1º relatório analítica exp.

Prévia do material em texto

5
UNIVERSIDADE FEDERAL DA PARAÍBA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
CURSO DE ENGENHARIA QUÍMICA
QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA EXPERIMENTAL
Grupo: LARISSA FERNANDES CORREIA
 RAUL VITOR DE SOUZA
ANÁLISE DE TOQUE
05/06/2014
OBJETIVOS
 A prática de hoje teve como objetivo identificar alguns metais através da análise de toque. Identificar determinadas amostras a partir da utilização de quantidades mínimas tanto dos reagentes como da própria amostra. A prática consistiu na adição de determinados reagentes às amostras gotejadas em papel de filtro em que a partir da coloração obtida houvesse a possibilidade de identificar quais dos elementos citados estavam presentes na amostra original. 
INTRODUÇÃO
A análise de toque pode ser definida como uma técnica que é considerada simples e bastante eficiente para um processo de análise em escala semimicro, onde as identificações analíticas da amostra são realizadas com a utilização de gotas do reagente e da própria amostra, por este motivo ela também recebe a nomenclatura de análise de gota. Trata-se de um método que também é considerado como sendo bastante econômico devido o fato de fazer uso apenas de poucas gotas tanto do reagente quanto da amostra e por utilizar instrumentos não especializados, como por exemplo o papel filtro e pipetas. Uma das características das reações efetuadas nesses suportes porosos é a formação de substâncias coloridas que surgem no papel sob a forma de manchas.	
MATERIAIS
Lima
Metais desconhecidos
Caçarola de Porcelana
Reagentes: NH4OH, CH3COOH, dimetilglioxima (DMG), ferrocianeto de potássio, KI
Indicadores
Água destilada
Micropipeta
Papel filtro
Bico de bunsen
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Com o auxílio de uma lima, foi retirada alguma limalha do metal desconhecido e transferido para uma caçarola de porcelana. Em seguida, foi adicionado cerca de 2ml de HNO3 concentrado (na capela) e o conjunto foi aquecido até total dissolução e secura, atentando para que não houvesse um ressecamento intenso. Com essa solução ocorreu a liberação de NO. Após esfriar, adicionamos água destilada a fim de dissolver o resíduo e realizamos as reações seguintes. Com a micropipeta, colocamos apenas uma gota dessa solução do metal desconhecido em um quadrante do papel filtro. Para identificar o metal primeiramente usamos uma gota de solução de NH4OH (meio básico), se a cor azul claro predominar, colocamos o ácido e depois ferrocianeto de potássio e se a cor marrom aparecer, indica dizer que o metal em questão é o cobre. Se o azul não aparecer, deve-se adicionar uma gota de dimetilglioxima, o aparecimento de uma tonalidade avermelhada indica presença de níquel. Realizamos também o procedimento em meio ácido, CH3COOH, junto com o indicador, K4Fe(CN)6. A coloração azul forte indica que a amostra é ferro. O uso do iodeto de potássio torna o conjunto amarelado, indicando o metal chumbo.
ANÁLISE E RESULTADOS
 
Na amostra 1, nós adicionamos em um meio básico, NH4OH, e nada ocorreu. Colocamos o indicador dimetilglioxima e a amostra permaneceu com as mesmas características. Mudamos o meio para um meio ácido adicionamos o indicador Ferrocianeto de Potássio e a amostra ficou azulada, confirmando assim, a presença de ferro. As reações que ocorreram foram as seguintes:
1) Ferro
Meio básico: Nada ocorreu.
Meio ácido: Fe3+ + CH3COOH + H2O
Indicador: 4Fe3+ + 3K4Fe(CN)6 Fe4[Fe(CN)6]3 + 12K+ (cor azul)
Na segunda amostra, adicionamos o iodeto de potássio e obtivemos uma coloração amarelada. Concluímos que o chumbo era o íon da amostra. A reação que ocorreu foi a seguinte:
2)Chumbo
Presença do sal: Pb2+ + 2KI PbI2 + 2K+ (cor amarela)
Na terceira amostra, colocamos em um meio básico e ela ficou azulada. Adicionamos o indicador e a sua coloração mudou para vermelho. Mudamos o meio para um meio ácido e as suas características se mantiveram. As reações que ocorreram foram as seguintes: 
3) Níquel
Meio básico: Ni2+ + 4NH4OH (Houve interferência do chumbo presente na moeda) (azul)
Indicador: (cor avermelhada)
Meio ácido: Ni2+ + 2 [(CH3CNOH)2] Ni[ONC(CH3)C(CH3)NOH]2 + 2H+
 (cor avermelhada)
Ao colocarmos a amostra de cobre em um meio básico, obtemos a coloração azulada, confirmando o que tinha descrito no roteiro. Após isso, mudamos o meio utilizado para o meio ácido e adicionamos o indicador, gerando uma coloração avermelhada. Com isso, concluímos que a amostra 4 se tratava do íon de cobre. As reação que ocorreram foram as seguintes:
4) Cobre 
Meio básico: Cu2+ + 4NH4OH [Cu(NH3)4]2+ + 4H2O (cor azul)
Meio ácido: Cu2+ + 3CH3COOH + H2O 
Indicador: 2Cu2+ + [Fe(CN)6]4- Cu2[Fe(CN)6] (cor avermelhada)
5. CONCLUSÃO
 Conseguimos com este experimento alcançar os nossos objetivos que foi identificar alguns metais através da análise de toque. Realizamos todo o procedimento como manda o roteiro e identificamos as quatro amostras fornecidas. Conseguimos também entender o motivo do aparecimento da coloração azul em meio básico da amostra 3, uma vez que a amostra não era uma substância pura por se tratar de uma moeda, a qual continha não apenas níquel em sua composição. A moeda era uma mistura de cobre e níquel. 
7. BIBLIOGRAFIA
Caderno de laboratório
http://w3.ufsm.br/laequi/wp-content/uploads/2012/07/spottest.pdf