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UNIVERSIDADE FEDERAL DO PIAUÍ CENTRO DE CIÊNCIAS DA NATUREZA DEPARTAMENTO DE QUÍMICA DISCIPLINA: QUÍMICA ORGÂNICA DOCENTE: Profa. Dra Nilza Campos de Andrade Recristalização Amanda Luiza Burgos Diniz Ana Hisabelly Araújo de Carvalho Gilberto Pereira da Silva Neto Thalita Dias dos Santos Vitória Gilmara de Freitas Sousa Teresina, Pi - março, 2025 SUMÁRIO 1.Resumo……................................................................................................................03 2.INTRODUÇÃO.............................................................................................................04 3.Objetivos………………………….…………………………………..................................05 4.Materiais e reagentes………........................................................................................06 5.PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL...........................................................................07 6.RESULTADO E DISCUSSÃO......................................................................................08 7.CONCLUSÃO..............................................................................................................09 8.Referências Bibliográficas ..........................................................................................10 9. Questionário……………………………………………………………………………11 e 12 9. Anexos……………………………………………………………………………………….13 RESUMO No experimento do processo de recristalização, foram observados os pontos de solubilidade do ácido benzóico, enxofre e a mistura 1:1, tanto na água fria quanto na água quente, aquecida em água destilada no bico de bunsen. O processo foi eficaz, pois mostrou que as substâncias conseguiram chegar ao ponto de recristalização após as mudanças na sua temperatura. Essas mudanças das substâncias são importantes, visto que com ela, é possível conter uma substância pura. 1. INTRODUÇÃO O processo de recristalização é a diferença entre a solubilidade da substância que foi testada com os seus contaminantes em um solvente que se adequa a uma determinada temperatura. Quando o processo da recristalização é feito de maneira adequada, é fornecido substâncias muito puras e, consequentemente, é utilizado em indústrias químicas, como a farmacêutica, visto que a substância não irá conter nenhum outro componente que afete a produção de um determinado produto. Foi realizado no departamento de química, a prática para a visualização da recristalização, feita a partir do enxofre, ácido benzoico e a mistura dos dois 1:1, com o objetivo de adquirir o ponto de recristalização das substâncias. O relatório evidencia os passos para adquirir a substância mais pura possível, no caso, com o processo da recristalização. Fórmula molecular do ácido benzóico Fórmula molecular do enxofre (fonte: merckmillipore.com) (fonte:manualdaquimica.com) 2. OBJETIVOS O objetivo desse experimento foi entender e aplicar a técnica de recristalização para purificar substâncias sólidas, como o ácido benzoico e o enxofre. Também buscamos observar como a solubilidade de cada composto influencia no processo e como a temperatura afeta a formação dos cristais. Além disso, testamos a recristalização de uma mistura dos dois compostos para ver se era possível separá-los de forma eficiente. Outro ponto importante foi analisar se houve perda de material durante o procedimento e refletir sobre os fatores que afetam o rendimento. No fim, o experimento nos ajudou a compreender melhor essa técnica essencial na purificação de substâncias. 3. MATERIAIS E REAGENTES - Materiais ✓Béqueres de 250 e 100mL ✓Funil de vidro sem haste ✓Funil de vidro com haste ✓Tela de amianto ✓Base de ferro ✓Bico de Bunsen ✓Proveta de 100mL ✓Papel de filtro ✓Tripé de ferro ✓Bastão de vidro ✓Placa de Petri ✓Anel de ferro - Reagentes ✓Enxofre ✓Ácido benzóico ✓Mistura de Enxofre e ácido benzóico (1:1) 4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Em um béquer de 100 ml foram colocados 0,5g de ácido benzoico e adicionado aproximadamente 15 ml de água fria (em temperatura ambiente) onde foi possível ver que era insolúvel. Em seguida, a mistura descrita acima foi aquecida com o bico de bunsen, e com auxílio da base de ferro e tela de amianto. Nesse processo foi perceptível que o ácido benzoico é solúvel em água quente, e a medida que esfria ocorre a recristalização. Sucessivamente, em um béquer de 100 ml foram colocados 0,5 g de enxofre e adicionado aproximadamente 15 ml de água fria (temperatura ambiente) onde foi possível ver que era insolúvel. O procedimento de aquecer a mistura foi feito novamente da mesma forma, mas com a troca do ácido benzóico pelo enxofre. Mesmo com o aquecimento, o enxofre continuou insolúvel na água. Logo após os experimentos descritos acima, em um béquer de 250 ml, foi colocado 2g de uma mistura de 1:1 de ácido benzóico e enxofre e adicionado 100 ml de água destilada fria (temperatura ambiente). A mistura foi aquecida, agitando-a com um bastão de vidro sobre a tela de amianto. Também foi colocado o funil de vidro sem haste emborcado para aquecê-lo, porque durante a filtração da mistura o funil precisa estar quente para o ácido benzóico passar com a água, pois como visto no experimento anterior o ácido O benzoico cristaliza em água fria (temperatura ambiente). A substância foi filtrada com o funil aquecido, com o papel de filtro pregueado e o auxílio do anel de ferro e do tripé de ferro. Depois da filtragem, o enxofre ficou no papel de filtro e o ácido benzóico com água passou para outro béquer localizado em baixo do funil. Em seguida as substâncias filtradas foram deixadas em repouso em uma água fria (com gelo) com intuito de resfriá-la e o ácido benzóico recristalizar. Um novo papel de filtro foi pesado agora para uma nova filtração. Depois de fria a substância foi filtrada,o papel de filtro com ácido benzóico já filtrado foi colocado em uma placa de Petri, e depois de seco foi pesado. 5. RESULTADO E DISCUSSÃO Neste experimento, foi realizada a recristalização do ácido benzoico, do enxofre e de uma mistura dos dois para observar como esse processo pode purificar substâncias com diferentes características. Durante as etapas, percebemos as diferenças no comportamento de cada composto, o que influenciou os resultados obtidos. Recristalização do Ácido Benzóico O ácido benzoico se dissolveu bem no solvente quente e, conforme a solução foi esfriando, começaram a se formar cristais brancos. O formato bem definido desses cristais já indicava a purificação . Mesmo sem medir o ponto de fusão, a aparência e a separação do sólido mostram que o processo removeu impurezas. Recristalização do Enxofre O enxofre apresentou menor solubilidade no solvente quente. Após a recristalização, os cristais formados mantiveram uma coloração amarelada, característica do enxofre. A textura e a aparência do sólido indicaram que o processo ocorreu, mas sem uma análise mais detalhada, não foi possível verificar se houve mudança na forma . Recristalização da Mistura de Ácido Benzóico e Enxofre Na recristalização da mistura, conseguimos perceber que os compostos cristalizam de forma diferente, o que ajudou na separação. O ácido benzoico se dissolve mais facilmente no solventequente e cristaliza-se separadamente do enxofre. A diferença entre os cristais mostra que foi eficiente para separar as substâncias com base na solubilidade. Notamos que houve uma perda de material, o que é esperado, pois parte do sólido pode ter permanecido dissolvida no solvente ou ficado aderida ao recipiente. O rendimento deve ser calculado para avaliar essa perda com mais precisão . 6. CONCLUSÃO Portanto, obtivemos o resultado desejado da recristalização, que nos mostrou com clareza a melhor forma de remover impurezas solúveis e insolúveis de substâncias puras, e as identificá-las de forma precisa.. Foi necessário o aumento da temperatura para chegar a conclusão que o ácido benzóico é solúvel apenas em água quente, e logo após com o resfriamento concluímos também que as impurezas do ácido benzóico são insolúveis em água. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS J. A. Marques, C. P. F. Borges. Práticas de Química Orgânica. Editora Átomo QUESTIONÁRIO 1. Que se entende por recristalização? R= A purificação de substâncias sólidas através de recristalização baseia-se nas diferenças em suas solubilidades em diferentes solventes e no fato de que a maioria das substâncias sólidas é mais solúvel em solventes a quente do que a frio. A solubilidade de um soluto,em condições normais,corresponde à sua quantidade máxima que se dissolve numa dada quantidade de solvente,a uma certa temperatura.O decréscimo da solubilidade da substância à medida que a temperatura diminui ocasiona a sua precipitação ou cristalização. 2. Descrever todas as etapas de uma recristalização. R= Dissolução da substância a uma temperatura próxima do ponto de ebulição; Filtração a quente da solução de modo a eliminar qualquer material insolúvel; Resfriamento da solução filtrada; Formação de cristais puros. 3. A recristalização é uma operação física ou química? Por quê? R= É um processo físico, porque não ocorre mudança na natureza do composto presente. Apenas há a modificação da estrutura física, observável visualmente e não ocorre uma reação. 4.Citar algumas características que um solvente deve apresentar para que seja empregado na recristalização R= O solvente deve ser de fácil manuseio, não inflamável e não corrosivo. Além disso, deve ter um ponto de ebulição bem menor que o ponto de fusão do soluto e deve dissolver bem o soluto. 5. Por que é mais indicado que a solução seja esfriada espontaneamente, após aquecida? R= Para evitar choques térmicos, controlar a cristalização e redução de tensões internas. 6. Citar os métodos usados para acelerar a cristalização de uma determinada substância. R= O uso de um agente precipitante, resfriamento rápido e evaporação do solvente. 7- Como é possível determinar o grau de pureza de uma substância cristalina? R= Sabendo as densidades do cristal e das impurezas na solução coloca-se uma amostra de cristal na água e verifica a variação do volume e da água. Em seguida calcula-se a densidade do cristal, se a densidade for diferente do cristal puro já sabe que há impurezas 8- procurar no seu ambiente e situações em que processos de purificação são utilizados descrever esses processos? R= O processo de purificação está relacionada à água como uma substância química mineral. Métodos De purificação da água mais utilizados são a filtração desinfecção e tratamento sem estações IMAGENS Ponto de ebulição da mistura 1:1, Proveta com 100mL de Papel de filtro com água destilada cristais na placa de Petri Ácido benzóico recristalizado Filtração do enxofre