 ----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- --------------------- 22 - Muitas das atividades desempenhadaspelo profissional químico se desenvolvem em um laboratório, utilizando-se de medidas experimentais. Como não há medida sem erro, é necessário o apoio da ciência Estatística para o tratamento adequado dos resultados, por exemplo, para medidas de absorbância de amostras de águas de rios obtidas em um espectrofotômetro, ou ainda nos resultados obtidos na determinação de chumbo contido em amostra de sangue. A determinação do chumbo no plasma é uma medida mais exata do que no sangue para avaliação da exposição, especialmente em níveis elevados do metal, uma vez que este componente do sangue contém o “Pb livre” para cruzar as membranas celulares e causar seus efeitos tóxicos. Após entrar no sangue, o chumbo é distribuído entre os órgãos, dependendo do gradiente de concentração e da afinidade com o tecido específico. Os níveis mais altos têm sido encontrados na aorta, fígado, rins, pulmões e cérebro. Suponha que foram obtidos os seguintes valores para o teor de chumbo em uma amostra de plasma sanguíneo por Espectrometria de Massa com Fonte de Plasma Indutivamente Acoplado: Quais valores são, respectivamente, a moda, média e mediana desses teores de Pb? a. 236; 361,1 e 299. b. 244; 361 e 312. c. 236; 361,1 e 312. d. 236; 361,1 e 310. e. 236; 360 e 312. Resposta: C – (a moda é o valor que se repete mais vezes, ou seja o 236, a média é a soma de todos os valores dividida pela quantidade de valores (10) e a mediana deve-se considerar a média aritmética entre os dois elementos centrais do conjunto dos valores organizados em ordem crescente, obtendo assim o valor de 312.) ----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- --------------------- 23 - SEGEP/MA-2016 (adaptada). Precisão e exatidão são dois termos extensivamente empregados nas discussões sobre a confiabilidade dos resultados. A exatidão de uma medida está relacionada com o seu erro absoluto, isto é, com a proximidade do valor medido em relação ao valor verdadeiro da grandeza. A precisão, por outro lado, está relacionada com a concordância das medidas entre si, ou seja, quanto maior a dispersão dos valores menor a precisão. A diferença entre exatidão e precisão das medições é mostrada nas situações da Figura 1, a seguir: O valor verdadeiro ou real é o ponto de confluência das duas retas no centro do círculo. É correto afirmar: a. A figura A tem exatidão, mas não precisão. b. As figuras B e D não têm precisão nem exatidão. c. A figura D tem precisão, mas não exatidão. d. A figura D não tem precisão nem exatidão. e. A figura C tem precisão, mas não exatidão. Resposta: D - (A figura D não tem precisão nem exatidão.) ----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- --------------------- 24 - PUC-RIO,2009 (adaptada). Ao medirmos algo, estamos sujeitos a incertezas no valor obtido. Dizemos que a nossa medida possui apenas algarismos significativos quando ela apresenta um algarismo correto e um duvidoso. As calculadoras (e computadores ou assemelhados) apresentam frequentemente os resultados de operações matemáticas com muitos algarismos. Da mesma forma, ao executar um procedimento experimental no qual sejam necessárias várias medidas, via de regra calcula-se a média aritmética dos resultados obtidos. Em outra situação, quando medimos mais de uma grandeza, com o objetivo de descobrir indiretamente uma terceira, por meio de uma operação como uma divisão ou uma multiplicação, por exemplo, devemos adequar o número de algarismos significativos do resultado de acordo com os recursos utilizados na medição. Considerando-se os algarismos significativos dos números 28,7 e 1,03, podemos afirmar que a soma destes números é dada por: a. 29,7. b. 29,74. c. 29,73. d. 29. e. 29,0. Resposta: A - (29,7) ----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- --------------------- 25 - O ouro é bastante desejado e tem alto valor econômico, mas, com o tempo, surgiram algumas imitações. Entre elas, a mais conhecida é a chamada “pirita”, ou “ouro dos tolos” (Figura 2), um mineral do enxofre, mais especificamente o dissulfeto de ferro (FeS2). O nome “pirita” vem do grego pyr, que que dizer “fogo”, provavelmente, porque, quando a pirita é golpeada com um martelo, saem faíscas. O aspecto da pirita, como a cor e o brilho, lembra muito o ouro nativo e pode enganar muitos iniciantes. Mas as semelhanças são só essas. Uma vez que as outras propriedades físicas e químicas são completamente diferentes. Considere que uma amostra de cristais de pirita pesando 132,338 g desloca um volume de água igual a 26 cm3. A massa específica da pirita, em g/cm3, expressa-se como: a. 5,1. b. 5,090. c. 5,08992. d. 5,11. Resposta: A - (Se tratando de metrologia, a pegadinha é respeitar os algarismos significativos do meio de medição menos preciso) ----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- --------------------- 26 - ENEM 2012 (adaptada). A estatística está presente em praticamente todas as áreas do conhecimento humano, impactando diretamente nas ações que tomamos diariamente. Ela fornece aos cientistas as ferramentas estatísticas adequadas a uma interpretação crítica dos dados analíticos, por um lado, e disponibiliza ao cidadão uma maneira mais simples para compreender essa enxurrada de informações, por outro. O gráfico apresenta o comportamento de emprego formal surgido, segundo o CAGED, no período de janeiro de 2010 a outubro de 2010. Com base no gráfico, o valor da parte inteira da mediana dos empregos formais surgidos no período é: a. 255.496. b. 298.041 c. 229.913. d. 240.621. e. 212.952. Resposta: C - (229.913.)
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