determinacao-de-nitrogenio-roteiro-2-2017

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FACULDADE DE CIÊNCIAS AGRÁRIAS E VETERINÁRIAS – FCAV/ UNESP 
Curso: Engenharia Agronômica 
Disciplina: Química Analítica Turma: TP3 
Docente Responsável: Profa. Dra. Luciana Maria Saran 
Roteiro 2: Aplicação da titrimetria na análise de amostra de interesse agronômico 23/08/2017 
 
1. OBJETIVO 
Determinar o teor de nitrogênio em amostra de tecido vegetal seco empregando-se o método de Kjeldahl. 
 
2. FUNDAMENTOS TEÓRICOS 
 
A determinação da concentração de nitrogênio total (Nt), em diferentes matrizes, é muito importante, tanto do ponto 
vista ambiental, como também, industrial e agronômico. Por exemplo, para se saber, se o nitrogênio da formulação de 
determinado fertilizante está ou não sendo absorvido pela planta ou por partes dela (ROCHA et al., 2009). 
Segundo Hage (2012), o método de Kjeldahl, descrito pela primeira vez em 1883, pelo químico dinamarquês Johan 
Kjeldahl, como um meio para determinar o teor de nitrogênio, em alimentos, fertilizantes e outras amostras, é provavelmente a 
mais comum de todas as titulações ácido-base, empregada em laboratórios industriais modernos, visando avaliar a qualidade da 
matéria-prima produzida e utilizada na indústria de alimentos e na agricultura. 
De acordo com Mendham et al. (2002), a concepção básica do método de Kjeldahl é a digestão do material orgânico 
por ácido sulfúrico (H2SO4) e catalisadores, com conversão do nitrogênio orgânico em sulfato de amônio [(NH4)2SO4] em 
solução. Completada a digestão, alcaliniza-se a solução contendo NH4
+
 e o NH3 liberado é destilado (com um grande excesso 
de vapor) e recolhido em solução de ácido bórico, H3BO3, contendo os indicadores ácido-base, verde de bromocresol e 
vermelho de metila. O borato (H2BO3
-
) formado na reação da amônia com o ácido bórico é titulado com solução padrão de 
ácido sulfúrico. As reações envolvidas em cada uma das etapas estão equacionadas a seguir. 
1ª Etapa: Digestão de Kjeldahl em H2SO4 em ebulição. 
C, H, N orgânicos  NH4
+
 + CO2 + H2O 
2ª Etapa: Adição de solução concentrada de NaOH para conversão de NH4
+
 em NH3. 
NH4
+
 + OH
-
  NH3(g) + H2O 
3ª Etapa: Destilação e recolhimento do gás amônia em solução de ácido bórico contendo a mistura de indicadores. 
NH3 + H3BO3  NH4
+
 + H2BO3
-
 
4ª Etapa: Titulação do borato (H2BO3
-
) formado com solução padrão de H2SO4. 
2H2BO3
-
 + H2SO4  2H3BO3 + SO4
2- 
 
3. PARTE EXPERIMENTAL 
 1ª ETAPA (Digestão sulfúrica da amostra): pesou-se cerca de 0,1 g de matéria vegetal seca, que foi transferida para um 
tubo de digestão, ao qual foram adicionados 7,0 mL da mistura digestora, composta por 350 mL de água deionizada; 2,31 g 
de dióxido de selênio (SeO2); 8,00 g de sulfato de cobre pentahidratado (CuSO4.5H2O); 18,86 g de sulfato de sódio 
(Na2SO4) e 400 mL de ácido sulfúrico concentrado. A digestão foi realizada em bloco digestor, entre 330 - 350ºC e teve 
duração de cerca de 10 h, inviabilizando a sua realização em aula prática. Ressalta-se que esta etapa tem que ser realizada 
em capela. 
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 2ª e 3ª ETAPAS (Conversão do NH4
+
 em NH3 e destilação da amônia): estas etapas são realizadas em equipamento 
destinado à destilação de nitrogênio amoniacal. Entretanto, antes de iniciá-las, vá à capela presente no laboratório didático 
de química e adicione lentamente, ao material digerido, cerca de 20 mL de água deionizada. Após adição da água, submeter 
o tubo de digestão à agitação. Em seguida, encaixe o tubo de digestão em local apropriado do destilador de nitrogênio e 
adicione ao conteúdo do tubo, 13 mL de solução de hidróxido de sódio 15 N. A amônia gerada nesta etapa será recolhida 
em um béquer de 100 mL contendo cerca de 10 mL de solução indicadora de ácido bórico 20 g/L (1,0 L desta solução de 
ácido bórico contém 6,0 mL de vermelho de metila 0,1% e 15 mL de verde de bromocresol 0,1%). A cor original da 
solução de ácido bórico, contendo a mistura de indicadores, é vinho. A mudança de cor da mesma para verde sinaliza o 
término do processo de destilação. 
 4ª ETAPA (Titulação): finalizada a etapa de destilação, o conteúdo do béquer em que a amônia foi recolhida deverá ser 
quantitativamente transferido para um erlenmeyer e titulado com solução padrão de ácido sulfúrico 0,05 N, até mudança de 
cor da mistura contida no béquer para violeta, que indica o término da titulação. Anote o volume de H2SO4(aq) consumido, 
verifique no rótulo desta solução, qual a concentração exata da mesma e utilize-a no cálculo do teor de nitrogênio presente 
no material analisado. 
 Faça um branco, que neste caso é composto pela solução digestora, que foi previamente aquecida em bloco digestor, 
assim como a mistura amostra+solução digestora. 
 
4. DESCARTE DOS RESÍDUOS 
Após o término das titulações: 
 As soluções contidas nos frascos de erlenmeyer utilizados podem ser descartadas na pia do laboratório, sob água 
corrente. 
 
 A solução de H2SO4 remanescente na bureta deve ser devidamente neutralizada com NaOH(aq) e a mistura 
resultante, também poderá ser descartada na pia do laboratório, sob água corrente. 
 
5. CÁLCULOS 
 
Calcule o teor de nitrogênio no material analisado, expressando o resultado em g de N/ kg de matéria seca. 
 
6. QUESTÕES 
 
1. Explique a função do ácido sulfúrico presente na mistura digestora, assim como, a função dos demais componentes da 
mesma. 
 
2. Esquematize o aparelho utilizado para a destilação do nitrogênio amoniacal durante a realização da aula prática. 
 
3. Qual a finalidade do branco? 
 
4. Especifique que tipo de informação o método de Kjeldahl fornece sobre a amostra analisada. 
7. REFERÊNCIAS 
 
HAGE, D. S.; CARR, J. D. Química analítica e análise quantitativa. 1. ed. São Paulo:Pearson Prentice Hall, 2012. 
705 p. 
MENDHAM, J.; DENNEY, R. C.; BARNES, J. D.; THOMAS, M. J. K. VOGEL Análise química quantitativa. 6. ed. 
Rio de Janeiro:Livros Técnicos e Científicos, 2002. 462 p. 
ROCHA, J. C.; ROSA, A. H.; CARDOSO, A. A. Introdução à química ambiental. 2. ed. Porto Alegre:Bookman, 2009. 
256 p.