Amostragem de alimentos - Aula 2

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Amostragem de Alimentos
Prof. Dr. João Paulo Tenório da Silva Santos
Curso: Bacharelado em Farmácia
Disciplina: Bromatologia
Arapiraca – AL, 2023
Introdução: Amostras
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Amostra
Definida como a porção limitada do
material, retirada de um universo, de
modo que tenha as características
inerentes ao conjunto. É essencial que
seja uma parte representativa e
significativa do universo populacional.
Heterogênea
(por exemplo, um 
caminhão de diferentes 
plantações de laranja).
Homogênea. 
(por exemplo, um lote de 
suco de laranja). 
1. Para que ela tenha características semelhantes ao todo, se faz
necessária a escolha do plano de amostragem mais indicado
para o tipo de coleta, assim como a forma dessa coleta,
armazenamento e transporte da amostra.
2. Vale ressaltar que a amostra homogênea facilita a rastreabilidade
dos erros.
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Introdução: Amostragem
Amostragem
Conjunto de operações com as quais se
obtém do material em estudo, uma
porção pequena, que represente uma
parte de todo o conjunto de amostras.
Um plano de amostragem e um
“procedimento predeterminado para a
seleção, retirada (coleta), preservação,
transporte e preparação das porções a
serem removidas de um lote como
amostras“ (IUPAC).
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Introdução: Amostragem
FINALIDADE DA INSPEÇÃO
Aceitação ou rejeição, avaliação da qualidade
média, determinação da uniformidade;
NATUREZA DO LOTE
Tamanho, divisão em sublotes, granel ou
embalado;
NATUREZA DO
MATERIAL EM TESTE
Homogeneidade, tamanho unitário, história 
prévia e custo;
PROCEDIMENTOS DE
TESTE
Significância, procedimento destrutivo ou não,
tempo e custo da análise.
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Introdução: ISO 2859-1
O plano de amostragem a ser escolhido e aquele
mais adequado para o tipo de análise a ser
realizada. Nesse contexto, o plano de amostragem
por atributo é o mais utilizado, porém em alguns
casos pode ser usado o plano de amostragem por
variáveis.
A ISO 2859-1 estabelece quais os critérios de
aceitação e de rejeição. É de suma importância que
seja realizada a analise estatística em qualquer que
seja o plano de amostragem escolhido.
1. Garantir um determinado nível
de confiabilidade na aprovação
de um lote, através de uma
inspeção por amostragem;
2. Reduzir os custos de inspeção,
principalmente quando os
ensaios são destrutivos;
3. Aplicar as regras de comutação
como forma de melhorar
continuamente o processo do
produto.
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Introdução: ISO 2859-1
A série ISO 2859 utiliza a inspeção por atributo,
baseado nas distribuições binomial e de Poisson.
A distribuição de Poisson é uma distribuição discreta de probabilidade aplicável a ocorrências de
um número de eventos em um intervalo específico.
Para reconhecer uma distribuição de Poisson, basta observar os três aspectos a seguir:
1. O experimento calcula quantas vezes que um evento ocorre em um determinado intervalo de tempo,
área, volume, etc;
2. A probabilidade do evento ocorrer é a mesma para cada intervalo;
3. O número de ocorrências de um intervalo é independente do outro.
A distribuição binomial é um cálculo estatístico utilizado para identificar a probabilidade de
ocorrência de determinado evento dentro de um sistema fechado e utilizando de uma sequência
limitada de tentativas
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Introdução: Normas ISO
As normas ISO (sigla para International Organization for Standardization ou, em
português, Organização Internacional para Padronização) são uma série de
regras, criadas pela empresa homônima, cujo objetivo é realizar a normatização
de condutas e processos em organizações e entidades públicas, nos mais
diferentes segmentos no mercado.
No Brasil, ela está relacionada, também, com a Associação Brasileira de
Normas Técnicas (ABNT), que normatiza determinadas questões que devem
ser seguidas por todas as instituições nacionais.
Introdução: Colheita de amostras
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Colheita de amostras 
Constitui a primeira fase da análise do produto.
Poderão ser colhidas nos locais de fabricação, preparo,
depósito, acondicionamento, transporte e exposição
à venda.
A colheita adequada da amostra, cercada de todas as precauções, viabilizará as condições corretas para
o processo de análise; caso contrário, este processo será comprometido ou impossibilitado.
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Introdução: Colheita de amostras
Deverá ser acondicionada de forma a
resguardá-la de qualquer alteração.
A amostra colhida em quantidade
suficiente para a realização da análise
Ser adequadamente identificada.
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A amostra deverá ser representativa do lote, estoque ou partida, em proporção
adequada à quantidade do produto existente no local da colheita.
A amostra, identificada e rotulada, será acompanhada de um relatório com as
informações necessárias para a realização da análise e a emissão do laudo analítico.
As amostras facilmente deterioráveis serão conservadas em refrigerador e, quando for
o caso, em congelador.
Daí a necessidade de que a colheita seja previamente planejada, não só no que se
refere à quantidade das amostras, mas também com relação à espécie do produto e
aos parâmetros a serem analisados.
Introdução: Amostragem
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No laudo analítico, deverão ser registradas todas as
condições em que a amostra foi recebida, tais como,
embalagem, temperatura, entre outras.
O agente responsável pela amostragem deverá ser a
autoridade sanitária que tenha recebido treinamento,
tanto na parte tecnológica como na analítica.
O treinamento tecnológico, no que se refere ao processo de fabricação
dos alimentos, possibilitará a aquisição de informações úteis que
devem ser registradas no termo de colheita da amostra a ser analisada.
Instrução dos produtores, visando corrigir possíveis
deficiências em instalações e equipamentos, por exemplo.
Buscando a melhoria do alimento a ser comercializado.
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As amostras de alimentos devem ser
colhidas segundo um plano particular
de procedimentos.
Sempre que possível esse plano
deverá proporcionar amostras
representativas do lote.
Um dos problemas mais frequentes a respeito da análise
bromatológica é a determinação do tamanho da amostra
a ser colhida.
Introdução: Amostragem
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Quando nenhuma instrução
específica é fornecida, a regra
geral é colher amostras
correspondentes a 𝒙 + 𝟏 ,
sendo x igual ao número de
unidades do lote.
Ordinariamente, quando se refere a grandes
cargas, por exemplo, existentes em
indústrias e armazéns, devem ser colhidas
não menos que 12 unidades e não mais
que 36, sendo que cada unidade deverá ser
proveniente de recipientes diferentes.
Introdução: Amostragem
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✓Quando a quantidade ou a natureza do alimento não permitir a colheita das
amostras em triplicata, a análise fiscal será realizada em amostra única;
✓Os procedimentos para a realização das análises fiscais estão previstos em
legislações específicas.
Amostragem para análise fiscal e de controle
As outras duas são
encaminhadas ao laboratório,
respectivamente, para análise e
perícia desempatadora, se
necessário.
As amostras para análise fiscal devem ser feitas em triplicata.
Uma delas é deixada em
poder do detentor ou
depositário do produto para
eventual perícia de
contraprova;
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Amostragem para análise fiscal e de controle
✓A análise de controle é efetuada no laboratório após o registro
do alimento no órgão competente de Vigilância Sanitária e
também para aqueles dispensados da obrigatoriedade de
registro no Ministério da Saúde, quando de sua entrega ao
consumo e serve para provar a conformidade do produto
com o seu respectivo padrão de identidade e qualidade;
✓Na análise de controle serão observadas as normas
estabelecidas para a análise fiscal;
✓A análise de controle também é realizada para a liberação de
alimentos importados em postos alfandegários.
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Acondicionamento
As amostras colhidas deverão ser imediata e devidamente
acondicionadas. Este acondicionamento será considerado adequado
se for capaz de impedir qualquer alteração na amostra.
Os produtos industrializados poderão ser colhidos em suas embalagensoriginais. 
A escolha do tipo de acondicionamento ou do recipiente depende
do estado físico do produto: líquido, sólido ou semissólido. Na
escolha do acondicionamento deverá ser levado em conta o tipo de
análise à qual vai ser submetida.
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Acondicionamento
Assim, se a amostra se destina a testes microbiológicos, tornar-
se-á imprescindível acondicioná-la em recipiente ou material
de embalagem estéril, que impeça a sua eventual
contaminação do produto.
As amostras de substâncias líquidas são
geralmente acondicionadas em frascos
plásticos ou de vidro.
Recomenda-se o uso de recipientes de vidro, louça e outras
embalagens semelhantes para gordura, frituras, produtos
úmidos ou higroscópicos (carnes e outros).
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Para análise de resíduos de metais, não é
aconselhável utilizar vidro para acondicionar
amostras de alimentos, alternativamente, deve-se
usar recipientes de polietileno.
Diferentemente, para acondicionar amostras para
análise de pesticidas utiliza-se embalagens de vidro
e, quando for possível, de papel.
Acondicionamento
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✓A lacração dos invólucros das amostra fiscais e de controle terá por
objetivo evitar qualquer alteração deliberada do conteúdo da embalagem;
✓ Isto pode ser obtido não somente com o uso do lacre mas, ainda, por
vedação hermética para que em caso de violação, esta se torne evidente;
✓Assim, poderão ser empregados selos e botões de pressão que permitam
seu uso por uma só vez ou engenhos semelhantes;
✓Poderão ser usados, como invólucros, sacos de plástico ou papel
resistentes para acondicionar amostras de todos os tipos de alimentos, os
quais poderão ser posteriormente lacrados pelos métodos acima citados;
Lacração
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✓O uso de sacos de papel lacrado será especialmente recomendado
quando o fechamento for dificilmente conseguido por outro método;
✓Quando forem tomadas várias unidades da mesma partida, a lacração
deverá ser feita juntando-se os recipientes como foi acima descrito;
✓Quando a embalagem for constituída por saco plástico, torna-se
importante que a parte da costura inferior fique presa ao lacre da
amostra.
Lacração
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No caso de amostras já acondicionadas em pacotes ou garrafas, será
necessário tomar cuidado para que a descrição do produto e outros
detalhes importantes na embalagem original não sejam ocultos pelo
rótulo da amostra.
Rotulagem
Cada amostra colhida deverá ser rotulada de modo a não ser
confundida. O método mais simples é escrever as características da
amostra diretamente no papel do invólucro do recipiente.
Nos recipientes em que é difícil escrever, poderão ser fixados e
amarrados rótulos ou etiquetas onde estejam descritas as características
da amostra.
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Serão tomadas as devidas precauções para assegurar que o
resultado da análise não seja comprometido pela utilização de um
método inadequado de transporte que acarrete longas demoras
ou no qual a amostra esteja sujeita à deterioração.
Transporte
A amostra deverá ser remetida para o laboratório de análise o
mais rapidamente possível.
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O agente responsável pela colheita da amostra deverá remetê-la ao laboratório de análise,
juntamente com um termo de colheita contendo todas as informações necessárias
No caso de alimentos perecíveis que necessitem de refrigeração, é fundamental mencionar
a temperatura em que se encontravam no momento da colheita.
Termo de colheita
O termo deve conter, por exemplo, a data da colheita e motivo de apreensão; origem da
mercadoria e data de sua produção ou aquisição; tipo e duração da armazenagem; nome e
endereço do fabricante ou detentor; quantidade em estoque da mercadoria, após a colheita
da amostra; os números dos lacres das amostras colhidas; o tipo de exame necessário ou
uma breve descrição do motivo que originou tal colheita. É aconselhável, também, fazer
uma descrição sucinta do local onde foi apreendida a amostra.
Já as amostras sólidas, por apresentarem diferenças na textura, densidade e no tamanho de
partículas, devem ser moídas e misturadas. Quando se tratar de embalagens únicas ou
pequenos lotes, essa homogeneização deve ocorrer com todo o material que foi recolhido. Em
lotes maiores devera ser recolhido de 10 a 20% do número de embalagens ou 5 a 10% do peso
total do alimento.
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Preparo de amostras
É necessária a seleção e obtenção de subamostras para preparação da amostra bruta, com a redução da
“amostra bruta” para “amostra de laboratório”, isto é, adequação da amostra as quantidades necessárias
a rotina do laboratório e a metodologia a ser executada.
As amostras fluidas, sejam liquidas ou pastosas, apresentam uma homogeneidade nas suas
características, sendo necessária a coleta, em frascos com o mesmo volume, do alto, meio e
fundo do recipiente, apos agitação e homogeneização das mesmas.
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Preparo de amostras
Sempre se faz necessária a homogeneização das partículas da amostra e trituração das mesmas, pois
isso aumenta a superfície de contato, fazendo o reagente interagir de forma mais eficaz com o alimento
e extrair a substância que será analisada.
Os alimentos secos precisam ser triturados, apresentando um aspecto de pó ou granulado após
o seu preparo: de uma forma geral, antes desse preparo da amostra é realizada a redução da
amostra bruta, pelo método de quarteamento.
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Preparo de amostras
O quarteamento pode ser feito de forma manual ou por meio de
equipamentos, os quais podem ser do tipo Rifle e ou tipo Boerner.
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Preparo de amostras
Quando as amostras são de alimentos líquidos, e preciso misturar bem o
líquido no recipiente por agitação, inversão ou repetida troca de recipiente.
Em seguida, retirar porções de diferentes partes do recipiente (fundo, meio e
cima) misturando as porções no final.
Para alimentos semissólidos, como queijos e chocolate, e preciso ralar a
amostra. Já os alimentos úmidos, como carne, peixes e vegetais precisam
ser moídos. Nesse caso, como são alimentos que se degradam com muita
facilidade, e preciso armazenar os mesmos sob refrigeração.
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Preparo de amostras
Para os alimentos semiviscosos e pastosos, assim como os alimentos líquidos contendo
sólidos, como pudim e compotas, as amostras devem ser trituradas em equipamento
adequado, misturadas e as alíquotas retiradas para análise.
Para os alimentos em emulsão, como manteiga e margarina, e preciso derreter a 35 °C e
homogeneizá-lo. Nesse tipo de alimento não pode ser utilizada uma temperatura muito
alta para não iniciar um processo de degradação dos seus constituintes, podendo assim
interferir nos resultados obtidos.
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Preparo de amostras
E por fim, o preparo de amostras das frutas se diferencia pelo tamanho das mesmas, em
que para as frutas grandes é realizado o quarteamento manual e as frutas pequenas são
usadas inteiras. Em ambos os casos é preciso homogeneizar a amostra.
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Preparo de amostras
Nesta etapa, o alimento pode sofrer mudanças na sua composição e, como aumenta
a superfície de contato, aumenta também o risco de contaminação. O crescimento
de micro-organismos pode alterar os constituintes daquele alimento.
Para o preparo das amostras, pode ser utilizada a desintegração:
MECÂNICA ENZIMÁTICA QUÍMICA
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Preparo de amostras
1. Como as amostras de alimentos são perecíveis, e necessário manter
refrigeradas ou congeladas, pois assim as reações de degradação ocorrem de
forma mais lenta.
2. Em alguns casos, precisa ser realizada a inativação enzimática, por meio de
procedimentos de branqueamento, uso do pH, resfriamento, congelamento
ou secagem a baixas temperaturas.
3. As modificações lipídicas podem ser evitadas e/ou retardadas com a adição de
antioxidante ou manter a amostra abrigo da luz.
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Preparo de amostras
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Preparo de amostras
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Classificação das dispersões
Quando os solutos apresentam um diâmetro
inferior a 10 angstrom, essas misturas são
denominadas soluções.
Quando este diâmetro e entre 10 e 1000
angstrom, temos dispersões coloidais, como,
por exemplo, gelatina, goma arábica,dispersões de proteínas (como de albumina
bovina), fumaça, entre outros.
Por fim, quando as partículas possuem
diâmetro superior a 1000 angstrom, temos
dispersões grosseiras, por exemplo, o leite
de magnésia que constitui uma dispersão
grosseira de partículas de hidróxido de
magnésio (aglomerados de íons Mg2+ e OH–)
em água.
Portanto, no sentido mais amplo da
palavra, entende-se por soluções as
misturas homogêneas de duas ou mais
substâncias.
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Soluções
As soluções são obtidas pela mistura de duas partes, denominadas
de solvente e soluto, em que os solventes (dispergentes) são as
substâncias responsáveis por efetuar a solubilização dos solutos
(dispersos).
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Em relação a quantidade de soluto, a solução pode ser diluída ou
concentrada.
Classificação das soluções
De uma forma geral na análise de
alimentos, as soluções são aquosas,
em que se utiliza água como
solvente.
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Classificação das soluções
As soluções podem ser classificadas de
acordo com a quantidade de soluto
dissolvido ou com relação ao estado
físico.
A fim de entender essa classificação, e
necessário lembrar que a solubilidade de
um soluto e a quantidade máxima da
substancia que pode dispersar-se numa
certa massa de solvente a uma dada
temperatura.
Quando classificadas de acordo com a
quantidade de soluto, as soluções
podem ser insaturadas, saturadas ou
supersaturadas.
Quando classificadas de acordo com o
estado físico solução, temos soluções
sólidas, soluções líquidas e soluções
gasosas.
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Classificação das soluções
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Classificação das soluções
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Preparo de soluções
No preparo de solução e usado o termo concentração para indicar a quantidade de uma substância
em um volume definido de solução. Essa medida de concentração pode ser expressa em: g/L
(gramas por litro); % (porcento) ou %(v/v), % (m/m) g/100 g; mg/dL (miligramas por decilitro); partes
por milhão (ppm); mol/L (M) ou molar; outras (°GL, Brix, μmol/mL, ppb, ppt, ppm).
1. Secagem do soluto, de forma da umidade não interferir na quantidade de
2. solvente a ser adicionado;
3. Pesagem, em balança de precisão, de forma a minimizar os erros;
4. Limpeza das vidrarias, eliminando todos os resíduos com detergente neutro e
agua destilada;
5. Calibração das vidrarias, minimizando os erros das vidrarias de precisão;
6. Ajuste da temperatura dependendo das especificações da solução que está
sendo preparada, solubilidade do soluto, entre outros;
7. Acerto do menisco, evitando o erro de paralaxe (figura);
8. Rotulagem correta, com informações contendo a concentração da solução,
nome do responsável, data de fabricação, data de validade e fator de correção.
Preparo 
de soluções
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O processo de preparo de uma solução envolve os seguintes procedimentos:
a) No caso de soluções preparadas pela solubilização de sólidos em
líquidos:
• Utilize vidro de relógio para pesar a massa desejada do sólido;
• Transfira o sólido para um béquer e, com o uso de uma pisseta (frasco
utilizado para enxaguar), lave com o solvente o vidro do relógio de modo que
o líquido de lavagem vá para o béquer (procedimento que evita a perda do
sólido);
• Adicione solvente ao béquer em quantidade suficiente para dissolver o
sólido;
• Transfira a solução contida no béquer para um balão volumétrico, com o
cuidado de lavar o béquer, de modo que o líquido de lavagem passe para o
balão (procedimento que evita a perda de solução);
• Acrescente solvente até o volume desejado e realize a homogeneização.
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Preparo 
de soluções
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Concentração 
Comum
Indica a relação entre a massa do soluto, expressa em
gramas, e o volume da solução expressa em litros. Assim, a
concentração e obtida pela seguinte equação:
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Concentração molar 
ou molaridade
É a relação de quantidade de matéria do soluto, expressa
em número de mols, e o volume da solução expresso em
litros.
	Slide 1
	Slide 2: Introdução: Amostras
	Slide 3: Introdução: Amostragem
	Slide 4: Introdução: Amostragem
	Slide 5: Introdução: ISO 2859-1
	Slide 6: Introdução: ISO 2859-1
	Slide 7: Introdução: Normas ISO
	Slide 8: Introdução: Colheita de amostras
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