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UNIVERSIDADE ESTADUAL DO SUDOESTE DA BAHIA- UESB DEPARTAMENTO DE CIÊNCIAS E TECNOLOGIAS- DCT DISCIPLINA: QUÍMICA ORGÂNICA A DOCENTE: ROSANE MOURA AGUIAR DESTILAÇÃO: DESTILAÇÃO SIMPLES E DESTILAÇÃO FRACIONADA FERNANDA CAIRES REBOUÇAS FERNANDA DE JESUS MACHADO JASSY MIKELY BRITO BORGES LÍVIA KAROLINE REIS SANTOS JEQUIÉ- BAHIA ABRIL/2021 2 1 INTRODUÇÃO Hoje em dia, a destilação, processo baseado nas diferenças entre os pontos de ebulição das substâncias, é adequadamente explicada pela ideia de que a matéria é formada por partículas que se movimentam e interagem. O fracionamento do petróleo, a obtenção de álcoois e a extração de essências são apenas alguns exemplos de processos em que a destilação é empregada na indústria. Além disso, a destilação é um dos principais métodos de purificação de substâncias utilizados em laboratório. Assim, a importância desse processo tão bem conhecido e claramente interpretado por meio de modelos sobre as partículas que constituem. (BELTRAN, Maria. H. R. 1996) A destilação é um processo físico de separação de misturas homogêneas. Essa técnica é uma das mais aplicadas em laboratórios de Química e baseia- se na diferença de temperatura de ebulição entre as substâncias que compõem a mistura. Existem dois tipos desse processo: a destilação simples e a destilação fracionada. A aplicação de cada um depende do tipo de mistura que se deseja separar. (FOGAÇA) Uma destilação simples envolve evaporação, resfriamento, condensação e coleta do condensado em outro recipiente. A destilação simples é muito útil para separar líquidos com cerca de 100ºC de diferença entre seus pontos de ebulição, ou separar líquidos de compostos que não destilam. Líquidos cuja diferença entre seus pontos de ebulição seja inferior a este valor destilam juntos. Destilação Fracionada é usada para separar misturas de dois ou mais líquidos miscíveis entre si e que são azeotrópicas, isto é, misturas de composição bem definida que possuem um ponto de ebulição constante como se fossem substâncias puras. https://mundoeducacao.uol.com.br/quimica/misturas-euteticas-azeotropicas.htm 3 2 OBJETIVO Executar a purificação de materiais orgânicos líquidos através das técnicas de destilação simples e a fracionada. 4 3 MATERIAIS E METÓDOS 3.1 MATERIAIS E REAGENTES Destilação Simples Materiais Reagentes Tampa Água Joelho NaCl Erlenmeyer Nitrato de prata 2 Mangueiras Mufas e garras Tubo de ensaio Suporte universal Condensador reto Manta aquecedora Balão de fundo redondo 2 pedaços de porcelana Cabeça de destilação Destilação Fracionada Materiais Reagentes Proveta Água Alonga Ácool Joelho Termômetro Mufas e garras 2 mangueiras Coluna vigreux Suporte universal Condensador reto Manta aquecedora Cabeça de destilação Balão de fundo redondo 5 3.2 MÉTODOS • Destilação simples: Para dá início ao experimento, é necessário montar todo o equipamento. Devemos conectar ao balão uma cabeça de destilador e um condensador de tubo reto e aquecer a mistura até iniciar a destilação simples. Vale destacar que temos três tipos de condensador: Condensador de Liebig (reto), condensador allihn (bola) e o condensador Graham (espiral). Neste experimento, é ideal utilizar o condensador reto para condensar a água que vai sair da nossa solução. Depois disso, adicionamos solução saturada de cloreto de sódio no balão de fundo redondo, juntamente com dois pedaços de porcelana, para evitar que o liquido projete, em seguida, com cuidado ajustamos as garras para que a aparelhagem fique bem encaixada. Por fim, antes de começar a destilação, é preciso fechar a abertura que tem na parte superior da cabeça de destilação para que a água não saia para o ambiente. Seguidamente, liga-se a água para ela preencher todo o condensador e liga-se a manta de aquecimento. Nesse processo, a solução dentro do balão é composta de água e cloreto de sódio, dos dois, somente a água entrará em ebulição e mudará de estado físico, quando a temperatura chegar perto dos 100ºC a água começa a ebulir, passa pelo condensador, onde se condessa, mas logo volta para a fase liquida até chegar no Erlenmeyer. No final do processo, resta somente o cloreto de sódio no balão. Podemos ver na imagem 01 uma representação de como ocorre a destilação simples. FIGURA 01: Esquema da destilação simples em laboratório FONTE: Reprodução/Internet. Disponível em: <https://www.preparaenem.com/quimica/destilacao-simples.htm>. Acesso em: 19 de abril de 2021. 6 • Destilação Fracionada: Para realizar a destilação fracionada da mistura álcool e água, é necessário fazer a montagem dos equipamentos.O único detalhe nesse experimento, comparando com a destilação simples, é a utilização da coluna vigreux ou coluna de fracionamento. A coluna de fracionamento é composta por colunas de vidro que servem como obstáculo para os vapores que estão adentrando a coluna. A mistura que está no balão redondo evapora e condensa sucessivas vezes para que seja alcançada uma maior separação. E apenas o vapor menos denso irá atravessar as colunas de vidro na parte interna do condensador. Dessa forma, adiciona-se mistura no balão de fundo redondo. Em seguida, liga- se a manta aquecedora para promover o aquecimento da mistura, de preferência até que o termômetro atinja o valor do menor ponto de ebulição. Devido ser uma mistura azeotrópica, tem uma temperatura mínima de ebulição por volta de 78,15ºC. Assim, depois de um tempo, como os dois líquidos estão sendo aquecidos, tanto a água quanto o álcool, percebem-se a transformação deles em vapor e, em seguida, adentrando a coluna de fracionamento.A figura 02 a seguir mostra de que forma ocorre o processo de destilação fracionada. FIGURA 02: Representação do experimento de destilação fracionada em laboratório. FONTE: Reprodução/ Internet. Disponível em: < http://quimica 12essilves.blogspot.com/2018/03/atividade-laboratorial-21.html >. Acesso em: 19 de abril de 2021. 7 4 RESULTADO E DISCUSSÃO • Destilação Simples Na prática, foi realizado a destilação da solução cloreto de sódio, com o objetivo de obter a água como produto final. Após alguns minutos de aquecimento do NaCl, foi possível a observação da evaporação da água a partir de gotículas formadas no interior da vidraria. Com alguns minutos após o início do experimento, a água começou a pingar do condensador e foi coletado em um Erlenmeyer. O processo realizado foi concebido devido a diferença entre os pontos de ebulição das substâncias envolvidas, no qual a solução NaCl é um pouco mais volátil que a água, (98ºC de ebulição),enquanto a da água é de aproximadamente 10ºC. É de suma importância levar em consideração que, a água pura entra em ebulição a 100ºC ao nível do mar, pressão de 1atm, entretanto, devido o NaCl, e as condições de pressão a qual se encontra é coerente essa temperatura ter diminuído. Para comprovar que o experimento deu certo, podemos ver que, devido a solução de cloreto de sódio ser saturada, observamos um pouco de precipitação da solução, por estar em excesso. Outro teste, é pegar dois tubos de ensaio e colocar, separadamente, a solução inicial em um tubo e o produto destilado que estar no Erlenmeyer em outro tubo, e assim, gotejar nitrato de prata nesses dois tubos de ensaio, já que o nitrato de prata precipita com o cloreto de sódio, formando o cloreto de prata. Logo, observa-se a precipitação dele na solução inicial, no entanto na solução presenteno Erlenmeyer não ouve nenhuma reação. Concluindo assim, que nessa solução tem somente água, e que o experimento teve êxito. • Destilação fracionada No vídeo apresentado na prática, foi realizado a destilação fracionada da mistura de álcool com água. Inicialmente, no momento em que as primeiras gotas do produto destilado pingaram no balão de destilação, foi possível perceber a marcação de uma temperatura acima de 70ºC. Após alguns minutos a temperatura começou a subir, indicando que boa parte da solução do álcool havia destilado. De acordo com Brady e Humiston (1995), algumas soluções podem apresentar desvios de idealidade muito grandes. E por esse motivo não podem ser totalmente separadas em seus componentes, mesmo com destilação 8 fracionada. A destilação fracionada possui uma variação bem mais expressiva do que a destilação simples. Isso porque, o efeito de azeotrópica que ocorre em líquidos miscíveis não está presente em frações entre sólidos e líquidos. Em tal caso, devido ser uma mistura azeotrópica, tem uma temperatura mínima de ebulição por volta de 78,15ºC, que é a temperatura inferior às temperaturas de ebulição de cada composto, sendo da água a 100ºC e o álcool a 78.3ºC. Como o álcool tem o menor ponto de ebulição, ela apresentará o vapor menos denso. Então, o vapor do álcool adentra o condensador e sofre condensação, passando para o estado líquido. Após ser transformada em líquido, ele é recolhido no interior da proveta. Regista- se, dessa maneira, a primeira gota no estante em que se aciona o termômetro, e a cada minuto de tempo decorrido, faz se necessário registrar a temperatura dos vapores ascendentes na coluna de fracionamento. Diante disto, observa-se que a temperatura dos vapores se mantém constantes durante toda a destilação. No final se obtém nessa destilação fracionada, uma mistura azeotrópica de composição, álcool (96%) e água (4%), máxima pureza em álcool. TABELA 01: Referente á medida da temperatura dos vapores. T(º C) T0 T1 T2 ........ Tr Q ( min) 0 1 2 ........ θr FONTE: < https://www.youtube.com/watch?time_continue=855&v=u3IrrFgOy78& feature=emb_title > Acesso em: 19 de abril 21 GRÁFICO 01: Referente á tabela anterior em relação aos valores de temperatura medida não houve alteração. T(x) 0 1 2 θm FONTE: < https://www.youtube.com/watch?time_continue=855&v=u3IrrFgOy78& feature=emb_title > Acesso em: 19 de abril 21 θ (m) 1ª gota de destilado Recolhimento de 60 ml de destilado 9 DIAGRAMA 01: Referente a temperatura em função da porcentagem molar do álcool na mistura. FONTE: <https://www.youtube.com/watch?time _continue= 855&v=u3IrrFgOy78&feature=emb_title> Acesso em: 19 abr 21 T= (C) T= (C) P= 1 atm 78,15 V 100 78,3 0 78,15 0 L 100% Molar álcool 14,7 Molar Azeotrópica Mistura a destilar O 10 5 CONCLUSÃO Através desse experimento foi possível comparar as técnicas de destilação tanto a simples quanto a fracionada. Sendo visualizado na destilação simples a formação de alguns sólidos, uma vez que obteve o máximo de cloreto de sódio dissolvido e, assim, ocorrendo precipitação, enquanto na destilação fracionada foi observado uma mistura azeotrópica, ou seja, de alta pureza já que possui um ponto de ebulição constante e comporta-se tal qual uma substância pura. 11 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS BELTRAN, Maria. H. R. Destilação: a arte de “extrair virtudes”. Química novana escola, novembro de 1996. Disponível em:< http://qnesc.sbq.org.br/o nline/qnesc04/historia.pdf >. Acesso em: 19 abr 2021. BRADY, James. E.; HUMISTON, Gerard. E. Química geral, vol. 1. 2. Ed. Rio de Janeiro: bLTC, 1995. DESTILAÇÃO. Disponível em: <https://cesad.ufs.br/ORBI/public/uploadCatalag o/10344804042012Quimica_Organica_Experimental_Aula_5.pdf> Acesso em: 11 de abril 2021. FOGAÇA, Jennifer. R. V.Destilação, Manual da Química. Disponível em:< http s://www.manualdaquimica.com/quimica-geral/destilacao.htm>. Acesso em: 11 de abril 2021. FOGAÇA, Jennifer. R. V.Destilação, Mundo educação. Disponível em: http s://mundoeducacao.uol.com.br/quimica/destilacao.htm> Acesso em: 11 de abril 2021 http://qnesc.sbq.org.br/online/qnesc04/historia.pdf http://qnesc.sbq.org.br/online/qnesc04/historia.pdf