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Disciplina Analítica Instrumental Espectroscopia Atômica Professor Rogério Marcos Dallago Aluna: Fernanda Utteich –Eq 2020 1- Diferencie absorção atômica de emissão atômica? R: A espectroscopia de absorção atômica envolve a quantificação da energia absorvida de uma fonte de radiação incidente para promover os elétrons de um elemento no estado fundamental. A espectroscopia de emissão atômica, por outro lado, é baseada na emissão de luz acompanhada pela relaxação de elétrons elementares de estados excitados. 2- Descreva os quatro tipos de atomizadores? Os atomizadores são divididos em 5 categorias: · atomizador RTA; · atomizador RDA; · atomizador RDTA; · atomizador SUB OHM; · atomizador RBA. *ATOMIZAÇÃO POR CHAMA: Solução da amostra, contendo íons do metal a ser determinado, é introduzida numa chama (por ex., de acetileno e ar). Na chama, átomos do metal, em fase gasosa e no estado fundamental são capazes de absorver energia radiante em um determinado comprimento de onda de ressonância A quantidade de luz absorvida é proporcional ao número de átomos no estado fundamental, presentes na chama. *ATOMIZAÇÃO EM FORNO DE GRAFITE: Baseia-se no uso de tubos ou bastões ocos de grafite eletricamente aquecidos. É um método de atomização eletrotérmica. Oferece sensibilidade maior do que a proporcionada pelas chamas e necessita de menos amostra (1 a 100 mL). Cada tubo de grafite pode ser usado para 100 a 200 análises. Em geral, tubos de forno de grafite têm 5 cm de comprimento e diâmetros de » 1 cm. * ATOMIZAÇÃO POR GERAÇÃO DE HIDRETOS: Semi metais formam óxidos refratários na chama (As, Sb, Sn, Se, Bi e Pb). Como hidreto eles são facilmente decompostos no átomo neutro. A técnica de geração de hidretos baseia-se na conversão da espécie de interesse em hidreto covalente gasoso que, por meio de um gás de arraste, e transportados à cela de atomização, para dissociação térmica em seus átomos. * ATOMIZAÇÃO POR VAPOR FRIO: A técnica de vapor frio é um método de vaporização aplicável somente para a determinação de mercúrio porque é o único elemento metálico que tem pressão de vapor apreciável em temperatura ambiente. A determinação de mercúrio em amostras é de importância fundamental nos dias de hoje, pela toxicidade de vários compostos orgânicos de mercúrio e sua ampla distribuição pelo meio ambiente. 3- Por que o forno de grafite tende a ser mais sensível que o atomizador por chama? *Eficiência de transporte (100 %); * Tempo de residência (100 ms); *Volume de observação (átomos confinados num pequeno volume. 4- Por que se usa modulação da fonte em espectroscopia de absorção atômica? A modulação fonte é empregada para distinguir o sinal da absorção atômica, do sinal de emissão de chama. 73 3.Os átomos excitados no atomizador retornam ao estado fundamental emitindo o mesmo comprimento de onda que é emitido pela fonte de radiação, mas um artifício eletrônico, denominado de modulação, permite que o detector detecte, idealmente, somente a radiação proveniente da fonte de radiação. 5- Por que a emissão atômica é mais sensível à instabilidade da chama que a absorção atômica? Qualquer flutuação na temperatura ou nas condições de chama afetará muito o número de átomos presentes no estado excitado. Mas na espectroscopia de absorção o sinal depende dos átomos presentes no estado fundamental que irão absorver energia, assim qualquer mudança na temperatura terá um efeito menor nos espectros de absorção. 6- Diferencia interferência espectral de interferência química? A distinção feita entre íons óxidos refratários e interferências poliatômicas deve ser entendida como sendo a dos íons óxidos refratários resultantes da não-dissociação da espécie no plasma, devido à elevada energia de dissociação destas espécies, enquanto que os íons poliatômicos são resultantes, principalmente, de reações que ocorrem no plasma (geralmente, próximo do orifício do cone de amostragem) e na região de expansão do plasma. Resumindo: ➢ INTERFERÊNCIA ESPECTRAL: Resultam das superposições de raias ou de bandas de absorção ou de emissão; ➢ INTERFERÊNCIA QUÍMICA: Reação entre um concomitante da matriz com o elemento de interesse alterando a taxa de formação de átomos no estado fundamental. Ocorre formação de óxidos ou carbetos refratários. 7- Defina os seguintes temas, descrevendo onde eles são empregados: a) Agente de libertação: São cátions que reagem seletivamente com ânions e evitando, assim, sua interferência na determinação de um analito catiônico. b) Agente de proteção: São reagentes que formam um complexo estável volátil com o analito, evitando a interferência provocada por ânions que formariam compostos não voláteis com o analito. c) Supressor de ionização: São utilizados para diminuírem a extensão de ionização do analito
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