relat Preparo e padronização de soluções

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARÁ 
CAMPUS UNIVERSITÁRIO DE SALINÓPOLIS 
FACULDADE DE ENGENHARIA
PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES E CURVAS DE TITULAÇÃO ÁCIDO-BASE
SALINÓPOLIS, PARÁ 
2022
KELLY OLIVEIRA DE OLIVEIRA 
MARIO SILVA NUNES 
 
PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES E CURVAS DE TITULAÇÃO ÁCIDO-BASE
Relatório, apresentado como requisito parcial para aprovação na disciplina de Química Analítica Experimental, pela Universidade Federal do Pará apresentado à Prof.Emanuelle Duarte.
SALINÓPOLIS, PARÁ 
2022
SUMÁRIO
1. Introdução	4
2. Objetivos	5
3. Revisão bibliográfica	5
4. Materiais e Métodos	6
4.1 Materiais	6
4.2 Métodos	7
5. Resultados e Discussões	8
5.1 Preparação da Solução de NaOH de 0,1 mol.L-1	8
5.2. Padronização da Solução de NaOH com KHC8H4O4	8
5.3 Preparação da Solução de HCL de 0,1 mol.L-1	8
5.4 Padronização da solução de HCl com Na2CO3	8
5.5 Titulação com pHmetro	8
5.6 Titulação com fita de pH	8
6. Atividades complementares	8
6.1 Preparação e Padronização da solução de NaOH	8
6.2 Preparação e Padronização da solução de HCl	8
6.3 Construir gráfico de pH versus volume de NaOH adicionado	8
6.4 Calcular a concentração desconhecida do HCl.	8
7. Conclusão	8
8. Referências	9
1. Introdução
 Quando um reagente com pureza adequada se dispõe, a partir daí podemos preparar uma solução de concentração molar que não seja desconhecida, pesando-se uma certa quantidade de uma certa substância e a completando-se com o solvente até um volume expresso. Algumas substâncias têm um alto grau de pureza que são adequadas para o preparo das soluções padrões, e quando há reagente que não tem um grau de pureza adequado; como ocorre com vários hidróxidos básicos; ácidos inorgânicos e muitas substâncias deliquescentes. É preparada uma solução de concentração que seja aproximadamente igual a adequada. (QUI – 0604)
 A vários tipos de titulação ácido-base que são utilizadas em alguns contextos das análises químicas, pode-se dizer que as titulações são baseadas nas reações de neutralização entre ácido-base. Ao observar podemos dizer que a reação entre quantidade de ácido-base resultaria em uma solução neutra. Entretanto, podem ocorrer fenômenos de hidrólise que estão presentes nas reações de ácidos fortes com bases fracas ou ácidos fracos com base fortes. Muitas das soluções que são utilizadas no processo de titulação como titulantes não estão disponíveis como padrões primários. Porque um padrão primário é 100% puro (± 0,01 ou ± 0,02), o mesmo é suficiente para ser pesado e usado diretamente, também é estável quando seco por aquecimento ou por vácuo, é obtido com facilidade e não se decompõe quando é armazenado de modo normal. 
 As curvas de titulação são construídas experimentalmente pela determinação do pH que ocorre através de um método potenciométrico da titulação ou calculada a partir de princípios teóricos (Ferreira, 2011). As curvas de titulação podemos compreender a partir do ponto final que pode ser determinado com o uso de indicadores. Portanto, as características dos sistemas ácido-base para que sejam bem conhecidas e estejam sob controle durante a realização de uma análise por neutralização.
2. Objetivos
 2.1 Objetivos Específicos
· Preparação de soluções;
· Padronizar as soluções titulando uma base e um ácido;
· Identificar as neutralizações em cada reação;
· Construir curvas de titulação ácido - base de acordo com a precisão para neutralização de soluções. 
3. Revisão bibliográfica
 Em uma padronização, a concentração de uma solução volumétrica é determinada basicamente pela titulação que ocorre contra uma quantidade foi medida cuidadosamente de um padrão primário ou secundário ou do volume exatamente conhecido de outra solução padrão (BACCAN, 1985). 
 O padrão primário é conhecido por ser um composto altamente puro, e muito utilizado como material de referência em métodos titulométricos volumétricos ou de massa. A precisão do método depende das propriedades do composto (SKOOG et al., 2010). O padrão secundário é uma solução aquosa onde a sua concentração conhecida como uma solução que tenha sido previamente padronizada por titulação com um padrão primário (PAWLOWSKY, 1996).
 As soluções padrões de concentração conhecidas são feitas por uma substância que não é padrão primário, onde sua concentração é determinada basicamente por pesagem ou padronização, para titrimetria (Vogel, 2002). 
 Assim como o hidróxido de sódio, o ácido clorídrico (HCl) não é considerado um padrão primário, logo, terá que ser padronizado para se determinar a concentração real de HCl em solução (Ferreira, 2012).
 Segundo Baccan (1985), uma das causas que levam ao erro acontece por causa da viragem dos indicadores, que geralmente é gradual e se dá em um certo intervalo de pH. Que indica que quanto mais a curva de titulação se afastar da perpendicularidade ao redor do ponto de equivalência, portanto, ocorrerá a mudança da cor do indicador. 
 Vale lembrar que o preparo de qualquer solução, pode ocorrer alguns erros pois muitos pois sabemos que há vários fatores que podem contribuir para isso e alterar o resultado de um experimento. Uma das causas está a limpeza inadequada de vidrarias, ou o uso incorreto das vidrarias ou da balança, que podem ocorrer falhas nas determinações de massa e de volume, como pesagem, etc. Por este motivo é recomendado ter um preparo mais cuidadoso com as soluções, vale lembrar de sempre tomar muito cuidado na hora do descarte dessas soluções. ( ZANETTE, 2013)
4. Materiais e Métodos
4.1 Materiais 
4.1.1 Reagentes 
· ;
· ;
· 
· 
· de concentração desconhecida; 
· NaOH 0,1 M padronizado; 
4.1.3 Vidrarias e equipamentos 
· Balança analítica (EVEN);
· Balança Semi-Analitica (Bioscale);
· Frasco lavador;
· Garra para bureta; 
· Béquer de 50 mL; 
· Balão volumétrico 250 mL;
· Erlenmeyer um (1) de 100mL e dois (2) 250mL;
· Buretas volumétricas 50 mL
· Bureta de 25 mL;
· pHmetro (OMEGA);
· Agitador e barra magnética (ALLERBEST);
· Béquer de 50 mL;
· Proveta de 50 mL;
· Erlenmeyer 100 mL;
· Suporte universal;
· Garra para bureta;
4.2 Métodos
 A prática “preparo e padronização de soluções e curvas de titulação ácido-base” foi realizada em duas etapas, a primeira no dia 30 de setembro, referente ao preparo e padronização de soluções e a segunda no dia 21 de outubro, referente a Curvas de titulação ácido-base.
 No primeiro momento foi calculado e pesado em um bequer aproximadamente 1,0309 g de hidróxido de sódio que é necessário para preparar uma solução de NaOH 0,1 mol.L-1 em um balão volumétrico de 250 mL. após isso, foi dissolvido o conteúdo pesado com quantidade de água destilada que não ultrapasse 1/3 da capacidade do balão. Após resfriamento, foi transferido cuidadosamente a solução para o balão volumétrico, aproveitando a água de lavagem da vidraria já utilizada. Completar o volume com água destilada e homogeneizar o sistema. 
 No segundo momento foi feito com o auxílio de uma proveta, transferido 25 mL de uma solução de HCl 1 mol.L-1 para um balão volumétrico de 250 mL com 3/5 do seu volume previamente preenchido com água destilada. Com calma, aferimos o balão volumétrico até o menisco. Em se tratando de ácido forte concentrado, foi tomado os devidos cuidados especiais como: Colocar o ácido concentrado na água.
 No terceiro momento com um erlenmeyer, foi pesado aproximadamente 0,1325 g de Na2CO3 e previamente seco. foi dissolvido a amostra com aproximadamente 25 mL de água destilada, adicionando 3 gotas de fenolftaleína e titular a solução de carbonato com HCl até a descoloração da solução. Em seguida, foi adicionado seis gotas de vermelho de metila e continuou a titulação até a primeira mudança de coloração. Interromper temporariamente a titulação, aquecer a solução até próximo da fervura para remover o gás carbônico e, então, continuar a titulação (solução ainda quente) até a coloração avermelhada. Anotar o volumetotal gasto e calcular a concentração (mol.L-1 ) da solução de ácido clorídrico. O procedimento foi repetido por mais duas vezes. A partir daí foi determinada a concentração média e a estimativa do desvio padrão para expressar a sua incerteza. 
5. Resultados e Discussões
5.1 Preparo e padronização de soluções
Na tabela 1 mostra os valores dos volumes do NaOH usado para cada pH. Onde no processo de titulação, ocorre quando um ácido reagi com uma base para atingir o ponto de equivalência. Pode-se observar quando foi adicionado o titulante ao titulado, logo o pH da solução foi sendo alterado, dessa forma, pode-se construir um gráfico dessa variação, dita curva de titulação.
 Tabela 1- Resultados da padronização da solução de NaOH
	Substância
	 Amostras
	Média 
	Desvio padrão (s)
	
	1
	2
	3
	
	
	
	0,5118
	0,5112
	0,5125
	0,5118 g
	2,83. 
	NaOH (mL)
	27,4 mL
	27,6 mL
	27,9 mL
	27,63 mL
	0,04223 mL
	NaOH
 (mol.
	0,009160 (mol.
	0,009096 (mol. 
	0,008910 (mol.
	0,009055 (mol.
	5,077.
Concentração média da solução de NaOH (mol.L-¹) ± s =
0,009055(mol.L-¹) ± 5,077.10-⁶
Fator de conversão= 5,077.10-⁶
5.2 Curvas de Titulação Ácido-Base
 5.2.1 Titulação com pHmetro
Tabela 3 – Titulações ácido-base: volumes de titulantes adicionados e valores de pH
	V(mL)
	Ph
	15 mL
	1,90
	18 mL
	3,60
	20 mL
	4,46
	22,5 mL
	5,2
	24 mL
	10,40
	25,2 mL
	11,57
	26,5 mL
	12,1
	26,8 mL
	12,26
	27,2 mL
	12,94
	27, 5 mL
	13,37
	27,8 mL
	13,58
 5.2.2 Titulação com fita de pH
Tabela 4 – Titulações ácido-base: volumes de titulantes adicionados e valores de pH
	15 mL
	1
	20 mL
	3
	20,5 mL
	3
	21,5 mL
	4
	22 mL
	4
	22,5 mL
	4
	23 mL
	5
	23,5 mL
	8
	24 mL
	10
	24,5 mL
	10
	25,5 mL
	11
	26 mL
	12
7. Conclusão
 No presente relatório pode-se concluir que foram feitas duas etapas nos experimentos: a primeira para padronizar as soluções e a segunda para adquirir a curva de titulação. No decorrer do experimento foi observado os pontos de viragem da reação e mudança de coloração na titulação, vale ressaltar que todo o procedimento foi feito de forma cuidadosa para entender e compreender melhor os resultados adquiridos. curva de titulação é um meio melhor de identificar o volume gasto na padronização. Dado as curvas pode-se concluir que o pH da solução no início da titulação mostra um valor baixo, e quando chega próximo do ponto de equivalência varia começa a aumentar, à medida que fica mais próximo do ponto de equivalência esse número fica mais rápido
8. Referências
BACCAN, N.; ANDRADE, J. C.; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S. Química Analítica Quantitativa Elementar. 2. ed. São Paulo: Edgard Blücher, 1985.
BACCAN, Nivaldo et al. Química Analítica Quantitativa Elementar. 3ª edição. São Paulo – SP. Editora Edgard Blücher, 2001. 324 p
SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R. Fundamentos de Química Analítica. São Paulo: Cengage Learning, 2010.
ZANETTE, D. R. Química Analítica Experimental. Universidade Federal de Santa Catarina, 2013.