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RELATÓRIO DE AULAS PRÁTICAS - EaD AULA ____ DATA: ______/______/______ VERSÃO:01 RELATÓRIO DE AULAS PRÁTICASFUNDAMENTOS DE QUÍMICA MEDICINAL NOME: Wanderlena do Socorro Corrêa Veríssimo MATRÍCULA: 01404190 CURSO: Farmácia POLO: Parque shopping PROFESSOR(A) ORIENTADOR(A): Leandro Goes TEMA DE AULA: DOSEAMENTO DO ÁCIDO ACETILSALICÍLICO COMPRIMIDO A medição de Ácido Acetilsalicílico (AAS) em fármacos pode ser feita através de titulação ácido-base indireta, em que o AAS é hidrolisado em meio alcalino e a excedente de hidróxido de sódio que não reagiu é titulado com solução de ácido clorídrico utilizando fenolftaleína como forma de indicador. Vale destacar que a titulação termométrica é usada para controle de qualidade e concentração da matéria e sua quantidade na solução, a variação de temperatura na solução acrescentando reagentes para que ocorra uma reação na qual haja uma reação através de aumento de temperatura e se tem solução ácido ou uma base e por ser uma titulação a termométrica é um método analítico e interessante por ser de baixo custo (VAZ et al, 2009). Contudo, na aula prática não tivemos essa explicação, pois estávamos sem os comandos do relatório da aula prática e infelizmente não tivemos aproveitamento em relação a esse contexto, ficando apenas pesquisas realizadas. TEMA DE AULA: DOSEAMENTO DO ÁCIDO ACETILSALICÍLICO O processo de titulação é necessário para avaliação do fármaco, para saber se há excesso de ácido fora do padrão estipulado pelos órgãos responsáveis e desta forma garantir a qualidade do fármaco para o seu uso, para que não haja reações adversas pela alta quantidade de ácido ou sua baixa concentração prejudicando o tratamento e o objetivo terapêutico. Segundo Vaz, et al(2009), o indicador muito usado é a fenolftaleína havendo mudança de cor, porém, pode ocorrer erros nas análises, pela variação de intensidade de cores. Em um Erlenmeyer é colocado um comprimido de AAS com 20ml de água destilada, para que haja dissolução, em seguida adicionado 20ml de etanol misturando tudo para a solução ficar homogênea, para titulação clássica é adicionado 3 a 5 gotas de fenolftaleína e em uma bureta com a solução de NaOH (Hidróxido de sódio) e depois titula-se lentamente solução para o aparecimento da cor rosada, significando a neutralização do AAS contida na solução. Na titulação potenciométrica é usada eletrodo de vidro colocado no dispositivo a caneta medidora de pH, sendo esse método mais preciso em relação da fenolftaleína, onde ocorre a variação no pH nas adições do NaOH (VAZ et al, 2009). TEMA DE AULA: DOSEAMENTO DO ÁCIDO ASCÓRBICO O método usado em aula prática foi indireto, no qual o amido solúvel é utilizado na titulação, junto com ácido sulfúrico a 10% como indicador de pH, em um Becker foi colocado 100ml de água destilada, pesado 3g de amido solúvel e iodo a 2%.No Becker foi introduzido as soluções do amido, agua destilada, ácido sulfúrico a 10% e colocado gotas de iodo, ficando a coloração roxeada escura, pois proximidade do amido com o iodo acontece a oxidação e liberação de radicais livre. Entretanto o Ácido ascórbico tem a propriedade antioxidante e atua nos radicais livre, atuando como agente redutor, deixando a solução incolor, subentende que como o iodo é oxidativo, no princípio da titulação insidie a oxidação do ácido ascórbico pelo iodo voltando a sua coloração normal. TEMA DE AULA: EQUIPAMENTOS E OPERAÇÕES BÁSICAS DE LABORATÓRIO DECRIÇÃO DAS VIDRARIAS MATERIA PRIMA, INSUMO OU ANALITICO REAGENTES EQUIPAMENTOS Erlemeyer Papel de filtro Etanol Balança analítica Béquer Água destilada Placa de aquecimento Kitasano Ácido Sulfúrico 10% Estufa Funil Hidróxido de Sódio 2M Pinça Funil de Büchner Dessecador Funil de separação Bico de Bunsen Balão de fundo redondo Termômetro Balão de fundo chato fusiometro Vidro de relógio Triturador Proveta Pipeta graduada Pipeta de Pasteur Tampa esmerilhada Gral Pistilo Capilar Condensador Bureta Tubo de Nesller A Biossegurança e cuidado de manuseio deve ser aplicado dentro de um laboratório, como: uso de jaleco abotoado , sapato fechado, uso de luvas no manuseio de produtos ou amostras, IPEIs, não ingerir alimentos dentro do laboratório, não trabalhar sozinho no laboratório, não fumar ou se alimentar dentro do laboratório, cuidado com produtos inflamáveis ou contaminantes, higienizar os matérias depois de usados, os descartes dos materiais devem ser de acordo com as normas de segurança dos resíduos descartados. TEMA DE AULA: IDENTIFICAÇÃO E PUREZA DO ÁCIDO ACETILSALICÍLICO QTD VIDRARIAS QTD REAGENTES SOLUÇÕES QDT MATERIA PRIMA/INSUMO OU ANALÍTICO 03 Erlemeyer 250ml 2ml etanol 0,5 Ácido acetilsalicílico 01 Funil 7ml Ácido Sulfúrico 10% 01 Papel filtro 01 Vidro relógio 4ml Hidróxido de Sódio 2M 04 Pipeta graduada 5ml 5ml Cloreto Férrico 0,4M 01 Pipeta Pasteur 10ml Água destilada 01 capilar Método de Experimentação: IDENTIFICAÇÃO: · Misturou pequena quantidade da amostra com água e aquecido por alguns minutos, depois ficou resfriando; · Adicionado duas gotas de cloreto férrico; · Pesou 0,2 da amostra; · Adicionou 4ml de hidróxido de sódio e ferveu por 3 minutos e depois deixou esfriar; · Dissolveu a coloração vermelho/violeta. PUREZA: · Dissolveu 1g da amostra em 9ml de álccol etílico; · A elaboração é nítida e incolor. TEMA DE AULA: IDENTIFICAÇÃO DO ÁCIDO ASCÓRBICO Explique o princípio químico do uso de tartarato cúprico alcalino (Solução de Fehling) para identificação de ácido ascórbico. QTD VIDRARIAS QDT REAGENTES E SOLUÇÕES 02 Erlemeyer 250ml 5ml Tartarato cúprico alcalino(Solução de Fehling)(não tinha) 02 Pipeta QTD MATERIA PRIMA, INSUMO OU ANALITO QTD EQUIPAMENTO 1G Ácido Ascórbico 01 Pinça 01 Pinça de aquecimento Entretanto por falta de material foi explicado como seria a experimentação. Em uma solução a 2% de Ácido ascórbico é adicionado o tartarato cúprico alcalino em repouso ambiente para depois aquecer com o intuito de acelerar a reação e com o resultado do aquecimento a mudança de coloração, devido a redução lenta do reagente sobre o aquecimento a redução é mais rápida. Apesar do acontecimento tivemos outra experimentação de identificação do Ácido ascórbico em quatro elementos: o suco de pacote, acerola, limão e medicamento vitamina C. Identificação de ácido Ascórbico na aula prática, preparamos as amostras pesamos 3g. de amido solúvel, 5g. de suco de pacote, iodo 2%, acrescentando água destilada na quantidade de 100ml nos quatro Becker com outros componentes concentrações citadas, vale destacar que acerola foi triturada para retirar o seu sumo, do mesmo foi retirado sumo de três limões. Adicionamos amido solúvel e instilamos gotas de iodo 2% nas amostras. A interpretação do resultado foi: · Quanto menor o tempo da mudança de coloração menor a concentração de ácido ascórbico; · Quanto maior o tempo da mudança da coloração maior a concentração de ácido ascórbico. O resultado foi apresentado onde apresenta maior concentração de vitamina C nas amostras. Vale destacar, que o iodo é altamente oxidativo para oxidação de uma solução e liberação de radicais livres, liberando o estresse oxidativo. Na liberação de radicais livres foi apresentado as seguintes distribuições de iodo das amostras: · Acerola –115 gotas reagindo pouca a coloração; · Limão – 40 gotas reagiram mudando a coloração; · Suco de pacote – 30 gotas reagiram a coloração; · Vitamina C – 115 gotas não regiram e não houve mudança de coloração. TEMA DE AULA: IDENTIFICAÇÃO DE DIPIRONA COMPRIMIDO Na aula prática usamos algumas vidrarias, pipetas, balança de precisão, água destilada, Sulfato de Potássio (K2SO4), peróxido de hidrogênio (H2O2), comprimido de dipirona e papel alumínio. Vale destacar, o cuidadoem manusear o Sulfato de Potássio pelo seu auto índice contaminante e por ser alcalino podendo ocasionar reações na pele. Foi usado Becker de 50ml, pesamos 1g. de Sulfato de Potássio (K2SO4), acrescentou 10ml de água destilada e em outro Becker 5ml de peróxido de hidrogênio diluído com 10ml de água destilada. Segundo as explicações do professor, a quebra de ligações, com sulfato de potássio com o peróxido de hidrogênio acontece a reação de Colorimetria, misturando a essas reações ocorrendo as reações exotérmicas. Aguardamos a reação ficando azulada e logo depois ficando roxeada. Abaixo citamos um fluxograma demonstrando as etapas do processo experimental ocorrido em sala de aula: Material usado: 1 comprimido de dipirona, 1g de sulfato de potássio diluído com10ml de água destilada; 5ml de Peróxido de hidrogênio e papel alumínio. Colocar uma porção de dipirona, triturada dentro do recipiente do papel alumínio Fazer um recipiente com o papel alumínio Acrescentar 8gts de Sulfato de potássio diluído Ficando coloração roxeada para presença de dipirona Depois há reação exotérmico 8gts de Peróxido de hidrogênio A coloração fica azulada A Dipirona tem a ação antitérmica e analgésica e por fazer parte do RENAME e livre de prescrição, sendo de fácil acesso nas farmácias. Contudo, a indústria farmacêutica tem a responsabilidade de garantir a qualidade dos medicamentos dentro das diretrizes do processo farmacológica, eficácia, qualidade, segurança e de sua produção até chegar ao consumidor, sem que haja prejuízo a saúde de quem utiliza a medicação (CORREA, et al 2019). Esse conjunto de medidas com conhecimento técnico de profissionais permitam o controle de análises laboratoriais na qualidade do medicamento e para fiscalizar a produção de medicamentos a ANVISA realiza coleta de amostra para verificar sua eficácia e segurança do medicamento (FARMACOPEIA BRASILEIRA, vol.1, 2010). Referência: ANVISA, Regularização de produtos – medicamentos. Disponível em: < http://portal.anvisa.gov.br/informacoes-gerais-mip >. Acesso em: 20/10/2022. BACCAN, N., ANDRA DE, J.C., GODINHO, O. E.S., BARONE, J.S. Química Analítica Quantitativa Elementar. 3. Ed. Edgard Blücher: Campina s :200 1. FERNANDES, Júlio Cesar Bastos; OLIVEIRA, Karine de Moraes Alves. DETERMINAÇÃO DE ÁCIDO ACETILSALICÍLICO EM MEIO MICELAR USANDO TITULAÇÃO TERMOMÉTRICA CATALÍTICA. 69ª Reunião Anual da SBPC - 16 a 22 de julho de 2017 - UFMG - Belo Horizonte/MG. Disponível em: <http://www.sbpcnet.org.br/livro/69ra/resumos/resumos/1052_182a46b88fbd1c88a2545f2a7cb7985c8.pdf> Acesso em: 25/10/2022. ROCHA,Tiago Galdino; GALENDE, Sharize Betoni. A importância do controle de qualidade na indústria farmacêutica. Revista Uningá Review, [S.l.], v. 20, n. 2, nov. 2014. ISSN 2178-2571. Disponível em: < https://revista.uninga.br/uningareviews/article/view/1593 > Acesso em: 19/10/2022. ROSE NBE RG, J., EPSTEIN, L. – Química Geral, Portugal, 1.ª e d., McGraw -Hill, 2001. FARMACOPEIA BRASILEIRA, vol.1, 5. ed. Agência Nacional de Vigilância Sanitária. Brasília: ANVISA, 2010, 546p. Disponível em: <https://www.gov.br/anvisa/pt-br/assuntos/farmacopeia/farmacopeia-brasileira/arquivos/8000json-file-1> Acesso em: 21/10/2022. VAZ, C.M.E. ; SILVA, H.M.D. ; BORINI, R.Q. ; TOLEDO, M.B.; SANTOS JR, D.D.; PALUMBO, M.N. QUANTIFICAÇÃO DE ÁCIDO ACETILSALICÍLICO NOS COMPRIMIDOS DISTRUBUIDOS GRATUITAMENTE NA GRANDE SÃO PAULO POR TITULAÇÃO CLÁSSICA E POTENCIOMÉTRICA. 49° Congresso Brasileira de Química: A Química e a Sustentabilidade. Porto Alegre, 2009. Disponível em: <http://www.abq.org.br/cbq/2009/trabalhos/14/14-186 6550.htm#:~:text=Pesa%2Dse%20o%20comprimido%20de,que%20a%20mistura%20seja%20homog%C3%AAnea. Acesso em: 20/10/2022.
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