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INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO CIÊNCIA E TECNOLOGIA FLUMINENSE CAMPUS ITAPERUNA - RJ LICENCIATURA EM QUÍMICA QUÍMICA GERAL I “PRÁTICA 5 – LEI DA CONSERVAÇÃO DE MASSAS:OBTENÇÃO E PURIFICAÇÃO DO SULFATO FERROSO” Relatório de aula prática apresentado como parte do requisito parcial da disciplina Química Geral I ao Prof. Antônio Sergio Nascimento Moreira da graduação de Licenciatura em Química, 1 período. Dos discentes: Lucas de Oliveira Vicente Mario, Maria Clara Rodrigues de Souza, Mariana Alves Rezende e Paulo Ricardo Santana de Almeida. ITAPERUNA-RJ Julho/2022 SUMÁRIO 1. INTRODUÇÃO 3 2. OBJETIVOS 4 3. MATERIAIS E MÉTODOS 4 3.1 Materiais utilizados 4 3.2 Métodos utilizados 5 4. RESULTADOS E DISCUSSÃO 6 4.1 Questões Pós-laboratório 8 5. CONSIDERAÇÕES FINAIS 9 REFERÊNCIAS 10 1. INTRODUÇÃO Considerado o pai da Química, Antoine Lavoisier foi o primeiro a observar que o oxigênio, em contato com uma substância inflamável, produz a combustão. Deduziu, também, baseado em reações químicas, a célebre lei da conservação da matéria: "Na natureza nada se cria, nada se perde, tudo se transforma". Com outros estudiosos, Lavoisier tentou ainda encontrar uma linguagem própria para a química. Em 1773, colocou um metal dentro de um vaso, fechou-o hermeticamente e, por pesagem, determinou-lhe a massa. Depois, levou-o a um forno de alta temperatura, e em seguida pesou-o novamente. Não houve alteração de massa, apesar de o metal ter-se combinado com o oxigênio do ar, formando um óxido. (Pinceli, s.d) A filtração a vácuo é um procedimento de laboratório que utiliza uma bomba de vácuo isenta de óleo, aparelho de filtro, frasco de filtro e, muitas vezes, um coletor de filtração para realizar protocolos de filtração por membrana. É a técnica preferida para secagem rápida de cristais em pequenas soluções em lotes. Na filtração simples utiliza-se, geralmente, um papel filtro para laboratório, dobrado ao meio duas vezes. O papel pregueado aumenta a área de superfície de filtração, acelerando o processo – mas é válido ressaltar que o papel pode ser dobrado mais vezes para deixá-lo ainda mais pregueado. O papel filtro para laboratório já dobrado é então posicionado em um funil de vidro e a mistura é transferida para que a filtração ocorra. Pode-se utilizar um bastão de vidro para auxílio nesta etapa. As partículas sólidas ficarão retidas no papel e o líquido passará pelos poros e será recolhido em outro recipiente posicionado logo abaixo (SPLABOR, 2016). O ferro é o metal de transição mais abundante da crosta terrestre. Ele é encontrado em uma gama de minerais, destacando-se: a hematita (Fe2O3), a magnetita (Fe3O4), a limonita (FeO(OH)), a siderita (FeCO3), a pirita (FeS2) e a ilmenita (FeTiO3). O ferro é também um nutriente essencial para a vida e atua principalmente na síntese das células vermelhas do sangue e no transporte do oxigênio para todas as células do corpo. A carência de ferro é denominada anemia ferropriva ou anemia por carência de ferro. É uma deficiência nutricional grave que afeta grande parcela da população mundial. Para o tratamento da anemia pode ser utilizado o sulfato ferroso heptahidratado, obtido no experimento através da reação do ácido sulfúrico com a palha de aço e filtrado através da filtração simples e a 3 vácuo. O sulfato ferroso pode ser encontrado na natureza nas formas sempre hidratadas. Em escala comercial, o sulfato ferroso pode ser obtido juntamente com o processo de produção do dióxido de titânio (TiO2) que é utilizado principalmente como pigmento branco, onde a rocha ilmenita é atacada com o ácido sulfúrico ocorrendo a formação do sulfato ferroso. (CARDOSO, 2012). Figura 1. Filtração simples da mistura de palha de aço + ácido sulfúrico Fonte: De autoria própria 2. OBJETIVOS Verificar a aplicação da lei de conservação de massas na reação entre o ferro e o ácido sulfúrico e medir a massa dos reagentes e dos produtos no início e no fim da reação. 3. MATERIAIS E MÉTODOS 3.1 Materiais utilizados 12 mL de solução de ácido sulfúrico, H2SO4 a 20% v/v 33 mL de etanol Palha de aço 4 1 proveta de 50 mL 1 Bèquer de 100 mL 1 Pipeta graduada de 10 mL Banho Maria 1 Placa de Petri 1 Vidro de relógio 1 Funil simples 1 papel de filtro 1 Erlenmeyer 1 Funil de Bucker 1 Kitassato Bomba a vácuo Estufa Tesoura Bastão 3.2 Métodos utilizados 1) Pesou-se um pedaço da palha de aço com exatamente 1,5000 g no vidro de relógio. 2) Adicionou-se 12 mL de solução de ácido sulfúrico em um béquer de 100 mL. 3) Acrescentou-se com muito cuidado a palha de aço ao béquer. 4) Aqueceu-se a mistura em banho Maria até a finalização completa da reação. 5) Resfriou-se o sistema e filtrou-se a mistura com um funil simples e o auxílio de um papel de filtro. 6) Após isso, recolheu-se a parte líquida em um erlenmeyer de 250 mL e destacou-se o filtrado (parte arenosa/sólida). 7) Adicionou-se ao erlenmeyer com o filtrado, com o auxílio de uma proveta de 50 mL , 33 mL de álcool etílico. 8) Encaixou-se o papel de filtro no funil de Bucker e ,com o auxílio de uma tesoura, recortou-se seu tamanho para um encaixe perfeito no funil. Antes de iniciar a filtração, pesou-se a massa do papel de filtro. 9) Conectou-se o funil de Bucker ao kitassato e encaixou-se o papel de filtro (cortado e pesado), por último, encaixou-se a mangueira da bomba a vácuo ao sistema. Assim deu-se início a filtração a vácuo da mistura. 5 10) Após a filtração a vácuo, transferiu-se o sólido junto com o papel de filtro para uma placa de Petri e levou-se a estufa por alguns minutos. 11)Deixou-se esfriar o papel de filtro com o sólido. 12) Por fim, lavou-se as vidrarias utilizadas com detergente e escova. Enxaguou-se diversas vezes com água da torneira e depois 2 vezes com água destilada. Por último arrumou-se as vidrarias molhadas sobre a bancada para sua secagem (Não secou-se com papéis ou panos). 4. RESULTADOS E DISCUSSÃO Antes, durante, e após as filtrações executadas nesse procedimento, foi possível obter pesagens das amostras e serem realizadas observações, sobre a reação que estava sofrendo transformações. Para darem início a essas discussões, vemos na Tabela 1, as massas que foram obtidas durante o experimento. Tabela 1. Massas medidas durante o experimento Massa da palha de aço antes da imersão: m(Aço, reagente) / g; 1,500 Volume da solução de H2SO4 utilizada / ml; 12 Massa de H2SO4 utilizada: m(H2SO4, reagente) / g; 14,4 Massa de sulfato ferroso (FeSO4) obtida: m(FeSO4, produto) /g; 0,1401 Mudança de coloração azul ciano Incerteza da medida Fonte: autoria própria Inicialmente, utilizando a balança analítica, foi possível obter o valor exato das 1500 g no instrumento, e para fazer com que acontecesse o banho Maria, foi usado como reagente o H2SO4, adicionando-se 12 ml. Para o valor final obtido da massa de H2SO4 mostrada acima, foi calculado através da fórmula da densidade, onde sabendo o valor do volume (dado pelo experimento), e a densidade do líquido (dado pelo rótulo do reagente), foi possível efetuar o cálculo: Dados: densidade = 1,2 g/mL volumeH2SO4= 12 mL (1)𝑑𝑒𝑛𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑𝑒 = 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎/𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 1, 2𝑔/𝑚𝐿 = 𝑚/ 12 𝑚𝐿 = 14, 4 𝑔 Vale ressaltar, que durante a reação (onde a mistura estava sob banho Maria), foi possível sentir um forte odor, dado ao ferro queimado, e no final do 6 processo, foi obtido uma espécie de pasta, resultado do aquecimento da mistura da palha de aço, Fe(sólido) junto do H2SO4 (líquido), ou seja, enxofre. Para a obtenção da massa do produto, apenas foi subtraída a massa dos produtos, pela massa dos reagentes, que se dá a pesagem final após a filtração a vácuo, do papel de filtro com o precipitado, pela massa do papel de filtro puro pesado anteriormente. Onde nesse caso, devido a evaporação do hidrogênio, e o experimento ter sido realizado em sistema aberto, pode-se de dar, a variação das massas. (2)𝑚3 − 𝑚2 = 𝑚1 0, 5999 𝑔 − 0, 4598 = 0, 1401 𝑔Agora, após o esfriamento do sistema, e podendo ser realizada a filtração da mistura, foi possível observar uma coloração azul ciano bem bonita. Isso se dá, pela oxidação do produto, visto que, o ácido sulfúrico reagindo com um metal, nesse caso o ferro, realiza um deslocamento de troca simples, fazendo a troca de elétrons. Ao final, obtendo uma nova substância, que é o sulfato ferroso (FeSO4) que se trata de um sal, gerado no fundo do recipiente, e também forma-se o gás hidrogênio, na sua evaporação. Ainda foram acrescentados 33 mL de álcool etílico, após a filtração, e foi possível observar uma coloração esbranquiçada e mais partículas do sal formado (precipitação) anteriormente. Para a etapa final, que foi a filtração a vácuo da amostra, foi medido o peso do papel de filtro, usado no funil de buchner junto ao kitassato, antes, e após o processo, como pode ser mostrado na Tabela 2. Tabela 2. Peso do papel de filtro antes e após a filtração a vácuo Peso do papel de filtro antes da filtração a vácuo (g) Peso do papel de filtro após da filtração a vácuo (g) (com o precipitado) 0,4598 0,5999 fonte: autoria própria O aumento de massa, ou seja, do precipitado formado no papel de filtro,que é de 0,1401 g, dá-se pela redução interna da pressão no kitassato, fazendo assim, que aconteça a separação do precipitado e do líquido, de maneira bem mais rápida que na filtração simples (como foi possível observar). 4.1 Questões Pós-laboratório 1) Escreva a equação química balanceada que descreve a reação desse experimento. 7 Fe(s) + H2SO4 —>FeSO4 + H2(g) 2) Calcular a quantidade (em mol) de sulfato de ferro que foi produzido. n= m/MM = 0,1401 g FeSO4 / 151, 908 g/mol FeSO4 = 9, 222687416 x 10-4mol FeSO4. 3) Calcular a quantidade (em mol) de ferro n(Fe, cons.) que reagiu e a quantidade (em mol) de ácido sulfúrico que reagiu. n= m/MM = 1,500 g Fe / 55,845 g/mol Fe = 0, 026860059 mol Fe. n= m/MM = 14,4 g H2SO4 / 98,079 g/mol H2SO4= 0,14682042 mol H2SO4. 4) Quem foi o reagente limitante e quem foi o reagente em excesso? Para ver quais dos reagentes seria o limitante e o excesso, foi utilizado o valor da massa do Fe para obter a do H2SO4. Fe(s) + H2SO4 —>FeSO4 + H2(g) Fe ------------------ H2SO4 56 g Fe ------------------- 98 g H2SO4 1,5000 g Fe ---------------- x x = 2,625 g H2SO4 Aqui podemos ver que o reagente em excesso é o H2SO4, visto que, temos 14,4 g de H2SO4, e só são necessários 2,625 g para que a reação ocorra, um excesso de 11,775 g. E também apontando, que o reagente limitante trata-se do Fe. 5) Calcular a razão n(Fe, prod.)/n(Fe, cons.). Use o número certos de algarismos significativos para expressar seus resultados Para realizar esse cálculo, antes foi feito a estequiometria do H2SO4 Fe(s) + H2SO4 —>FeSO4 + H2(g) Fe ------------------ H2SO4 56 g Fe ------------------- 98 g H2SO4 ---------------- 14,4 g H2SO4 x = 8,228571429 g Fe Agora, calcula-se a razão: Fe prod./ Fe cons. = 1,5000 g / 8,228571429 g = 0,182291666 = 0,18229. 8 6) Qual o teor de ferro, em porcentagem, na palha de aço? 8,228571429 g Fe ---------------- 100% 1,5000 g Fe ---------------- x x = 18,22916667 % = 18,2 % 7) O que produz o colorido verde na solução? Isso se dá, devido às partículas ainda presentes da palha de aço, que na reação durante o aquecimento, ainda ficam mantidas, e em contato com o hidrogênio, ou seja, nem todo o enxofre é reagido. 5. CONSIDERAÇÕES FINAIS Nesta prática foi possível obter sulfato ferroso através da reação do ferro e solução de ácido sulfúrico. Foi possível também entender as técnicas de filtração simples para separar sólidos e líquidos. Após a filtração a vácuo e a secagem na estufa, foi possível obter sulfato ferroso puro. Ao final, foi possível verificar a aplicação da Lei de conservação de massas após a secagem do sulfato ferroso. REFERÊNCIAS Autor desconhecido. Blog SPLABOR equipamentos de laboratório. Sistema de filtração à vácuo e papel filtro. Disponível em:https://www.splabor.com.br/blog/filtracao/aprendendo-mais-processo-de-filtracao- separacao-de-misturas/. Acesso em: 13/07/2022. PINCELI, Carlos Ricardo, Lavoisier, Antoine Laurent (1743-1794). Unicamp. Disponível em:http://www.fem.unicamp.br/~em313/paginas/person/lavoisie.htm. Acesso em 13/07/2022. CARDOSO, Kelly Araldi. Produção de sulfato ferroso a partir do resíduo proveniente da mineração de ferro. Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química, Florianópolis, 2012. 9
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