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UNIVERSIDADE ESTADUAL DA PARAÍBA CENTRO DE CIÊNCIAS BIOLÓGICAS E DA SAÚDE DEPARTAMENTO DE FARMÁCIA CURSO DE FARMÁCIA EXPERIMENTO PARA A ANÁLISE E DETERMINAÇÃO DOS COMPOSTOS ORGÂNICOS POR MEIO DOS SEUS PONTOS DE FUSÃO. ANDRESSA BEATRIZ DO NASCIMENTO MONTEIRO CAMPINA GRANDE MARÇO 2023 INTRODUÇÃO Para além da presença de carbono, há outros fatores que diferenciam os compostos orgânicos de outros tipos de compostos, podendo ser citadas propriedades como solubilidade, densidade, Pka, índice de refração, atividade ótica e os mais comuns, que são o ponto de ebulição e o ponto de fusão. O ponto de fusão é dito pelo intervalo de temperatura a que uma substância sólida passa a mudar o seu estado para o estado líquido; e depende diretamente da força de ligação intermolecular que o composto possui. Logo, se considerarmos um composto inorgânico, por sabermos que as forças intermoleculares envolvidas são fracas, podemos considerar, também, que a energia necessária para o rompimento das ligações e a mudança de estado físico é pouca. Portanto, considerando que nem sempre se tem conhecimento da substância a qual se está tendo contato, percebemos que o teste do ponto de ebulição é um dos modos de identificação do tipo de substância disponível, uma vez que cada composto tem o seu ponto de fusão específico. Além disso, é fácil identificar, ainda, o grau de pureza da substância, pois quando se trata de um alto grau de pureza, o ponto de fusão se faz constante durante todo o processo de mudança de estado, o que torna visível a possível presença de impurezas durante o processo, no caso de haver variação de temperatura. OBJETIVOS Determinar o ponto de fusão de compostos não especificados previamente, aprendendo, não apenas a obter os valores do intervalo analisado, bem como, a conseguir especificar o tipo de substância pelo comportamento da mesma e pelos dados coletados durante o experimento. METODOLOGIA Inicialmente, pegou-se uma das três substâncias utilizadas e promoveu-se uma pressão do capilar contra a substância, para garantir a entrada da mesma no seu interior, além da utilização de um tubo de vidro pelo qual o capilar foi lançado verticalmente por três vezes, assegurando a compactação do sólido no seu fundo. Para mais, enquanto se testava a segunda e, depois, a terceira substância, os capilares já compactados ficavam apoiados em um becker de suporte. Após isso, foi colocado cada um dos capilares em orifícios pequenos do aparelho de determinação do Ponto de Fusão e, em seguida, foi colocado um termômetro com capilar de mercúrio em outro local do mesmo aparelho. Desse modo, pôde-se ligar o aparelho e houve início do processo observatório das mudanças de estado físico dos compostos colhidos nas amostras. RESULTADOS E DISCUSSÃO A priori, observou-se a respeito da substância A, que possuía grânulos maiores e esbranquiçados, o início da deformação a partir dos 80°C, ficando completamente liquefeita aproximadamente aos 84°C. Porém, com a verificação da tabela dada ao final da aula, é possível perceber que os compostos Catecol e Ácido Oxálico têm pontos de fusão muito parecidos, em torno dos 103°C; são compostos sólidos à temperatura ambiente e de cor branca com certa transparência. No entanto, se considerarmos que o Catecol tem uma cadeia fechada, como está representado na imagem 1.1, é possível entender que as suas ligações intermoleculares podem se apresentar um pouco mais fortes com uma amostra de tão pouca massa como a que foi utilizada para o experimento. No mais, há, por isso, uma grande probabilidade da substância A se tratar do composto Ácido Oxálico, representado na imagem 1.0, pois o composto apresenta uma cadeia aberta e possui as ligações um pouco mais suscetíveis à variação de temperatura na amostra de pequena massa em questão. Ácido Oxálico (IMAGEM 1.0) Catecol (IMAGEM 1.1) Ademais, foi-se constatado que a substância B, que detinha de grânulos amarelados, começou a se deformar próximo aos 56°C e entrou em equilíbrio aos 58°C, o que torna fácil a compreensão de que se tratava do composto trans-Chalcona, representado na imagem 1.2, o qual tem registrada a temperatura de 55°C a 57°C como o intervalo do seu ponto de fusão. trans-Chalcona (IMAGEM 1.2) Em seguida, percebeu-se na substância C, com grânulos esbranquiçados, que a deformidade começou a aparecer aproximadamente aos 137°C até os 139°C, o que faz possível que se trate da substância Ácido Cinâmico, representado na imagem 1.3, que tem por temperatura de fusão os 133°C. Ácido cinâmico (IMAGEM1.3) Nesse viés, vale-se salientar, que, normalmente, uma amostra é considerada pura quando o intervalo para a mudança de estado físico é em torno dos 2°C, significando, nesse caso, que a substância apresenta um grau de pureza bastante satisfatório. No entanto, apesar da análise da substância A apontar 4°C de intervalo de fusão, deve-se levar em consideração, também, que a observação pode não ter sido tão precisa ou, ainda, que o aparelho poderia estar desregulado, já que, comparando-o ao do segundo grupo de alunos em laboratório, percebeu-se que o mesmo estava com a velocidade de aquecimento bem mais elevada. Desse modo, não se deve apontar com precisão o grau de pureza dessa amostra, devido à adversidade sistemática tida. CONCLUSÃO Em vista disso, julga-se que os principais objetivos da experiência, que foram aprender a determinar o ponto de fusão e identificar os compostos orgânicos de cadeias pequenas através dos testes feitos, foram alcançados, porém o fato de ter-se testado apenas uma vez cada amostra e a imprecisão na massa das substâncias colocadas nos capilares para teste interferiram diretamente nos resultados encontrados. À vista disso, é evidente esse problema nas temperaturas relatadas, que não foram completamente exatas em nenhuma das substâncias, havendo maior aproximação de valores ditados pela literatura nas substâncias B e C, encontrando-se, porém, um maior obstáculo com relação à amostra A. REFERÊNCIAS BROWN, T.L; LEMAY, H.E; BURSTEN, B.E. Química a ciência central. 9ª. ed. São Paulo: Prentice-Hall, 2005. MANUAL DA QUÍMICA. Ponto de fusão. Disponível em: <https://www.manualdaquimica.com/quimica-organica/propriedades-dos-compostos- organicos.htm>. Acesso em: 31 de mar. 2023. ÁCIDO OXÁLICO FISPQ 009 Ficha de Informação de Segurança de Produto Químico 1 de 9 FISPQ09_REV04 1. IDENTIFICAÇÃO DO PRODUTO E DA EMPRESA Nome do Produto: ÁCIDO OXÁLICO. [s.l: s.n.]. Disponível em: <https://www.multichemie.com.br/pdfs/acido-oxalico.pdf>. Acesso em: 2 abr. 2023. trans-Chalcona, 97 %, Thermo Scientific Chemicals | Fisher Scientific. Disponível em: <https://www.fishersci.es/shop/products/trans-chalcone-97-thermo-scientific/11447776>. Acesso em: 2 abr. 2023.
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