RELATÓRIO RECRISTALIZAÇÃO

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO PIAUÍ – UFPI 
 CENTRO DE CIÊNCIAS DA NATUREZA- CCN 
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
RECRISTALIZAÇÃO 
 
 
 
 
 
 
Relatório elaborado por discentes do 
2° período do curso de Farmácia da 
Universidade Federal do Piauí, 
apresentado a disciplina de Química 
Orgânica Experimental, ministrada 
pela Profª. Drª Nilza Campos 
Andrade para obtenção de nota. 
 
 
 
 
 
 
 
Teresina – PI 
2021.2 
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Bárbara Oliveira de Sousa Silva 
Carlos Alexandre Pereira Torres 
Jadson de Oliveira Brito 
Rudson Thyago Silva 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
RECRISTALIZAÇÃO 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Teresina – PI 
 2021.2 
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ÍNDICE 
 
 
 RESUMO......................................................................................................................................06 
1. INTRODUÇÃO....................................................................................................... ..................06 
2. PARTE EXPERIMENTAL..........................................................................................................07 
3. RESULTADOS E DISCUSSÃO......................................................................................... .......09 
4. CONCLUSÃO........................................................................................................................ ...09 
5. REFERÊNCIAS....................................................................................................................................11 
6. QUESTIONÁRIO..................................................................................................................................12
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RESUMO 
 
O experimento, tem como objetivo determinar através da prática, o 
processo e recristalização. Utilizando-se de conhecimentos prévios sobre 
solubilidade dos compostos em questão, tais como o enxofre(insolúvel em 
água fria e quente) e ácido benzoico(solúvel somente em água aquecida). 
 
1. INTRODUÇÃO 
A recristalização é o método utilizado para purificação de sólidos 
orgânicos. A partir desse procedimento, um composto impuro é dissolvido em 
um solvente e deixado cristalizar, separando-se da solução. A medida que se 
formão cristais, as impurezas, ou seja, as moléculas de outros compostos 
dissolvidos na solução, são excluídos da estrutura cristalina e o composto 
pode ser obtido na forma pura. 
Esse processo leva em conta a propriedade que muitos compostos 
têm de variar a solubilidade em função da temperatura, ou seja, ao aumento 
da temperatura da solução, a solubilidade do sólido também aumenta. Como 
exemplo temos o NaCl (cloreto de sódio), que aumenta a solubilidade em 
função do aumento da temperatura ambiente. Quando uma solução 
concentrada em cloreto de sódio é colocada na geladeira, á medida que a 
temperatura da solução diminui, a solubilidade da solução também decresce 
e certa quantidade do sólido começa a cristalizar. 
Grande parte das substâncias sólidas é solúvel em ao menos um 
líquido, sendo que muitas também se dissolvem em um grande número de 
solventes disponíveis. A partir disso, a recristalização representa a dissolução da 
sustância a ser purificada em um solvente em ebulição. Com a necessidade de 
que o soluto seja mais solúvel no solvente quente do que no frio, devendo-se 
consultar antes da realização do procedimento, as tabelas de solubilidade dos 
compostos envolvidos. 
As impurezas que podem ser separadas por recristalização 
classificam-se em: 
• Substâncias pouco solúveis ou insolúveis(facilmente removidas da 
solução, fria ou quente) 
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• Substâncias de solubilidade parecida ou igual(difíceis de serem 
separadas, pois tendem a cristalizar indiscriminadamente, sem 
realizar a seleção) 
• Substâncias mais solúveis(causam poucos problemas, pois permanece 
em solução mesmo após o resfriamento) 
• Substâncias coloridas(formadas pela polimerização ou oxidação pelo 
oxigênio do ar) 
 
2. PARTE EXPERIMENTAL 
 
Materiais e reagentes 
 
• Ácido benzoico; 
• Enxofre; 
• Mistura 1:1 de Ácido; benzoico e enxofre; 
• Béquer de 250 e 100 ml; 
• Funil de vidro sem haste; 
• Funil de vidro com haste; 
• Tela de amianto; 
• Bico de Bunsen; 
• Proveta de 100 ml; 
• Papel de Filtro; 
• Base de ferro; 
• Tripé de ferro; 
• Bastão de vidro; 
• Placa de Petri; 
• Anel de ferro. 
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Procedimento 
• Inicialmente colocou-se aproximadamente 0,5 g de ácido benzóico em um béquer 
de l00 ml e depois adicionou 15 mL de água fria e misturou bem observou-se que o 
ácido benzoico não é solúvel em água fria. 
• Seguidamente aqueceu a mistura e observou-se que quando a mistura ferveu e 
borbulhou ouve a degradação dos cristais ocorrendo a dissolução e à medida que 
a mistura foi esfriando voltou a recristalizar. 
• Ao repetir os procedimentos acima com enxofre observou-se que tanto em agua 
fria como em água quente o enxofre é insolúvel. 
• Pesou-se 2 g de uma mistura de enxofre + ácido benzóico (1:1) em um papel 
manteiga e transferiu-se para um béquer de 250 mL. Adicionou-se 6 100 mL de 
água destilada fria e misturou as duas substâncias e em água fria notou-se que é 
insolúvel. Aqueceu a mistura e observou-se que o ácido benzoico é solúvel e o 
enxofre insolúvel. Colocou-se o funil de vidro sem haste próximo ao bico de 
Bunsen para aquecê-lo. 
• Enquanto isso, preparou-se um papel de filtro pregueado, para filtragem da solução 
a quente. Preparou-se a filtração. Colocou-se o papel de filtro no funil, sem adaptá- 
lo com água. Retirou-se a mistura em ebulição e filtrou-se imediatamente. Recolheu-
se o filtrado em outro béquer de 250 mL. Após a filtração se completar, deixou-se o 
béquer com o filtrado em repouso, resfriando. O enxofre ficou retido no papel de filtro. 
• Preparou-se a montagem para uma nova filtração, desta vez uma filtração simples, 
em funil com haste e sem usar o papel de filtro pregueado. Pesou-se antes o papel 
de filtro sendo o peso de 1.010 g. 
• Filtrou-se a mistura com os cristais formados. Lavou-se com pequena quantidade 
de água fria. Estendeu-se o papel de filtro sobre um placa de petri e secou-se os 
cristais na estufa a uma temperatura de aproximadamente 100 oC. Depois de seco 
ouve a sua pesagem. 
• Pesou-se o papel com os cristais de ácido benzoico, e teve-se o valor de 1.484 g. 
Ao subtrair o peso do papel, obtive-se 0.474 g de cristais de ácido. 
• Calculou-se % de ácido benzoico recuperado da mistura: 
Mistura 1:1 (Ác. Benz. + Enxofre)-------- 2g 
Peso do papel com cristais: --- -- 1.484g 
Peso do papel: -------------------- -- 1.010g 
Peso dos cristais: ---------------- -- 0.474g 
• Recuperou-se 47,4% de ácido benzóico da mistura. 
1g 100% 
0,474g
 -------------- x 
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• O segundo filtrado, recebe a denominação de água mãe. 
• A partir dessa água-mãe poder-se-á ter mais cristais concentrando-se essa solução 
por evaporação e deixando esfriar. 
 
3. RESULTADOS E DISCUSSÕES 
 
O solvente mais adequado para a recristalização do ácido, enxofre e a mistura em questão, 
de acordo com a literatura, é a água destilada, podendo ser feito o teste de solubilidade. Nota-se 
que o ácido benzoico(0,5g) é insolúvel em água fria e solúvel em água quente (apenas quando a 
água borbulhou), porque houve a quebra dos cristais causando a dissolução dos mesmo. 
No enxofre(0,5g) diluído em água observou-se tanto a sua insolubilidade nos dois tipos de 
sistema tanto em frio como quente. postereriormente ouve a mistura do ácido benzoico + enxofre 
( 0,5g + 0,5g) observando-se que quando ouve a mistura com água destilada(100 mL) fria os dois 
se mostraram insolúvel, já quando o sistema foi aquecido o ácido benzoico mostrou-se solúvel e o 
enxofre não foi dissolvido, o mesmo liberou um odor forte. Depois ocorreu a filtração da mistura 
com papel de filtro. Dessa forma ocasionando a separação dos cristais. 
4. CONCLUSÃO 
 
Conclui-se quepara obter a recristalização do ácido benzoico, enxofre e a mistura dos 
mesmo necessita-se da aparelhagem correta. Além, de dois sistemas tanto em frio como quente. 
A recristalização é muito importante, pois, é um processo de purificação de compostos orgânicos 
sendo muito utilizado na separação de cloreto de sódio da água do mar. 
Conclui-se que referente à recristalização, a amostra de enxofre utilizada, é insolúvel em 
água, independentemente da temperatura da mesma, sendo mais fácil a obtenção do seu filtrado. 
Já o ácido benzoico, apresentou-se solúvel somente na água quente, pois foi necessário o aumento 
de temperatura, para que o coeficiente de solubilidade da solução também aumentasse. 
necessitando de um resfriamento pré-filtração, para que posteriormente pudesse passar pelo 
processo em questão. Após todo o processo, desde a dissolução das substâncias até a filtração, 
obteve-se os cristais com 47,4% de rendimento, configurando o fenômeno da recristalização. 
Observou-se que de acordo com os resultados obtidos, é possível supor que a 
proporção da mistura de ácido benzóico e enxofre é de 1:3, pois foi obtido apenas 0,474g de 2g da 
mistura, ou justificar por não ser uma mistura homogênea, e assim, ter pego mais enxofre que ácido 
durante a coleta, e pelo fato de todo ácido não ter sido recristalizado durante a filtragem, e haver a 
quantidade de ácido que falta na água-mãe. 
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 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
 
OHLWILER, O. A., Química inorgânica. São Paulo, Edgard Blucher Ltda. 1971. 
VOGEL, A. I., Química orgânica: análise orgânica qualitativa, 3 ed., Rio de Janeiro, 
Ao livro Técnico S.A., 1981. v. 1. 
SOARES, G. S.; SOUZA, N. A.; PIRES, D. X., Química orgânica: teoria e técnicas de 
preparação, purificação e identificação de compostos orgânicos, Rio de Janeiro, Guanabara 
S. A. 1988. 
 
 
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 QUESTIONÁRIO 
 
1. O que se entende por recristalização? 
 
A recristalização é uma técnica de purificação para separar um produto cristalino de alto 
valor das impurezas indesejadas dissolvidas no licor-mãe. Em rigor, a recristalização é um 
processo em que um material inicialmente solidificado e cristalino é redissolvido e recristalizado, 
resultando em cristais do tamanho, forma, pureza e rendimento desejados como produto final. 
 
2. Descrever todas as etapas de uma recristalização. 
 
 Dissolução do sólido à temperatura ambiente; 
 Resfriar lentamente a solução; 
 Formação de cristais puros. 
 
3. A recristalização é uma operação física ou química? Por que? 
 
É um processo físico, porque não ocorre mudança na natureza do composto presente. 
Apenas há a modificação da estrutura física, observável visualmente e não ocorre uma 
reação. 
 
4. Citar algumas características que um solvente deve apresentar para que seja 
empregado na recristalização. 
 
O solvente deve ser de fácil manuseio, não inflamável e não corrosivo. Além disso, deve ter 
um ponto de ebulição bem menor que o ponto de fusão do soluto e deve dissolver bem o soluto. 
 
7. Por que é mais indicado que a solução seja esfriada espontaneamente, após aquecida? 
 
Porque a formação dos cristais deve ocorrer de maneira lenta para que haja a formação dos 
cristais de maneira organizada, dando uma pureza maior. Se o resfriamento se der de maneira 
rápida, ocorrerá a aglutinação não seletiva de todos os componentes da mistura, levando à 
formação de um cristal contaminado, e a recristalização não é eficiente para a purificação do 
material. 
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8. Citar os métodos usados para acelerar a cristalização de uma determinada substância. 
 
o Resfriamento da solução; 
o Adição de um solvente secundário para reduzir a solubilidade do soluto(técnica 
também chamada de anti-solvente); 
o Reação química; 
o Mudança de pH. 
 
7. Como é possível determinar o grau de pureza de uma substância cristalina. 
Sabendo-se as densidades do cristal e das impurezas na solução, coloca-se uma amostra 
do cristal na água, verifica-se a variação de volume da água e descobre-se o volume do cristal. Em 
seguida, calcula-se a densidade do cristal: 
D = massa/volume 
Se a densidade for diferente da do cristal puro já se sabe que existem impurezas 
 
8. Procurar no seu ambiente, situações em que processos de purificação são 
utilizados. Descrever esses processos. 
No nosso ambiente, é mais comum encontrar processos de purificação relacionados à água, 
uma substância química mineral fundamental para existência da vida. Entre os métodos de 
purificação da água mais utilizados estão a filtração, a desinfecção e o tratamento em estações. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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